Способ определения следовых компонентов методом лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии


 


Владельцы патента RU 2550590:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) (RU)

Изобретение относится к аналитической атомной спектрометрии и может быть использовано в спектральном анализе для экспрессного способа определения элементного состава вещества. Способ основан на действии двух последовательных коллинеарных лазерных импульсов, направленных в одну точку поверхности пробы, причем величину межимпульсной задержки выбирают равной времени, для которого при одноимпульсном воздействии на пробу достигается наибольшее соотношение сигнал/шум. Излучение лазерной плазмы после воздействия второго импульса регистрируют с помощью спектрографа и стробируемой электронно-оптической цифровой камеры, а затем по эмиссионным атомным и ионным линиям проводят количественное определение следовых компонентов пробы. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности анализа при взаимодействии двух импульсов лазерного излучения на пробу.

 

Область техники

Изобретение относится к аналитической атомной спектрометрии и может быть использовано в спектральном анализе для экспрессного способа определения элементного состава вещества, в геологоразведочных службах для выявления геохимических аномалий в почвах и санитарных службах для контроля загрязнения окружающей среды неорганическими токсикантами.

Уровень техники

Метод лазерно-искровой эмиссионной спектрометрии (ЛИЭС) основан на испарении, атомизации и возбуждении пробы мощным лазерным излучением, что приводит к появлению характеристических эмиссионных спектров светящейся лазерно-индуцированной плазмы. Основная проблема данного метода состоит в том, что свечение атомных и ионных линий в лазерной плазме наблюдается в коротком временном промежутке и налагается на непрерывное фоновое излучение лазерной плазмы и необходимо увеличивать интенсивность свечения лазерной плазмы и повысить чувствительность метода по обнаружению элементов.

Известны способы определения содержания следовых компонентов - это атомно-эмиссионный метод с индуктивно-связанной плазмой (Методика, внесенная в государственный реестр ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98 от 26.10.2005) и пламенный атомно-абсорбционный метод (Методика, внесенная в государственный реестр ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.36-2002 от 25.10.2011). Недостатком данных способов является длительная и сложная подготовка исследуемых проб, включающая переведение анализируемого пробы в раствор, использование спектрально чистых газов и реагентов на этапе проведения анализов, длительность проведения анализов.

Известен способ элементного состава пробы и определения следовых компонентов анализируемой пробы методом ЛИЭС (патент RU №2436070, G01N 21/00, опубл. 10.12.2011 г.), осуществляемый фемтосекундным лазерным импульсом, разделенным на 2 пучка одинаковой мощности. Недостатком известного способа является высокая стоимость фемтосекундного комплекса, а также повышенные требования к помещению: отсутствие пыли для предотвращения повреждения оптических элементов при прохождении фемтосекундных импульсов, отсутствие вибраций, что делает невозможным его применение в полевых условиях.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения следовых компонентов методом лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии воздействием последовательных лазерных импульсов на пробу (патент RU №2300094, G01N 21/36, опубл. 25.05.2007 г.). При этом воздействие осуществляется импульсным наносекундным лазером, у которого генерация импульсов осуществляется пассивным затвором на центрах окраски. В результате образуется 2-8 следующих друг за другом гигантских импульсов с интервалом 10-30 мкс на фоне импульса свободной генерации, который с помощью системы фокусировки направляется на исследуемую пробу, образуя лазерный факел, излучение которого регистрируют и затем по полученным эмиссионным спектрам определяют элементный состав вещества.

Недостатком прототипа является невозможность контролировать время следования и количество испаряющих лазерных импульсов. Это исключает возможность выбора межимпульсной задержки для устранения влияния интенсивного фонового излучения, а также регистрировать аналитические эмиссионные линии во время их наибольшей интенсивности.

Раскрытие изобретения

Цель изобретения - разработка пригодного для полевых работ способа лазерно-искрового эмиссионного анализа твердых веществ с повышенной чувствительностью за счет использования двухимпульсного воздействия на пробу и использования метода регулирования межимпульсной задержки на основании данных о развитии плазмы в одноимпульсном режиме.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения следовых компонентов методом лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии исследуемая проба подвергается действию последовательных лазерных импульсов, при этом после воздействия первого импульса возникает лазерно-индуцированная плазма, а второй импульс увеличивает интенсивность свечения эмиссионных линий следовых компонентов, и регистрации эмиссионного спектра лазерной плазмы после воздействия второго импульса, отличающийся тем, что величину межимпульсной задержки выбирают равной времени, для которого при одноимпульсном воздействии на пробу достигается наибольшее соотношение сигнал/шум. Одним из отличительных признаков заявляемого изобретения является двухимпульсный способ воздействия на пробу с регулируемой межимпульсной задержкой за счет использования синхронизуемых электрооптических затворов. Между импульсами создается временная задержка с помощью двухканального генератора импульсов, который запускается от вспышки накачивающей лампы первого лазера, открывает затвор первого лазера для генерации импульса и с заданной межимпульсной задержкой открывает затвор второго лазера.

При воздействии первого импульса происходит оптический пробой и образуется лазерная плазма, воздействие второго импульса вызывает неравномерное увеличение интенсивности спектра лазерной плазмы, механизм которого остается неясным и его невозможно заранее предсказать [Кремерс Д., Радзиемски Л. Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия. Техносфера, М.: 2009, С.77]. Излучение лазерной плазмы после воздействия второго импульса регистрируют с помощью спектрографа и стробируемой электронно-оптической цифровой камеры, а затем по эмиссионным атомным и ионным линиям проводят количественное определение следовых компонентов пробы.

При данном способе проведения ЛИЭС анализа увеличивается интенсивность аналитических эмиссионных линий и уменьшается интенсивность непрерывного свечения лазерной плазмы. Это позволяет повысить чувствительность определения следовых компонентов в пробе. Также предложенный способ не требует продолжительных временных исследований развития лазерного факела для определения параметров межимпульсной задержки, что сокращает время проведения анализа. Заявляемый способ позволяет повысить чувствительность и экспрессность анализа при взаимодействии двух импульсов лазерного излучения на пробу, что является техническим результатом заявляемого решения.

Осуществление изобретения

Пример 1

Описанную форму выполнения предлагаемого способа использовали для количественного спектрального определения свинца, цинка и бериллия в почвах, что привело к увеличению интенсивности аналитических линий. Анализируемая проба помещалась на препаратный столик, излучение второй (532 нм) и третьей гармоник (355 нм) Nd:АИГ лазера с электрооптическим затвором направлялось соосно с помощью диэлектрического зеркала (пропускание 100% при 355 нм, 100% отражение при 532 нм) на фокусирующую линзу (F=150 мм) и фокусировалось на поверхности пробы. Излучение лазерно-индуцированной плазмы проецировалась с помощью двухлинзового конденсора на щель спектрографа и регистрировалось с помощью стробируемой электронно-оптической цифровой камеры. