Способ определения массовой доли кислорода в порошках металлов

Авторы патента:

G01N21/63 - материал возбуждается оптическими средствами

Владельцы патента RU 2530483:

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" (RU)
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский Федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики"-ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии порошковых материалов, в частности к способам определения массовой доли кислорода в порошках металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии. Способ заключается в подготовке пробы, получении атомно-эмиссионных спектров, идентификации кислорода по спектральной эмиссионной линии с длиной волны 777,19 нм. В качестве источника возбуждения атомно-эмиссионного спектра используют частотный двухимпульсный лазер на основе алюмоиттриевого граната, активированного неодимом, с длиной волны 1064 нм, с задержкой между импульсами, равной 5-10 мкс. Подготовку пробы осуществляют прессованием исследуемого материала с последующей обработкой поверхности образца лазером. При использовании изобретения суммарная относительная погрешность определения массовой доли кислорода в порошках металлов не превышает 15 масс.%; диапазон определения массовой доли кислорода в порошках металлов составляет от 0,1 до 10 масс.%. 3 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии порошковых материалов, в частности к способам определения массовой доли кислорода в порошках металлов.

Кислород является одной из основных примесей, попадающих в порошки металлов в процессе их производства, обработки и эксплуатации. Присутствие этой примеси может оказывать сильное влияние на некоторые физико-химические свойства порошков металлов, в результате чего они могут становиться непригодными для дальнейшего использования. Поэтому одной из важнейших задач при производстве порошков металлов является контроль за содержанием в них примеси кислорода.

Известным способом определения кислорода в порошках металлов является метод восстановительного плавления (вакуум-нагрев) (Методы определения и исследования газов в металлах (Доклады на II Всесоюзном симпозиуме по методам анализа газов в металлах). - М.: Наука, 1968, с.142-146; ГОСТ. 9853.5-96; Титан губчатый. Методы определения кислорода. - Минск: Совет по стандартизации, метрологии и сертификации. 2000, с.4-5). В основе метода лежит плавление металла в вакууме или инертной среде в присутствии графита с образованием оксидов углерода и последующим их определением методом газовой хроматографии или с применением ПК-спектроскопии.

Недостатком данного способа является то, что он требует больших энергетических затрат и использования дорогостоящих расходных материалов, в результате чего анализ с применением данного способа становится дорогим.

В качестве прототипа выбран способ определения массовой доли кислорода в порошкообразных материалах спектральным методом (Методы определения и исследования газов в металлах (Доклады на II Всесоюзном симпозиуме по методам анализа газов в металлах). - М.: Наука, 1968, с.146-151). Способ заключается в получении атомно-эмиссионных спектров токопроводящих образцов с помощью низковольтного импульсного разряда, идентификации кислорода по спектральной эмиссионной линии с длиной волны 777,19 нм.

К недостаткам способа-прототипа можно отнести сложности (а иногда и невозможности) анализа сильноокисленных порошков металла в силу их слабой электропроводности.

Задачей настоящего изобретения является расширение функциональных возможностей способа определения массовой доли кислорода в порошках металлов с применением атомно-эмиссионной спектроскопии.

При использовании заявленного способа достигается следующий технический результат:

- суммарная относительная погрешность определения массовой доли кислорода в порошках металлов не превышает 15 масс.%;

- диапазон определения массовой доли кислорода в порошках металлов составляет от 0,1 до 10 масс.%.

- возможность определения массовой доли кислорода как в электропроводящих, так и в неэлектропроводящих порошках.

Для решения поставленной задачи и достижения технического результата предложен способ определения массовой доли кислорода в порошках металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии, заключающийся в подготовке пробы, получении атомно-эмиссионных спектров, идентификации кислорода по спектральной эмиссионной линии с длиной волны 777,19 нм, в котором согласно изобретению в качестве источника возбуждения атомно-эмиссионного спектра используют частотный двухимпульсный лазер на основе алюмоиттриевого граната, активированного неодимом, с длиной волны 1064 нм, с задержкой между двумя параллельными импульсами, равной 7 мкс, а подготовку пробы осуществляют прессованием исследуемого материала с последующей обработкой поверхности образца импульсами лазера.

Количественный атомно-эмиссионный спектральный анализ основан на том, что интенсивность I аналитических линий атомов, как правило, монотонно возрастает с увеличением массового содержания определяемого элемента в пробе. Однако рассчитать связь между интенсивностью I линии и концентрацией С элемента в образце практически невозможно. Поэтому, в большинстве случаев, эту зависимость устанавливают опытным путем, используя стандартные образцы.

