Способ переработки титановых шлаков


 


Владельцы патента RU 2518042:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) (RU)

Изобретение относится к способу переработки титановых шлаков с получением концентрата диоксида титана, который может быть использован в качестве компонента обмазки сварочных электродов. Способ включает смешивание исходного титансодержащего шлака с кальцинированной содой, спекание шихты и последовательное выщелачивание полученного спека сначала в воде с получением железо-титансодержащего осадка, а затем в солянокислом растворе с получением титансодержащего осадка. Затем проводят фильтрацию пульпы с отделением осадка и получение концентрата диоксида титана. При этом спекание исходного шлака с кальцинированной содой ведут при температуре 900°С в весовом отношении Na2СО3:шлак, равном (0,98-1,15):1. Выщелачивание спека в воде осуществляют с переводом силиката натрия в раствор, а получение концентрата диоксида титана ведут прокаливанием осадка, полученного после солянокислотного выщелачивания. При этом в качестве исходного титанового шлака используют шлак восстановительной плавки ильменита. Техническим результатом является упрощение технологического процесса и повышение скорости фильтрации пульпы после солянокислотного выщелачивания. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к способам переработки титансодержащего сырья для получения концентрата диоксида титана, который может быть использован в качестве компонента обмазки сварочных электродов.

Известен способ автоклавного выщелачивания титанового шлака, содержащего 92,5% TiO2, оксиды железа, кремния и алюминия, включающий выщелачивание шлака в 10-молярном растворе NaOH в течение 4 часов при температуре 220°C и отношении ж:т=4:1, охлаждение пульпы, фильтрацию, промывку и сушку осадка на основе Na2Ti3O8, обработку осадка соляной кислотой в течение 5 часов при температуре 100°C, pH 0,2 и отношении ж:т=150:1 с получением концентрата диоксида титана, содержащего 99,4% TiO2 (Yongjie Zhang, Tao Oi, Yi Zhang. Hydrometallurgy. 2009, 96, 52-56).

Недостатком способа является сложность его осуществления из-за использования автоклавного оборудования и применения больших объемов соляной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является принятый за прототип способ переработки титанового шлака, содержащего (%): TiO2 - 72,0; Feобщ - 12,65; SiO2 - 9,0; Al2O3 - 1,8, включающий смешивание шлака с кальцинированной содой в весовом соотношении Na2CO3:шлак=0,55:1, спекание смеси при температуре 850°C в течение 1 часа, выщелачивание спека в воде с получением железо-титансодержащего осадка, выщелачивание последнего в растворе 20% соляной кислоты при температуре кипения в течение 1 часа с переводом железа в раствор, фильтрацию пульпы с отделением кека, содержащего (%): TiO2 - 87,5; SiO2 - 9,25; Feобщ - 0,05; Al2O3 - 0,75, обработку кека в 2-молярном растворе NaOH в течение 1 часа при температуре 60-70°C и отношении ж:т=3:1 для очистки от диоксида кремния (извлечение диоксида кремния - 79%), отделение осадка и прокалку его при температуре 900°C с получением концентрата диоксида титана, содержащего (%): TiO2 - 97,0; SiO2 - 1,9; Feобщ - 0,05; Al2O3 - 0,25; CaO - 0,3; MgO - 0,15; Na2O - 0,88, извлечение титана из шлака - 97,35% (T.A. Lasheen. Hydrometallurgy. 2008, 93, 124-128).

Недостатком способа является сложность технологического процесса, обусловленная тем, что при проведении спекания шлака с кальцинированной содой, взятых в отношении Na2CO3:шлак=0,55:1, в спеке образуются ферротитанат натрия (NaFeTiO4) и нерастворимый в воде силикотитанат натрия (Na2TiSiO5). В результате этого при выщелачивании водой весь диоксид кремния остается в твердой фазе и при очистке осадка от железа в солянокислом растворе диоксид кремния переходит в гелеобразное состояние и этим резко снижает скорость фильтрации пульпы и затрудняет отмывку осадка от примесей, поэтому для очистки концентрата диоксида титана от диоксида кремния необходим дополнительный передел - обработка титансодержащего кека раствором NaOH с переводом диоксида кремния в раствор.

Техническим результатом заявляемого изобретения является упрощение технологического процесса за счет уменьшения количества переделов и повышения скорости фильтрации пульпы после солянокислого выщелачивания.

Указанный результат достигается тем, что в способе переработки титановых шлаков, включающем смешивание исходного титанового шлака с кальцинированной содой, спекание шихты и последовательное выщелачивание полученного спека сначала в воде с получением железо-титансодержащего осадка, а затем в солянокислом растворе с получением титансодержащего кека, фильтрацию пульпы с отделением осадка и получение концентрата диоксида титана, согласно изобретению спекание исходного шлака с кальцинированной содой ведут при температуре 900°C в весовом отношении Na2CO3:шлак, равном (0,98-1,15):1, при этом выщелачивание спека в воде осуществляют с переводом силиката натрия в раствор и получение концентрата диоксида титана ведут прокаливанием осадка, полученного после солянокислотного выщелачивания, а в качестве исходного титанового шлака используют шлак восстановительной плавки ильменита.

