Способ получения катализатора гидрирования
OlllNCAHME
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ
259836
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.VIII.1968 (№ 1262751/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Кл. 12g, 11/08.ЧПК В 011
УДК 66.097.3(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 22.XII 1969. Бюллетень ч0 3 за 1970
Дата опубликования описания 11 V.1970
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ГИДРИРОВАНИЯ
П р и м ер 2. В раствор 0,12 г RhC1 ЗНвО в 40 мл диметплформамида, нагретого до 70—
20 80 С, при перемешивании добавляют 0,162 г акридина в 20 .мл диметилформамида. Полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1 — 2 час, затем охлаждают до 0 С и восстанавливают водным раствором натрий25 боргидрида (0,02 г г аВН. в 20 мл воды). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, спиртом и сушат эфиром.
5 мг этого осадка растворяют в 10 мл диметилформамида и гидрируют 1 мл циклогек30 сена., Изобретение относится к способу получения катализатора гидрирования на основе комплексов родня.
Известен способ получения комплексных растворимых катализаторов гидрирования на основе комплексов родия с ароматическими и карбоновыми аминокислотами путем восстановления комплексов трехвалентного родня натрийборгидридом.
Недостатками известного способа являются повышенные требования к чистоте водорода и неустойчивость полученного катализатора при длительном хранении на воздухе.
С целью получения катализатора с высокой активностью, менее чувствительного к отравлению кислородом в процессе приготовления, хранения и применения, предлагается проводить восстановление натрийборгидридом комплексов родия с ароматическими соединениями линейного аннелирования, например антраценом, нафтаценом, акридином.
Катализаторы, полученные путем восстановления натрийборгидридом диметилформамидных растворов трехвалентного родия, представляют собой аморфные порошки черного цвета, хорошо растворимые в диметилформамиде и диметилацетамиде.
В .присутствии этих катализаторов легко гидрируются двойные и тройные связи, а также ароматические соединения с конденсированными кольцами.
Пример 1. В раствор 0,12 г КЬС1, ЗН Ов
40 м,г диметплформампда, нагретый до 70—
5 80 С, при перемешивании дооавляют раствор
0,161 г антрацена в 30 атл диметилформамида.
Полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1 — 2 час, затем охлаждают до
0 С и восстанавливают водным раствором
10 натрийборгидрида (0,02 г МаВНз в 20 мл воды). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, спиртом и сушат эфиром. 5 «г этого осадка растворяют в 10 мл диметилформампда и гидрируют 1 мл цикло15 гексена. Теоретическое количество водорода (220,ил1 поглощается за 25 лшн.
259836
Составитель E. Петухова
Техред Л. Я. Левина
Редактор О. Кузнецова
Корректор С. М. Сигал
Заказ 960//12 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва OK-35, Раушская наб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2
Теоретическое количество водорода (220 лл) поглощается за 25 мик.
Предмет изобретения
Способ, получения катализатора гидрирования путем восстановления комплексов родия натрийборгидридом, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью, берут комплексы радия с ароматическими соединениями линейного аннелирования, например антраценом, нафтаценом, акридином.