Измеряя интенсивности линий в спектрах стандартных образцов в тех же условиях, в которых исследуют анализируемые пробы, можно получить для ряда значений концентраций соответствующие им значения интенсивностей. Строя по полученным значениям кривую, получают зависимость - градуировочный график, по которому графически определяют массовую долю элемента в образце.

Из этого следует, что спектральный анализ является сравнительным методом анализа, результаты которого могут быть достоверны лишь в том случае, если применяемые эталоны являются адекватными и достоверными.

Преимущество двухимпульсного частотного лазера на основе алюмоиттриевого граната, активированного неодимом с длиной волны 1064 нм и задержкой между импульсами равной, 5-10 мкс, который применяется в заявленном способе, в сравнении с одноимпульсным заключается в выигрыше в соотношении «сигнал/шум» при регистрации спектра, также в снижении порога обнаружения кислорода, что уменьшает случайную составляющую погрешности.

Замена искрового источника возбуждения на лазерный позволяет расширить границы применения атомно-эмиссионной спектроскопии для определения массового содержания кислорода в порошках.

Для достоверного определения содержания кислорода в анализируемом предварительно прессованном порошке проводят обработку его поверхности с целью удаления поверхностных оксидов соответствующего металла. Эффективно осуществить такую операцию позволяет обработка поверхности лазером, которую проводят непосредственно перед анализом образца.

Пример 1

Анализ осуществляют в потоке аргона, чистота которого не ниже 99,99 объемных %. Допустимое избыточное давление аргона в рабочей камере не выше 0,5 атм.

Для осуществления способа определения массовой доли кислорода в порошках металлов применяли твердотельный частотный двухимпульсный алюмоиттриевый гранат, активированный неодимом, с длиной волны генерируемого излучения 1064 нм и средней энергией импульса 120 мДж. Количественное определение кислорода проводили по спектральной идентификационной линии кислорода с длиной волны 777,19 нм.

Навеску порошка титана марки ПТОМ-2 прессовали на воздухе в таблетки диаметром 12 мм до плотности 3,1-3,2 г/см³, помещали в специальный контейнер для транспортировки к месту проведения анализа.

Прессованный образец устанавливают на столик рабочей камеры и настраивают фокусировку лазерного излучения таким образом, чтобы диаметр эрозионного пятна на образце составлял 0,6±0,2 мм. Использовали частотный двухимпульсный лазер с задержкой между импульсами, равной 7 мкс, что является оптимальным значением при определения массовой доли кислорода в порошках металлов.

Перед заполнением аргоном рабочей камеры осуществляют ее откачку до давления ~50 мм рт.ст.(в течение ~2 мин) с использованием собственной откачной системы анализатора. С помощью газового редуктора устанавливают необходимое избыточное давление аргона в рабочей камере (0,1<P_раб<0,5 атм) и начинают проводить анализ.

Специально разработанная аналитическая программа осуществляет очистку поверхности несколькими предварительными лазерными импульсами (10-20 импульсов), после чего начинается регистрация атомно-эмиссионных спектров. Обработка спектров может осуществляться как вручную по ранее определенной градуировочной зависимости, так и с использованием аналитической программы, позволяющей автоматизировать определение массовой доли кислорода в порошках металлов.

Определение массовой доли кислорода в порошках меди и алюминия проводили по способу, описанному выше.

В таблице представлены результаты определения массовой доли кислорода в порошках металлов с применением заявленного способа и с использованием метода восстановительного плавления.

Таблица Результаты определения массовой доли кислорода в порошках металлов
Основа порошка металла	Массовая доля кислорода в порошке металла с применением заявленного способа, масс.%	Массовая доля кислорода в порошке металла с применением метода восстановительного плавления, масс.%
Титан	0,18	0,22
Медь	2,63	2,50
Алюминий	7,59	8,02

Результаты содержания примеси кислорода в исследуемых материалах, полученные с использованием заявленного способа, хорошо сходятся с результатами, полученными с применением метода восстановительного плавления, который осуществлялся на анализаторе ELTRA ONH-2000.

Необходимо отметить, что настоящий способ может быть применим для определения массовой доли кислорода в смесях порошков металлов, однако для достоверного проведения такого анализа необходимы эталонные стандартные образцы, аналогичные по химическому составу с анализируемыми смесями.

Способ определения массовой доли кислорода в порошках металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии, заключающийся в подготовке пробы, получении атомно-эмиссионных спектров, идентификации кислорода по спектральной эмиссионной линии с длиной волны 777,19 нм, отличающийся тем, что в качестве источника возбуждения атомно-эмиссионного спектра используют частотный двухимпульсный лазер на основе алюмоиттриевого граната, активированного неодимом, с длиной волны 1064 нм, с задержкой между импульсами, равной 5-10 мкс, а подготовку пробы осуществляют прессованием исследуемого материала с последующей обработкой поверхности образца лазером.

