Способ определения коэффициента теплового объемного расширения жидкости

Изобретение относится к области исследования свойств жидкости и может найти применение в нефтегазовой, химической промышленности и др.

Для определения коэффициента объемного теплового расширения жидкости в ячейку калориметра помещают образец исследуемой жидкости и осуществляют ступенчатое повышение давления в ячейке с образцом исследуемой жидкости. После каждого повышения давления измеряют тепловой поток в ячейку и объем исследуемой жидкости и на основании результатов измерения теплового потока с учетом предварительно определенного эффективного объема ячейки определяют коэффициент объемного теплового расширения исследуемой жидкости. Технический результат - повышение точности определения коэффициента теплового объемного расширения жидкости. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к области исследования свойств жидкости и может найти применение в различных отраслях промышленности, таких, например, как нефтегазовая и химическая промышленность.

Коэффициент теплового объемного расширения (КТОР или α) - это физическая величина, характеризующая относительное изменение объема тела с увеличением температуры на один градус при постоянном давлении

,

где V - объем, T - температура, p - давление. КТОР имеет размерность обратной температуры.

КТОР - важный термодинамический параметр, характеризующий свойства жидкостей. Этот параметр часто необходим для описания моделей жидкостей, используемых, например, для моделирования свойств нефтегазовой залежи в нефтяной индустрии. КТОР для данной жидкости зависит от температуры и давления. В то же время измерения КТОР часто проводятся при атмосферном давлении и температуре, не соответствующей требуемой.

Для измерения КТОР используются различные методы: измерение плотности жидкости при различных температурах и давлениях с последующей интерпретацией результатов измерений (Calado, J.C.G.; Clancy, P. Heintz, A. Streett, W.B. Experimental and theoretical study of the equation of state of liquid ethylene. J. Chem. Eng. Data 1982, 27, 376-385), измерение скорости звука в жидкости (Davis, L.A.; Gordon, R.B. Compression of mercury at high pressure, J. Chem. Phys. 1967, 46 (7), 2650-2660). Недостатком данных методов является их малая точность.

Более точную информацию о КТОР можно получить благодаря измерениям с помощью дифференциального сканирующего калориметра (ДСК).

В патенте US 6869214 B2 описан метод измерения КТОР раствора жидкостей при помощи ДСК. Недостатком предложенного метода является то, что авторы никак не учитывают влияние теплового эффекта, связанного с расширением материала ячеек калориметра при проведении измерений КТОР, а также изменение эффективного объема ячейки калориметра при изменении давления в ходе проведения измерений КТОР, что снижает точность определения КТОР.

Технический результат, достигаемый при реализации данного изобретения, заключается в повышении точности измерений КТОР с помощью ДСК при различных давлениях и температурах за счет учета влияния изменения объема исследуемой жидкости в ячейке при повышении давления.

Для достижения указанного результата в соответствии с предлагаемым способом в ячейку калориметра помещают образец жидкости с известной объемной теплоемкостью, осуществляют ступенчатое повышение давления в ячейке с образцом жидкости и при каждом давлении измеряют теплоемкость образца жидкости и вычисляют эффективный объем ячейки. Затем в ячейку калориметра помещают образец исследуемой жидкости и осуществляют ступенчатое повышение давления в ячейке с образцом исследуемой жидкости посредством нагнетания исследуемой жидкости.

После каждого изменения давления измеряют тепловой поток в ячейку и на основании результатов измерения теплового потока с учетом КТОР материала ячейки и эффективного объема ячейки определяют коэффициент объемного теплового расширения исследуемой жидкости.

Предпочтительно после каждого повышения давления ячейку с образцом исследуемой жидкости выдерживают до стабилизации теплового потока.

Коэффициент α объемного теплового расширения исследуемой жидкости определяют как

,

где αc - коэффициент объемного теплового расширения материала ячейки калориметра,

δQ - тепловой эффект, определяемый после каждого повышения давления,

dP - пошаговое изменение давления в процессе каждого повышения давления,

V(p) - эффективный объем ячейки.

