Способ получения железосурьмяного катализатора

 

iü

О П И СА-Н-И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

259838

Союэ Советских

Социалистичеоких

Реппублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12g, 11/22

Заявлено 24.Ч1.1968 (№ 1251283/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК В 0Ц

УДК 66.094.373(088.8) Комитет по делов изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.Х!1.1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970

Дата опубликования описания 11 V.1970

Авторы изобретения

Г. К. Боресков, В. А. Дзисько, Д. В. Тарасова, С. А. Веньяминов, С. В. Рыжак, Н. Н. Сазонова и В. М. Диндоин

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛ ЕЗОСУРЬМЯНОГО КАТАЛ ИЗАТОРА

Таблпца

Катализатор

Показатели по предлагаемому способу

AP-2057, к-1726

Отношение Sb: Fe

Удельная поверхность, лР/г .

Насыпной вес, г/смз .

Степень превращения, об» .

Селективность, о, .

Скорость реакцпи, 10 и/лм2сек .

Производительность, г/л.час

Максимальная эффективность

Прочность,**) o„ уноса за

100 час

2,2

18,7

1.53

2

34

1,45

2

36

0,56

2,5

82

0,56

1,5

Известен способ получения железосурьмяного катализатора для парциального окисления органических веществ, например для окислительного аммонолиза пропилена, путем осаждения из сильнокислых растворов пятивалентной сурьмы и трехвалентного железа раствором аммиака при переменном рН, равном 1 — 8, с последующим фильтрованием, промывкой осадка раствором аммиака, сушкой при температуре 130 С, прокаливанием при температуре -427 С и активацией при температуре 760 С.

Для получения более активного катализатора предлагается осаждение проводить ппп постоянном рН, равном 7 +1, и температуре

80 — 90 С.

Осадок отделяют и промывают 2%-ным раствором азотнокислого ааммония чо отсутствия в промывных водах Cl, отжимают под прессом, формтпот, сушат при температуре 110 С ,и ппокаливают при -750 С.

Пол чают катализатоD с оольшой тде. Iüíîé поверхностью и высокой производительностью прои необходимой механической IID0:IIIîñòè.

Пример. Готовят раствор 456 г треххлористой сурьмы в 600 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют к нему 300 мл

30%-ной перекиси водорода. Этот р аствоп смешивают с раствором 400 г Fe(NO-) 9H.О в 500 мл воды. В эмалированную емкость на Лктивность в реакцнп,окислительного аммоно

20 лиза пропплена определяют в проточно-цнркуляцпонной установке, при температуре 425 С н составе исходной смеси, 0;: пропилеп 7, аммиак 8,5, кислород

10,5 и азот 68. Прочность каталпзатора фракции 50 †2 мк определяют в трубке прп линейной скорости воздуха

25 10 см/сек. ливают 200 мл воды, нагревают ее до 70 С и при интеноивном перемешивании в течение

1 час прибавляют раствор солей сурьмы и же30 леза, С помощью раствора аммиака (1: 1) 259838

Предмет язобретения

Составитель Б. Гудков

Текред Л. Я. Левина

Корректор С. М. Сигал

Редактор С. Лазарева

Заказ 960/!3 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 поддерживают постоянную величину рН 7+-1.

Образуется темно-желтый осадок. Его отфильтровывают и промывают 10 л 2з/в-ного раствора азотнокислого аммония. Промытый осадок отжимают под прессом до содержания ,влаги,в пасте 48% и обрабатывают на вальцах до получения однородной пластичной массы, которую формуют через шприц. Полученные гранулы сушат на воздухе в течение

12 час в сушильном шкафу при 110 С, прокаливают в муфельной печи при 750 С в течение

4 час и дробят.

В таблице приведены свойства катализатора, полученного по предлагаемому способу, и свойства катализатора AP-2057, К-175б бельгийской фирмы «ИСБ».

Как видно из таблицы, катализаторы обладают приблизительно одинаковой селективностью и максимальной эффективностью, но удельная поверхность и производительность катализатора, полученного предлагаемым способом, значительно выше, чем у известного катализатора.

Способ получения железосурьмяного катал изатора для парциального окисления органи10 ческих веществ, напр имер для окислительного аммонолиза пропилена, путем осаждения из растворов солей трехвалентного железа и пятивалентной сурьмы раствором аммиака с последующей промывкой и термообработкой

15 прои температуре около 750 С, отличающийся тем, что, с целью получения более активного катализатора, осаждение проводят при постоянном рН, равном 71-1, и температуре

80 — 90 С.