Изобретение относится к лазерному газовому анализу и может быть использовано для бесконтактного и дистанционного определения концентрации молекулярного кислорода в воздушной атмосфере или произвольной смеси газов.

Способ оптического мониторинга поверхности в области воздействия лазерного излучения и устройство для его осуществления // 2520944

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при измерении температуры поверхности в области лазерного воздействия. Спектральные линии регистрации теплового излучения поверхности пирометром и спектральные полосы регистрации теплового излучения поверхности видеокамерой и спектральные линии излучения источников подсветки располагаются в спектральной полосе пропускания гальвосканера по обе стороны спектральной линии лазерного излучения в ее непосредственной близости.

Люминесцентный способ определения самария // 2514190

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к люминесцентному способу определения самария. Способ включает перевод его в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.

Люминесцентный способ определения тербия // 2506569

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.

Способ измерения в режиме реального времени толщины пленки не содержащего хром покрытия на поверхности полосовой стали // 2498215

Изобретение относится к способу измерения в режиме реального времени толщины пленки не содержащего хром покрытия на поверхности полосовой стали. Способ характеризуется тем, что включает следующие стадии: стадия 1: выбирают два растворимых в воде химических вещества, которые содержат элементы P, Ca, Ti, Ba или Sr и не вступают в реакцию с жидкостью для нанесения не содержащего хром покрытия; стадия 2: добавляют два растворимых в воде химических вещества, выбранные на стадии 1, в жидкость для нанесения не содержащего хром покрытия и перемешивают их до гомогенности, после чего изготавливают эталонный образец пленки покрытия; стадия 3: используют излучение, испускаемое прибором определения в автономном режиме толщины пленки, для возбуждения двух растворимых в воде химических веществ для получения характеристических спектров двух растворимых в воде химических веществ и, тем самым, определения толщины пленки покрытия эталонного образца; толщину пленки покрытия, определенную при использовании растворимого в воде химического вещества, которое обладает интенсивным характеристическим спектром, принимают за фактическую толщину пленки, в то время как толщину пленки покрытия, определенную при использовании растворимого в воде химического вещества, которое обладает слабым характеристическим спектром, принимают за измеренную толщину пленки, разницу между фактической толщиной пленки и измеренной толщиной пленки принимают за величину коррекции толщины; многократно проводят операции получения величин коррекции толщины, соответствующие измеренным толщинам пленки, в результате аппроксимации величин коррекции толщины и измеренной толщины пленки получают выражение корреляционной функции между измеренной толщиной пленки и величиной коррекции толщины; стадия 4: добавляют в жидкость для нанесения не содержащего хром покрытия растворимого в воде химического вещества, которое обладает слабым характеристическим спектром, и используют излучение, испускаемое прибором определения в режиме реального времени толщины пленки покрытия, для возбуждения вещества и для получения, таким образом, измеренной толщины пленки, после чего используют выражение корреляционной функции для получения величины коррекции толщины, и, в заключение, исходя из измеренной толщины пленки и величины коррекции толщины получают фактическую толщину пленки покрытия.

Способ контроля степени сшивки полиэтилена // 2492451

Изобретение относится к технологии производства изделий, в которых в той или иной степени используется сшитый полиэтилен, который может быть использован при производстве электрических кабелей, труб для газоводоснабжения и др.

Измерительное устройство для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови // 2468355

Изобретение относится к измерительному устройству для определения по меньшей мере одного параметра пробы крови, с проточной измерительной ячейкой (1), в которой размещен по меньшей мере один люминесцентно-оптический сенсорный элемент (ST, SO, SG), приводимый в контакт с пробой крови, с по меньшей мере одним источником (4) света для возбуждения люминесцентно-оптического сенсорного элемента и по меньшей мере одним фотодетектором (6) для приема излученного люминесцентно-оптическим сенсорным элементом люминесцентного излучения.

Способ определения профиля распределения концентрации носителей заряда в полупроводниковой квантово-размерной структуре // 2464548

Изобретение относится к области оптоэлектронной техники, микро- и наноэлектроники и может быть использовано для определения профиля распределения концентрации носителей заряда в полупроводниковой квантово-размерной структуре.

Устройство для контроля примесей в сточных водах // 2460993

Изобретение относится к технологии водообработки и анализу состава природных и сточных вод, конкретно к устройствам, которые можно использовать для контроля содержания растворенных и диспергированных в сточных водах примесей.