В качестве исследуемой жидкости могут быть использованы, например, нефть, вода, соляной раствор.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 приведена схема типичного дифференциально-сканирующего калориметра, на фиг.2 - профиль температуры образца и теплового потока, на фиг.3 - изменение теплового потока и тепловой эффект, получаемый при ступенчатом изменении давления, на фиг.4 - коэффициент теплового объемного расширения Декана при фиксированной температуре и различных давлениях.

Типичный дифференциально-сканирующий калориметр (см. фиг.1) оборудован двумя ячейками, в одну из которых - ячейку 1 - помещают исследуемый образец. Другая ячейка 2 является ячейкой сравнения и может, в зависимости от эксперимента, либо оставаться пустой, либо также заполняться. Ячейки теплоизолированы друг от друга, находятся при контролируемой температуре, которая может изменяться с помощью нагревателя 3 калориметра. Измерение разницы температур между каждой из ячеек и камерой калориметра осуществляется, как правило, с помощью термопар 4 и 5. Правильная калибровка калориметра позволяет рассчитать разницу тепловых потоков между ячейками калориметра и камерой калориметра. Суммирование разницы тепловых потоков по времени позволяет определить разницу количества тепла, выделившегося или поглотившегося в каждой из ячеек. ДСК способны работать при различных температурах (диапазон зависит от модели калориметра), при этом некоторые ДСК могут быть оборудованы ячейками, позволяющими проводить измерения при повышенных давлениях. Для проведения измерений, описанных в данном изобретении, необходимо совместить ДСК с системой, способной создавать контролируемое давление в ячейках калориметра. В качестве такой системы могут быть использованы насосы различного типа, совмещенные с датчиками давления и подсоединенные к ячейкам калориметра посредством трубных соединений.

В соответствии с предлагаемым способом определения КТОР перед исследованием образца проводят калибровку с целью определить, как изменится объем исследуемой жидкости в ячейке при изменении давления. Образец жидкости с известными характеристиками, такой, например, как н-Гексан (S.L. Randzio, J.-P.E. Grolier and J.R. Quint, J. Thermal Anal., 38 (1992) 1959), помещают в ячейку 1 калориметра, после чего в ячейке 1 создают давление. При созданном давлении проводят измерения теплоемкости образца. После чего давление изменяют и проводят повторное измерение теплоемкости (см, например, "Experimental evaluation of procedures for heat capacity measurement by differential scanning calorimetry" Ramakumar K., Saxena M., Deb S. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, V.66, Iss. 2, 2001, pp.387-397). При каждом давлении измеренное значение теплоемкости - Cref сравнивают с табличными данными по удельной теплоемкости для данной жидкости при данном давлении , после чего для каждого давления вычисляют эффективный объем ячейки (представляющий собой эффективный объем жидкости в ячейке) .

При измерении теплоемкости при каждом значении давления для повышения точности предпочтительно использовать метод, при котором температура образца меняется ступенчато, т.е. имеются два изотермических участка до повышения температуры и после повышения температуры, причем второй участок достаточно длительный и обеспечивает стабилизацию теплового потока (см. фиг.2). Площадь между кривой теплового потока на фиг.2 и базовой линией соответствует измеряемому тепловому эффекту.

После калибровки ячейку 1 калориметра очищают, затем помещают в нее образец исследуемой жидкости. После стабилизации теплового потока (обычно около 2 часов) с помощью нагнетания исследуемой жидкости в ячейку производят ступенчатое изменение давление в ячейке. При этом после каждого изменения давления ожидают стабилизации теплового потока (здесь и далее под термином «стабилизация теплового потока» понимается установление стационарного теплового режима, при котором не происходит поглощение или выделение тепла в ячейке, и который характеризуется нулевым или базовым тепловым потоком).

