Способ обработки цинкооксидных люминофоров



Способ обработки цинкооксидных люминофоров
Способ обработки цинкооксидных люминофоров

 


Владельцы патента RU 2520892:

Министерство образования и науки Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Норильский индустриальный институт" (ФГБОУ ВПО "НИИ") (RU)

Изобретение относится к электронной технике. Цинкооксидный люминофор осаждают из безводной инертной среды на подложку, помещают внутрь вакуумной камеры в зону косвенного подогрева. Затем из камеры откачивают воздух с одновременным подогревом подложки до температуры 215 °C, подают поток водорода при давлении 0,10-0,15 Topp и одновременно создают безэлектродный высокочастотный разряд. Изобретение позволяет увеличить светоотдачу люминофора в 1,62 раза. 2 ил.

 

Изобретение относится к области обработки электронных материалов, в частности люминофоров.

Известен способ обработки люминофора [1] с помощью воздействия электромагнитного излучения мощностью 1-10 Вт/см2 в вакууме 1-10 Торр и нагреве в тлеющем разряде или до температуры 150-250°C. При этом люминофоры дозируют в вакуумную камеру тонкой струей, которая пропускается через область тлеющего разряда, либо через область, нагретую до 150-250°C, и подвергают обработке электромагнитным излучением с частотой, близкой к резонансной, для соединений воды с полисульфидами и плавнями. Совместное воздействие электромагнитного излучения, высокой температуры тлеющего разряда в вакууме полностью разрушает агрегаты кристаллов люминофора, образованные поглощенными на дефектах поверхности кристаллов соединениями воды с полисульфидами и плавнями. Высокая температура в вакууме способствует полному удалению перечисленных веществ с поверхности кристаллов. Кристаллы покрываются тонкой оксидной пленкой.

Недостатками этого способа являются:

- необходимость применения электромагнитного излучения, требующего дорогостоящего оборудования;

- наличие системы дозирования для получения тонкой струи люминофора;

- непосредственное прохождение люминофоров через область тлеющего разряда, что, в частности, может приводить к ухудшению физических и химических свойств люминофора.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому положительному эффекту к заявляемому способу является способ обработки цинкооксидных люминофоров в вакууме путем обработки люминофоров в постоянном электрическом поле [2], согласно которому порошок люминофора, предназначенный для обработки, подвергался воздействию постоянного электрического поля напряженностью 50-65 В/см в атмосфере водорода при давлении 2-3 Торр. Обработка люминофора проводилась на установке, состоящей из вакуумной камеры, в которую помещены плоские электроды на расстоянии 7 см друг от друга. Камера заполнялась водородом, давление в камере обеспечивалось в пределах 2-3 Торр. Над системой плоских электродов располагался инжектор (сито-контейнер с магнитным вибратором), осуществлявший медленное просыпание порошка люминофора в пространство между плоскими электродами, где зажигался плазменный разряд.

Недостатками данного способа являются:

- необходимость помещения в вакуумную камеру системы электродов, которые под действием электрического разряда будут подвергаться эрозионно-механическому и химическому изменению, в результате которого в межэлектродное пространство будут попадать частицы материалов электродов, что в свою очередь может приводить неконтролируемому процессу обработки люминофора;

- воздействие на люминофор плазмы, в результате которого температура отдельных фракций люминофора может достигать значений, при которых ухудшаются эксплуатационные качества люминофора;

- наличие в вакуумной камере механической части в виде инжектора с магнитовибратором, что может приводить к вибрации всей установки или отдельных ее частей, а также заметно усложняет конструкцию самой установки;

- невозможность непосредственного контроля изменения светоотдачи обрабатываемого люминофора.

Задачей настоящего изобретения является увеличение светоотдачи люминофоров за счет нейтрализации и удаления кислородных частиц из приповерхностной зоны люминофора путем воздействия на поверхность атомов водорода, т.к. кислородные частицы вызывают тушение люминесценции [3].

Технический результат заявляемого способа обработки цинкооксидных люминофоров достигается за счет обработки люминофоров в вакууме потоком атомно-молекулярного водорода. Согласно изобретению люминофор предварительно осаждают из безводной инертной среды на подложку, помещают внутрь вакуумной камеры в зону косвенного подогрева, затем откачивают из камеры воздух с одновременным подогревом подложки с осажденным люминофором до температуры 215°C и подают в камеру поток водорода при давлении 0,10-0,15 Торр с одновременным созданием в ней безэлектродного высокочастотного разряда.