Способ измерения яркостной и цветовой температуры поверхности в области воздействия лазерного излучения и устройство для его осуществления // 2460992

Изобретение относится к области измерительной техники. .

Способы идентификации микроорганизмов с помощью спектроскопии (варианты) // 2531225

Группа изобретений относится к области биотехнологии и направлена на идентификацию микроорганизмов в тестируемом образце. В одном варианте способ идентификации неизвестного микроорганизма включает получение тестируемого образца, который может содержать неизвестный микроорганизм. Затем осуществляют селективный лизис клеток не микроорганизмов с получением лизированного образца. Наносят лизированный образец на плотностный буфер, имеющий гомогенную плотность, в контейнере. Центрифугируют контейнер для отделения неизвестного микроорганизма от других компонентов лизированного образца. При этом указанный микроорганизм проходит через плотностный буфер и образует осадок на дне контейнера. In situ pегистрируют собственную флуоресценцию неизвестного микроорганизма в осадке во фронтальном режиме с получением матрицы возбуждения-испускания (EEM). Идентифицируют до уровня рода, вида и/или штамма неизвестный микроорганизм путем сравнения спектроскопических измерений со снятыми спектроскопическими измерениями известных микроорганизмов. В другом варианте предложен способ идентификации неизвестного микроорганизма из гемокультуры. Преимуществом изобретений является быстрая идентификации микроорганизмов в одном герметичном контейнере, при этом сканирование осадка микроорганизмов во фронтальном режиме повышает процент правильной идентификации микроорганизма. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 13 ил., 10 табл., 10 пр.

Способ определения меди в природных и питьевых водах // 2532922

Изобретение относится к способу определения меди в природных и питьевых водах. Способ включает концентрирование меди на сорбционном материале, помещенном в патрон, путем пропускания через него анализируемой пробы, элюирование меди азотной кислотой и определение меди методами атомной спектроскопии. При этом концентрирование меди проводят на сшитом N-2-сульфоэтилхитозане со степенью замещения 0.5 со скоростью пропускания пробы через патрон 1.0-2.0 мл/мин. Элюирование осуществляют раствором азотной кислоты с концентрацией 0.1 моль/л. Раствор азотной кислоты пропускают через патрон со скоростью 1.0-2.0 мл/мин. Способ позволяет повысить эффективность концентрирования меди и экспрессность определения меди в природных и питьевых водах. 2 табл., 1 пр.

Способ анализа химического состава материалов // 2539740

Изобретение относится к области химического анализа веществ. В способе анализа химического состава материалов, включающем лазерное испарение или абляцию исследуемых образцов, ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции исследуемых образцов и детектирование полученных ионов масс-анализатором, используют дополнительно введенную твердую мишень для генерации лазерной плазмы путем воздействия на нее лазерным излучением, а ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции образцов осуществляют с использованием полученной лазерной плазмы. Ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции образцов ведут в присутствии дополнительно введенного газа-реагента, в качестве которого используются химические соединения, содержащие гидроксильные, или амино-, или сульфгидрильные группы, и осуществляют излучением лазерной плазмы, энергия квантов которого превышает потенциал ионизации продуктов лазерного испарения или газа-реагента. Лазерное испарение осуществляют посредством пространственного сканирования поверхности анализируемого твердого или жидкого образца лазерным лучом, а исследуемый образец размещают с возможностью его перемещения относительно масс-спектрометра и/или лазерного луча. Технический результат - возможность определения широкого класса химических соединений с высокой чувствительностью в реальном времени. 12 з.п. ф-лы, 6 ил.

Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках // 2548584

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,12-0,9 Дж и длительностью импульса 0,02-240 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в следующих спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

Способ определения следовых компонентов методом лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии // 2550590

Изобретение относится к аналитической атомной спектрометрии и может быть использовано в спектральном анализе для экспрессного способа определения элементного состава вещества. Способ основан на действии двух последовательных коллинеарных лазерных импульсов, направленных в одну точку поверхности пробы, причем величину межимпульсной задержки выбирают равной времени, для которого при одноимпульсном воздействии на пробу достигается наибольшее соотношение сигнал/шум. Излучение лазерной плазмы после воздействия второго импульса регистрируют с помощью спектрографа и стробируемой электронно-оптической цифровой камеры, а затем по эмиссионным атомным и ионным линиям проводят количественное определение следовых компонентов пробы. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности анализа при взаимодействии двух импульсов лазерного излучения на пробу.