Для каждого шага по давлению суммирование теплового потока (за вычетом базовой линии; базовая линия - это уровень сигнала при отсутствии воздействия - повышения давления) позволяет оценить тепловой эффект δQ - как площадь под кривой теплового потока (см. фиг.3). В соответствие с (S. Verdier, S.I. Andersen "Determination of Isobaric Thermal Expansivity of Organic Compounds from 0.1 to 30 MPa at 30°C with an Isothermal Pressure Scanning Microcalorimeter") измеряемый тепловой эффект связан с КТОР α исследуемой жидкости, КТОР αc материала ячейки, температурой T в ячейке, эффективным объемом V(p) ячейки (т.е. объемом жидкости в ячейке), а также шагом изменения давления dP следующим образом:

,

Тело с известными объемом и КТОР может быть выполнено, например, из металла. При этом для повышения точности желательно подбирать данное тело так, чтобы его КТОР был близок к КТОР исследуемого образца. Результатом подобных измерений для каждой из исследованных температур является профиль изменения КТОР в зависимости от давления (см., например, фиг.4).

В качестве жидкостей могут быть использованы любые жидкости, в частности нефть, вода или соляной раствор.

1. Способ определения коэффициента объемного теплового расширения жидкости, в соответствии с которым:
- образец жидкости с известной объемной теплоемкостью помещают в ячейку калориметра,
- осуществляют ступенчатое повышение давления в ячейке с образцом жидкости с известной объемной теплоемкостью и при каждом давлении измеряют теплоемкость этого образца жидкости и вычисляют эффективный объем ячейки,
- в ячейку калориметра помещают образец исследуемой жидкости,
- осуществляют ступенчатое повышение давления в ячейке с образцом исследуемой жидкости посредством нагнетания исследуемой жидкости,
- после каждого повышения давления измеряют тепловой поток в ячейку и объем исследуемой жидкости и
на основании результатов измерения теплового потока с учетом эффективного объема ячейки определяют коэффициент объемного теплового расширения исследуемой жидкости.

2. Способ по п.1, в соответствии с которым ячейку с образцом исследуемой жидкости после каждого повышения давления выдерживают до стабилизации теплового потока.

3. Способ по п.1, в соответствии с которым коэффициент объемного теплового расширения исследуемой жидкости определяют как
,
где α - коэффициент объемного теплового расширения жидкости,
αс - коэффициент объемного теплового расширения материла ячейки калориметра, δQ - тепловой эффект, определяемый после каждого повышения давления,
dP - изменение давления,
V(p) - эффективный объем ячейки.

6. Способ по п.1, в соответствии с которым в качестве жидкости используют нефть.

7. Способ по п.1, в соответствии с которым в качестве жидкости используют воду.

8. Способ по п.1, в соответствии с которым в качестве жидкости используют соляной раствор.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области теплофизики и может быть использовано при определении коэффициента термического расширения твердых тел. .

Изобретение относится к тепловым испытаниям материалов, а именно к способам определения коэффициента термического расширения пленочных образцов. .

Изобретение относится к области неразрушающего контроля. .
Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к микроскопу с термолинзой. .

Изобретение относится к области исследования физических свойств материалов. .

Изобретение относится к анализатору для простого анализа и исследования малых количеств образцов. .