При проведении спекания исходного шлака с кальцинированной содой при температуре 900°C в весовом отношении Na2CO3:шлак, равном (0,98-1,15):1, происходит превращение основного компонента шлака (TiO2) в нерастворимый в воде титанат натрия - Na2TiO3, а диоксида кремния в растворимый силикат натрия, который переходит в раствор при водном выщелачивании спека, что позволяет не проводить дополнительный передел для очистки титансодержащего кека от диоксида кремния и облегчает фильтрацию пульпы, т.к. при дальнейшем выщелачивании спека в солянокислом растворе не происходит образования геля.

Проведение спекания при весовом отношении Na2CO3:шлак менее 0,98 не обеспечивает выщелачивания значительной части диоксида кремния в воде, что приводит при последующей обработке кека в солянокислом растворе к гелеобразованию и снижению скорости фильтрации.

Увеличение содержания соды в шихте до весового отношения Na2CO3: шлак более 1,15 нецелесообразно из-за оплавления избыточного количества соды и образования прочных спеков и настылей на футеровке печи, что нарушает проведение технологического процесса.

При температуре спекания шихты менее 900°C снижается степень превращения диоксида кремния в силикат натрия и, соответственно, уменьшается степень водного выщелачивания диоксида кремния. Нагрев шихты выше 900°C ведет к оплавлению соды и образованию настылей в печи.

Способ осуществляли следующим образом.

Титановый шлак, содержащий (%): TiO2 - 82,3; Feобщ - 4,97; SiO2 - 2,62; Al2O3 - 5,89; Mnобщ - 0,87; CaO - 0,35; MgO - 0,30; Cr2O3 - 0,62, измельчали до размера частиц менее 50 мкм, смешивали с кальцинированной содой, взятой в отношении Na2CO3:шлак, равном (0,98-1,15):1, и спекали при температуре 900°C в течение 1 часа. Полученный спек измельчали и выщелачивали в воде при температуре 80°C в течение 1 часа с получением железо-титансодержащего осадка и раствора, содержащего силикат и хромат натрия. Пульпу фильтровали под вакуумом через воронку Бюхнера. Осадок, содержащий титанат натрия, гидроксид железа и частично гидроксид кремния, обрабатывали солянокислым раствором (20% HCl) при ж:т=3:1 в течение 0,5 часа при температуре кипения. Раствор, содержащий хлорид железа, отделяли от осадка, содержащего ортотитановую кислоту (H4TiO4) и остаток диоксида кремния. Осадок сушили и прокаливали при температуре 900°C в течение 1 часа с получением концентрата диоксида титана, содержащего (%): TiO2 - 97,15-97,25; Feобщ - 0,70-0,98; SiO2 - 1,00-1,31; Al2O3 - 0,06; Mnобщ - 0,03; CaO - 0,07-0,10; MgO - 0,07; Na2O - 0,1-0,28.

Результаты сравнительных испытаний известного и предлагаемого способов приведены в таблице, из которой видно, что по предлагаемому способу скорость фильтрации пульпы после солянокислого выщелачивания увеличилась до 180-240 л/м2·час по сравнению с 3,5 л/м2·час по прототипу. Извлечение диоксида титана в концентрат по предлагаемому способу составило 97,3-97,7% с получением концентрата, содержащего 97,15-97,25% TiO2 без проведения операции дополнительной очистки.

Основным преимуществом предлагаемого способа получения концентрата диоксида титана является упрощение технологического процесса за счет:

- сокращения этапов передела за счет исключения дополнительной очистки концентрата диоксида титана от диоксида кремния в растворе гидрооксида натрия;

- повышения в 51-68 раз скорости фильтрации пульпы после солянокислого выщелачивания и, соответственно, повышения производительности реактора выщелачивания.

Таблица
Результаты сравнительных испытаний известного и предлагаемого способов
Способ Na2CO3: шлак t, °С Скорость фильтра-ции, л/м2·час Извлечение, % Состав концентрата, %
ТiO2 SiO2 ТiO2 SiO2 Feобщ
прототип 0,55:1 850 3,5 97,35 79,0 97,4 97,00 1,90 0,05
предлагаемый 0,98:1 900 180 97,30 60,0 88,7 97,15 1,31 0,70
1,15:1 900 240 97,70 60,3 88,7 97,25 1,00 0,98
1,25:1 900 270 93,85 64,5 85,9 96,87 1,71 0,85