Способ получения терагерцовых изображений раковых опухолей и патологий кожи // 2559938

Изобретение относится к медицине, области нанотехнологий, в частности к усилению контраста и глубины зондирования при получении терагерцовых изображений раковых опухолей и патологий кожи с использованием наночастиц и лазерного нагрева. Способ включает введение плазмонно-резонансных композитных наночастиц в зондируемую биоткань и облучение зондируемой биоткани лазерным пучком с длиной волны 700-900 нм, совпадающей с максимумом поглощения наночастиц. Проводят облучение зондируемой биоткани последовательностью импульсов электромагнитных волн терагерцового диапазона, измерение коэффициента отражения электромагнитных волн терагерцового диапазона при пространственном сканировании зондируемой биоткани. При этом перед облучением проводят местную аппликацию путем наложения биологически совместимого агента в жидкой форме, обладающего гиперосмотическими свойствами: глицерина, или полиэтиленгликоля, или пропиленгликоля, или раствора глюкозы или фруктозы в спирте. Облучение лазерным пучком осуществляют в режиме последовательности фемтосекундных импульсов с периодом следования не более 10 нс, синхронизованных с последовательностью импульсов электромагнитных волн терагерцового диапазона так, чтобы в зондируемую область оба импульса приходили одновременно. Часть лазерного пучка для облучения зондируемой биоткани может быть использована для создания последовательности импульсов электромагнитных волн терагерцового диапазона. Способ обеспечивает повышение контрастности и глубины зондирования биообъектов, с пространственным разрешением не менее 100 мкм. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ и аппарат для количественного анализа образцов с помощью лазерно-индуцированной плазмы (лип) // 2563759

Изобретение относится к количественному анализу образцов с помощью лазерно-индуцированной плазмы. Система для классификации движущихся материалов в реальном времени включает в себя генератор лазерных импульсов, выполненный с возможностью создания по меньшей мере первого и второго лазерных импульсов, которые воздействуют на одно и то же место воздействия на движущихся материалах, причем первый и второй лазерные импульсы отстоят во времени на вплоть до 10 микросекунд, и детектор поглощения, выполненный с возможностью получения спектра поглощения в месте воздействия в течение временного интервала обнаружения, составляющего вплоть до 20 наносекунд, после второго лазерного импульса. Изобретение позволяет повысить эффективность классификации. 2 н. и 46 з.п. ф-лы, 3 ил.

Химически модифицированный планарный оптический сенсор, способ его изготовления и способ анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений с его помощью // 2572801

Группа изобретений относится к области аналитических исследований и может быть использована в нефтехимической промышленности для качественного и количественного обнаружения полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений в нефтепродуктах. Химически модифицированный планарный оптический сенсор содержит последовательно расположенные подложку на основе диэлектрического химически инертного материала, наноструктурированное покрытие толщиной 1-10 мкм на основе наночастиц благородных металлов, размеры которых составляют 20-90 нм, и прозрачную микропористую пленку хитозана, химически модифицированную π-акцепторным соединением, способным распознавать анализируемое вещество и химически связываться с ним путем формирования комплекса с переносом заряда. Также представлены способ получения указанного оптического сенсора и способ анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений с использованием данного сенсора. Достигается повышение чувствительности, селективности и экспрессности анализа. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 табл.

Способ и устройство атомно-эмиссионного спектрального анализа нанообъектов // 2573717

Изобретение относится к области спектрального анализа и касается способа и устройства атомно-эмиссионного анализа нанообъектов. Способ включает в себя испарение нанообъектов лазерным пучком и анализ нанообъектов по их свечению. Нанообъекты помещают на поверхность прозрачной подложки. На поверхность с нанообъектами изнутри подложки направляют под регулируемым углом, большим угла полного внутреннего отражения, импульс лазерного излучения с энергией, достаточной для хотя бы частичного испарения нанообъектов. Излучение пара подвергают спектральному анализу. Устройство содержит подложку с нанообъектами на поверхности и излучатель. Излучатель обеспечивает интенсивность излучения, достаточную для испарения нанообъектов, причем по обе стороны подложки или с одной ее стороны в потоке свечения нанообъектов установлен спектроанализатор, содержащий коллиматор, который входной апертурой обращен к нанообъектам. Подложка выполнена из материалов, прозрачных для излучения излучателя и которые могут быть прозрачными для собственного излучения нанообъектов. Технический результат заключается в упрощении способа измерений. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках // 2583858

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с длительностью импульса 240-250 мкс и энергией импульса 1,3-1,4 Дж. Проводимый анализ свечения лазерной искры позволяет выделить спектральные линии паров бериллия и идентифицировать его спектральные линии. Для определения бериллия используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элемента в спектральном диапазоне 310-321 нм.