Изобретение относится к технике определения физико-механических свойств угольных продуктов и может быть использовано при испытании материалов футеровки алюминиевых электролизеров в условиях электролиза.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения линейных перемещений образца под воздействием температуры из различных материалов и для определения содержания углерода в углеродистых сталях. Дилатометр содержит измерительный узел и нагревательную печь, подключенную к блоку регистрации температуры и блоку управления температурой. Измерительный узел и нагревательная печь установлены горизонтально. Измерительный узел включает индикаторную головку с неподвижной и подвижной осями, соединенный с ее подвижной осью толкатель, выполненный в виде монолитного цилиндра из кварца с диаметром, равным внутреннему диаметру кварцевой пробирки, и с плоской нижней торцевой поверхностью, контактирующей с образцом, кварцевую пробирку для исследуемого образца, установленную в нагревательную печь. В кварцевой пробирке размещен кварцевый упор с диаметром, равным внутреннему диаметру кварцевой пробирки, контактирующий с образцом. Индикаторная головка и кварцевая пробирка соединены переходником, выполненным в виде полового цилиндра. На торце переходника со стороны крепления кварцевой пробирки установлен ограничитель, выполненный в виде кольца. Переходник установлен с возможностью перемещения вдоль оси кварцевой пробирки и образования зазора между нагревательной печью и ограничителем переходника. Технический результат - повышение точности определения температурного коэффициента линейного расширения образцов, изготовленных из различных материалов, и расширение функциональных возможностей устройства. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области исследования физических свойств материалов и может быть использовано преимущественно в дилатометрии, например, для измерения коэффициента линейного расширения. Заявленный способ дилатометрии включает снятие спекл-интерферограммы поля нормальных перемещений с передней поверхности тела с отображением на экране монитора ЭВМ и определение по ней величины перемещения. При этом часть отражающих элементов спекл-интерферометра располагают за обследуемым телом, освещая и отображая невидимые спереди участки его поверхности, а зарегистрированные от них спекл-интерферограммы размещают в выделенных для них частях экрана монитора ЭВМ, не пересекающихся с отображением спекл-интерферограммы передней поверхности тела. Вычисляют разностную спекл-интерферограмму перемещений поверхностей по отношению к их исходному состоянию и определяют по ней изменение расстояния между любыми двумя точками поверхности тела. Технический результат - повышение информативности и достоверности получаемых данных за счет обеспечения возможности одновременного определения смещения нескольких поверхностей образца. 4 ил.