1. Способ переработки титановых шлаков, включающий смешивание исходного титансодержащего шлака с кальцинированной содой, спекание шихты и последовательное выщелачивание полученного спека сначала в воде с получением железо-титансодержащего осадка, а затем в солянокислом растворе с получением титансодержащего осадка, фильтрацию пульпы с отделением осадка и получение концентрата диоксида титана, отличающийся тем, что спекание исходного шлака с кальцинированной содой ведут при температуре 900°С в весовом отношении Na2СО3:шлак, равном (0,98-1,15):1, при этом выщелачивание спека в воде осуществляют с переводом силиката натрия в раствор, а получение концентрата диоксида титана ведут прокаливанием осадка, полученного после солянокислотного выщелачивания.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного титанового шлака используют шлак восстановительной плавки ильменита, переработке подвергают шлаки восстановительной плавки ильменита.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов. Способ обработки смеси оксидов ниобия и/или тантала и титана для отделения ниобия и/или тантала от титана включает растворение смеси при нагревании в растворе фтористоводородной кислоты с получением фторидного раствора.
Изобретение относится к металлургии и касается способа вскрытия перовскитового концентрата в вакууме. Способ включает карботермическую обработку в вакууме.

Электролизер относится к цветной металлургии и может быть использован для непрерывного электролитического способа получения титана, циркония, урана, бериллия и других редких металлов.
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способу переработки титановых концентратов, полученных из редкометаллического сырья в рудно-термических печах, в частности, к способу переработки отходов, образующихся при очистке отходящих газов, образующихся в процессе плавки титанового концентрата в рудно-термической печи.
Изобретение относится к технологии железо-титансодержащего минерального сырья и переработке аризонитовых и ильменитовых концентратов. .
Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при переработке оксидного титансодержащего материала на титано-алюминиевый сплав. .
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу получения губчатого титана. .
Изобретение относится к переработке лейкоксеновых флотоконцентратов, являющихся продуктом обогащения нефтеносных кремнисто-титановых руд, используемого для получения искусственного рутила.
Изобретение относится к способу получения рутила из ильменита. .

Изобретение относится к производству газопоглотителей из порошка титана для электровакуумных и других приборов и может применяться в качестве газопоглотителя различных газов при пониженном давлении в рентгеновских трубках, в ускорителях элементарных частиц.

Изобретение относится к переработке свежеполученного фосфополугидрата и может быть использовано для получения концентрата редкоземельных элементов (РЗЭ) и гипсового продукта для строительных материалов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки фосфогипса включает стадийное агитационное сернокислотное выщелачивание редкоземельных металлов (РЗМ) и фосфора с подачей серной кислоты на головную стадию, использование полученного раствора выщелачивания головной стадии на последующих стадиях выщелачивания, выделение нерастворимого остатка из пульпы хвостовой стадии и его водную промывку, переработку раствора выщелачивания хвостовой стадии с получением маточного раствора, использование маточного и промывного растворов в обороте для выщелачивания.

Изобретение относится к области извлечения ценных веществ - алюминия, ванадия, урана, молибдена и редкоземельных металлов из черносланцевых руд. Способ переработки черносланцевых руд включает измельчение, противоточное двухстадиальное выщелачивание раствором серной кислоты при нагревании, разделение образующихся после выщелачивания пульп на обеих стадиях фильтрованием.

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано для извлечения редких металлов из бедных, упорных, ультрадисперсных руд. Способ переработки черносланцевых руд с извлечением редких металлов включает выщелачивание руды раствором серной кислоты с растворением редких металлов.

Изобретение относится к способу переработки фосфогипса. .

Изобретение относится к способу переработки фосфогипса. .
Изобретение относится к области пирогидрометаллургии, в частности к технологии получения диоксида титана из титансодержащего сырья, предназначено для усовершенствования технологических процессов переработки и растворения титановых руд, и может быть использовано в лакокрасочной промышленности для получения белого пигмента, в производстве катализаторов, пластмасс, диэлектриков и других отраслях промышленностиИзвестен способ переработки титансодержащего сырья, основанный на увеличении растворимости минерала за счет спекания его с фторидным реагентом с последующей термообработкой профторированной массы для разделения продуктов фторирования путем возгонки (RU 2365647 С2, 2009 г.), недостатком которого является использование агрессивных фторидных сред и дорогостоящих реагентов, таких как фторид аммония.

Изобретение относится к гидрометаллургии урана и может быть использовано для извлечения урана из руд. .

Изобретение относится к способу переработки никелевого штейна. .
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к комплексной переработке красных шламов глиноземного производства. .
Изобретение относится к термическим способам окускования железных руд и концентратов и может быть использовано при агломерации руд в металлургии. Способ агломерации железорудных материалов включает подготовку компонентов шихты к спеканию, составление агломерационной шихты, смешивание и окомкование шихты, укладку постели и шихты на агломерационную машину, спекание шихты, обработку агломерационного спека.
Наверх