Согласно изобретению (см. фиг.1) подложка с люминофором 1 через разъемный фланец 2 помещается внутрь вакуумной камеры 3, представляющей собой кварцевую трубку диаметром 20 мм и длиной 400 мм, в зону косвенного подогрева, расположенную на расстоянии 100 мм от разъемного фланца. Затем при комнатной температуре с помощью источника УФ-излучения 4 через кварцевое окно 5 возбуждается люминесценция исходного люминофора, спектр которой регистрируется спектрофотометром 6. Далее вакуумным насосом 7 производится откачка воздуха из камеры до давления 10-5 Торр с одновременным включением печи косвенного подогрева 8. После нагрева подложки с люминофором до определенной температуры из баллона, содержащего водород 9, с помощью вакуумного натекателя 10 в камере устанавливается определенное давление потока водорода. Давление контролируется вакуумметром 11. Затем ВЧ-генератором 12, в камере создается высокочастотный безэлектродный разряд, в результате чего зажигается плазма, содержащая атомы водорода. Постоянные магниты 13 ограничивают разрядный промежуток (зону плазмы), не допуская к люминофору частицы заряженной компоненты плазмы. Таким образом, люминофор подвергается «мягкому» воздействию только нейтральной атомно-молекулярной компоненты разряда в водороде. После обработки люминофора в течение 3 минут генератор отключается. Затем, после охлаждения обработанного люминофора до комнатной температуры, с помощью источника УФ-излучения 4 возбуждается его люминесценция, спектр которой повторно регистрируется спектрофотометром 6.

Оптимальными для заявляемого способа являются давление водорода в вакуумной камере 0,10-0,15 Торр и температура люминофора 215°C. Указанные выше значения давления обусловлены тем, что при меньшем давлении в камере концентрация атомов водорода уменьшается, а при большем давлении мощность разряда резко падает. Значения температуры обусловлены тем, что при температуре меньше 215°C требуется большее чем 3 мин время обработки люминофора для достижения указанного роста светоотдачи. При температуре больше чем 215°C ухудшаются эксплуатационные качества люминофора за счет необратимых химических превращений в приповерхностном слое люминофора.

Пример: Самоактивированный люминофор ZnO-Zn, полученный по стандартной технологии (отжиг на воздухе ZnS-ос. ч в течение 1 час при температуре 950°C), осаждается в целях увеличения адгезии к поверхности из безводной суспензии в изопропиловом спирте на кварцевую подложку. Затем, после сушки, подложка с люминофором помещается в камеру и при комнатной температуре с помощью источника УФ-излучения длиной волны 365 нм возбуждается люминесценция исходного люминофора, спектр которой регистрируется спектрофотометром (кривая 1, фиг.2). После откачки воздуха из камеры до давления 10-5 Торр и нагрева люминофора до фиксированной температуры 215°C в камере устанавливается поток водорода с давлением в интервале 0,1-0,15 Торр и на 3 мин включается ВЧ-генератор для создания безэлектродного высокочастотного разряда в ней. После отключения генератора, происходит охлаждение люминофора до комнатной температуры, затем повторно снимается спектр люминесценции обработанного люминофора (кривая 2, фиг.2). В результате обработки по заявляемому способу светоотдача люминофора увеличилась в 1,62 раза.

Источники информации

1. Авторское свидетельство СССР №1731786, кл. C09K 11/08, 1992 г.

2. Патент РФ №2073059, кл. C09K 11/00, 1997 г.

3. Патент РФ №2065152, кл. G01N 21/64, 1996 г.

Способ обработки цинкооксидных люминофоров в вакууме потоком водорода, отличающийся тем, что люминофор предварительно осаждают из безводной инертной среды на подложку, помещают внутрь вакуумной камеры в зону косвенного подогрева, затем откачивают из камеры воздух с одновременным подогревом подложки с осажденным люминофором до температуры 215°C и подают в камеру поток водорода при давлении 0,10-0,15 Topp с одновременным созданием в ней безэлектродного высокочастотного разряда.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к светопреобразующему укрывному материалу для теплиц и к композиции для получения такого материала и может применяться в сельском хозяйстве и растениеводстве для выращивания растений в защищенном грунте.
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения электролюминофоров на основе сульфида цинка. .
Изобретение относится к химической технологии получения электролюминофоров на основе сульфида цинка. .

Изобретение относится к химической технологии. .

Изобретение относится к способу получения люминесцентных наночастнц сульфида кадмия, используемых при производстве дисплеев, в электрофотографии и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к области создания люминесцентных наноструктурных композиционных керамических материалов на основе диоксида кремния и ортосиликата цинка (виллемита) и может быть использовано при разработке светоизлучающих и светосигнальных устройств, например плазменных дисплейных панелей, световых матричных индикаторов, светофоров и т.п., излучающих определенный цветовой тон видимого спектра.