Изобретение относится к способу и устройству определении давления распирания угля или угольной смеси путем лабораторного исследования. Осуществляют нагревание образца в виде угля или угольной смеси в перфорированной гильзе, находящейся внутри тигля. Между наружной поверхностью гильзы и внутренней поверхностью тигля размещают гранулированный инертный материал в виде гранул коксового шлака или антрацита с размером гранул, превышающим диаметр отверстий в гильзе. Тигель располагают в электрической печи и нагревают по окружности со скоростью 3 К/мин от температуры окружающей среды до конечной температуры пластичности угля. Температуру измеряют с помощью устройства для измерения температуры, расположенного на стенке гильзы, а поршень, расположенный на образце сверху, передает силу давления распирания образца системе измерения силы, и на основе измеренной силы определяется давление распирания. Устройство состоит из электрической печи 1, внутри которой расположен тигель 2. Внутри тигля находится перфорированная гильза 3 с защищенным устройством для измерения температуры 5, располагающимся на ее поверхности. Угольный образец 4 помещен в гильзу и прижат поршнем 6, расположенным на поверхности образца и связанным с системой измерения силы 7, а система управления 8 выполнена с возможностью осуществления управления нагреванием и измерения давления. Технический результат – надежное определение значения давления распирания угля или угольной смеси путем моделирования такого поведения угля, которое наблюдается в промышленном процессе в коксовальной камере. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области исследования механических и тепловых свойств материалов. Способ определения температурного коэффициента линейного расширения материала предусматривает перемещение относительно друг друга образца исследуемого материала и источника нагрева поверхности образца. В процессе перемещения осуществляют нагрев поверхности образца с периодическим изменением плотности мощности нагрева и измеряют амплитуду деформации поверхности образца материала в результате нагрева. По результатам измерений с учетом плотности и объемной теплоемкости образца рассчитывают значение температурного коэффициента линейного расширения. Устройство для осуществления способа содержит платформу для размещения образца, источник нагрева, выполненный с возможностью изменения плотности мощности нагрева, по меньшей мере один датчик амплитуды деформации поверхности образца и систему взаимного перемещения образца, источника нагрева и датчиков амплитуды деформации поверхности. Технический результат – повышение точности и производительности определения температурного коэффициента линейного расширения неоднородных материалов при нестационарном нагреве поверхности их образцов с одновременным получением данных об упругих и тепловых свойствах образцов в рамках того же измерения. 2 н. и 30 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью теплофизических измерений, а именно к устройствам для измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР). Дилатометр содержит камеру нагрева со съемной трубкой, в которой горизонтально установлены исследуемый образец и толкатели, плотно контактирующие с противоположными торцами образца, измерительные зеркала, закрепленные на концах толкателей и расположенные вне камеры нагрева, лазер и оптическую систему измерения удлинения образца. Толкатели и образец установлены каждый на двух симметричных опорах, расположенных от их центра на расстоянии 0,277 длины каждого из них. Для создания постоянного по величине и симметричного поджима толкателей к исследуемому образцу используется система поджима. В оптической системе для измерения удлинения образца использован четырехходовой интерферометр, включающий поляризованный светоделитель, делящий луч лазера на рабочий и опорный лучи, четвертьволновую и поляризационную пластины, два поворотных зеркала, два ретроотражателя, четыре обводных зеркала для рабочего луча и фотоприемник. Электрические сигналы от фотоприемника и термопары, регистрирующей температуру нагрева образца, передаются на ПЭВМ, где ведется их синхронная запись. Предварительно производится калибровка дилатометра с образцом из эталонного материала с известными характеристиками изменения ТКЛР в требуемом диапазоне температур. Для этого определяют удлинение толкателей путем вычитания расчетного удлинения эталонного образца из измеренного общего удлинения системы «эталонный образец - толкатели». Заменяют эталонный образец на исследуемый. При нагреве последнего по той же программе, что и для эталонного образца, определяют его удлинение путем вычитания из общего измеренного удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» ранее полученного удлинения толкателей. По полученным данным определяют величину среднего интегрального ТКЛР. Технический результат - повышение точности измерения удлинения образца при определении ТКЛР исследуемого материала. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области исследования свойств и контроля качества полимеров в отраслях промышленности, производящих и использующих полимерные материалы, в частности для определения границ фазовых и релаксационных переходов в полимерных материалах. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что исследуемый образец помещают между двумя электродами конденсатора, нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью контактным способом, измеряют температуру и диэлектрические параметры исследуемого образца. На исследуемый образец периодически воздействуют проникающим высокочастотным электрическим полем при отключенном нагреве и одновременно регистрируют изменяющийся анодный ток работы высокочастотного оборудования, а также непрерывно фиксируют линейное тепловое расширение исследуемого образца. По полученным данным устанавливают зависимость анодного тока от температуры и зависимость линейного теплового расширения исследуемого образца от температуры и по их экстремумам определяют границы фазовых и релаксационных переходов. Причем периодическое воздействие на исследуемый образец высокочастотным электрическим полем производят кратковременно (1 секунда) после каждого повышения температуры исследуемого образца на 5°C. Технический результат – повышение точности и достоверности определения фазовых и релаксационных переходов в полимерных материалах. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью теплофизических измерений, а именно к способам измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР). Согласно заявленному способу измерения температурного коэффициента линейного расширения твердых тел изготавливают одинакового размера образцы из эталонного и исследуемого материала. В трубку дилатометра устанавливают образец из эталонного материала и два упирающихся концами в противоположные поверхности образца толкателя с установленными на их свободных концах возвращающими зеркалами интерферометра. С помощью печи дилатометра нагревают, а потом охлаждают эталонный образец по определенной программе. При этом одновременно замеряют с помощью термопары изменение температуры образца и непрерывно регистрируют общее удлинение системы «эталонный образец - толкатели». В каждый интересующий момент непрерывной регистрации определяют удлинение толкателей путем вычитания расчетного удлинения эталонного образца из общего удлинения системы «эталонный образец - толкатели». Заменяют эталонный образец на исследуемый образец, который нагревают и охлаждают по той же программе, что и эталонный, при этом непрерывно регистрируют общее удлинение системы «исследуемый образец - толкатели». В каждый интересующий момент регистрации определяют удлинение исследуемого образца путем вычитания из общего удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» удлинения толкателей, полученные ранее при той же температуре нагрева или охлаждения эталонного образца. По удлинению исследуемого образца и величине температуры его нагрева определяют величину среднего интегрального ТКЛР исследуемого материала. Значения температуры и результаты обработки интерферограмм записывают синхронно в память ПЭВМ. Линейные перемещения толкателей могут регистрироваться с помощью двух индикаторных головок, при этом общее удлинение образца и толкателей определяют как сумму показаний индикаторных головок. Технический результат - снижение погрешностей при измерении ТКЛР исследуемого материала. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью теплофизических измерений, а именно к устройствам для измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР). Дилатометр содержит камеру нагрева со съемной трубкой, в которой горизонтально установлены исследуемый образец и толкатели, плотно контактирующие с противоположными торцами образца, измерительные зеркала, закрепленные на концах толкателей и расположенные вне камеры нагрева, лазер и оптическую систему измерения удлинения образца. Для создания постоянного по величине и симметричного поджима толкателей к исследуемому образцу используется система поджима. В оптической системе для измерения удлинения образца использован интерферометр, включающий светоделитель, делящий луч лазера на рабочий и опорный лучи, четыре обводных зеркала для рабочего луча, возвратные зеркала для рабочего и опорного лучей соответственно и фотоприемник. Электрические сигналы от фотоприемника и термопары, регистрирующей температуру нагрева образца, передаются на ПЭВМ, где ведется их синхронная запись. Предварительно производится калибровка дилатометра с образцом из эталонного материала с известными характеристиками изменения ТКЛР в требуемом диапазоне температур. Для этого определяют удлинение толкателей путем вычитания расчетного удлинения эталонного образца из измеренного общего удлинения системы «эталонный образец - толкатели». Заменяют эталонный образец на исследуемый. При нагреве последнего по той же программе, что и для эталонного образца, определяют его удлинение путем вычитания из общего измеренного удлинения системы «исследуемый образец - толкатели» ранее полученного удлинения толкателей. По полученным данным определяют величину среднего интегрального ТКЛР. Технический результат - повышение точности измерения удлинения образца при определении ТКЛР исследуемого материала. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью теплофизических измерений, а именно к устройствам для измерения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР). Дилатометр содержит камеру нагрева со съемной трубкой, в которой горизонтально установлены исследуемый образец и толкатели, плотно контактирующие с противоположными торцами образца, измерительные зеркала, закрепленные на концах толкателей и расположенные вне камеры нагрева, лазер и оптическую систему измерения удлинения образца. Для создания постоянного по величине и симметричного поджима толкателей к исследуемому образцу используется система поджима. В оптической системе для измерения удлинения образца использован четырехходовой интерферометр, включающий поляризованный светоделитель, делящий луч лазера на рабочий и опорный лучи, две четвертьволновые пластины, поляризационную пластину, три поворотных зеркала, оптическую призму, четыре обводных зеркала для рабочего и опорного лучей, два возвратных зеркала и фотоприемник. Электрические сигналы от фотоприемника и термопары, регистрирующей температуру нагрева образца, передаются на ПЭВМ, где ведется их синхронная запись. Технический результат - повышение точности измерения удлинения образца при определении ТКЛР исследуемого материала 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к измерительной технике, предназначенной для измерения малых деформаций, в частности к емкостным дилатометрам, и может быть использовано для определения коэффициента линейного температурного расширения, пьезоэлектрического эффекта и магнитострикции. Емкостный дилатометр реализован на базе промышленного измерительного комплекса PPMS QD и содержит систему косвенных измерений линейной деформации путем измерения емкости измерительного конденсатора. Новым является то, что дилатометр снабжен дополнительными токовводами и понижающим редуктором, а также адаптирован под основной электрический разъем криостата PPMS QD для обеспечения стабилизации температуры в вакууме. Техническим результатом является обеспечение возможности измерения пьезоэлектрического эффекта и упрощение процедуры предварительной настройки натяжения мембраны. 4 ил.
Наверх