Изобретение относится к оптоэлектронике ядерно-физических исследований, а точнее изготовления мощных твердотельных лазеров, работающих в УФ-области спектра. .
Изобретение относится к неорганической химии, к способам получения сульфидных электролюминофоров, в частности электролюминофоров типа А2В6. .

Изобретение может быть использовано при изготовлении люминесцентных материалов для лазеров, светодиодов, солнечных батарей и биометок. В реактор загружают 2,5-5% раствор желатина в дистиллированной воде при температуре 20-30°C, нагревают его до 40-90°C и заливают 96%-этанол в количестве 2,5% от объема раствора желатина. Отдельно готовят 0,6-5% раствор сульфида натрия и 0,8-7% раствор бромида кадмия в дистиллированной воде с температурой от 7-13°C. Затем производят двуструйное сливание приготовленных растворов сульфида натрия и бромида кадмия в реактор при постоянном перемешивании со скоростью 100-600 об/мин. Объёмное соотношение растворов - сульфида натрия:бромида кадмия:желатина 1:1:4. Полученную смесь перемешивают 1-300 мин, охлаждают до 4-10°C и выдерживают при данной температуре в течение суток. Образовавшийся студень измельчают до размера гранул 5-10 мм, промывают погружением на 30 мин в дистиллированную воду при температуре 7-13°C. Лишнюю воду сцеживают, гранулы нагревают до температуры свыше 40°C. Получают полупроводниковые коллоидные квантовые точки сульфида кадмия со средними размерами 1,5-4,2 нм и разбросом по размеру не более ±30% в полимерной матрице, обладающие люминесценцией в области 470-650 нм. 7 ил., 3 пр.

Изобретение может быть использовано в химии, биологии и медицине в целях визуализации и диагностики. Неорганические коллоидные полупроводниковые нанокристаллы переносят из органической в водную фазу, не смешивающуюся с органической фазой, с помощью катализатора межфазного переноса. В качестве катализатора межфазного переноса используют энантиомеры хиральных молекул. Процесс межфазного переноса осуществляют при температуре в промежутке 0-4°С. Из органической в водную фазу переносят полупроводниковые нанокристаллы, которые имеют тот же тип хиральности, что и используемый энантиомер катализатора межфазного переноса. Изобретение позволяет разделять энантиомеры неорганических коллоидных полупроводниковых нанокристаллов путем энантиоселективного межфазного переноса. 14 ил., 6 пр.

Изобретение относится к кварцевым стеклам, имплантированным ионами цинка, и может быть использовано при создании компонентов микро-(нано-) и оптоэлектронных устройств, в частности микроминиатюрных источников света для планарных тонкопленочных волноводных систем и оптических интегральных схем. Кварцевое стекло представляет собой основу из диоксида кремния с модифицированным поверхностным слоем, включающим монофазные включения в виде кристаллических нанокластеров Zn2SiO4, которые имеют диаметры 4÷10 нм и распределены в поверхностном слое стекла на глубинах 10÷50 нм. Стекло получено имплантацией в импульсном режиме при длительности импульсов 0,3-0,4 мс, частоте повторения импульсов 12,5-20 Гц, импульсной плотности тока 0,8-0,9 мА/см2, дозе облучения (4,5-5)·1016 ион/см2, энергии ионов 30-35 кэВ и температуре диоксида кремния 60-350°C. Полученное стекло характеризуется повышенной удельной интенсивностью в зеленой области спектра (500-600 нм). 2 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в радиолокационных трубках, сигнальных устройствах, предназначенных для электронной, лакокрасочной и полиграфической промышленности при создании рекламных устройств, а также в средствах для отображения информации. По первому варианту шихта включает следующие компоненты, мас. %: сульфид цинка - 92,495, хлорид цинка - 0,5, хлорид аммония - 1,5, хлорид бария - 5, хлорид меди - 0,005, тиомочевина - 0,5 и дополнительно пероксид цинка в количестве 0,1-2,5% к суммарной массе этих компонентов. По второму варианту шихта содержит следующие компоненты, мас. %: сульфид цинка - 88,9, хлорид цинка - 0,63, хлорид аммония - 2,34, хлорид бария - 6,6, хлорид меди - 0,014, ацетат свинца - 0,626, тиомочевина - 0,89 и дополнительно пероксид цинка в количестве 0,1-0,8% к суммарной массе этих компонентов. Изобретения обеспечивают повышение выхода люминофора на основе сульфида цинка с длительным послесвечением, увеличенную яркость люминесценции как начальной, так и послесвечения, а также гидролитическую стойкость. Кроме того, люминофоры, полученные из шихты по второму варианту, характеризуются увеличенной яркостью вспышки. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 8 пр.
Наверх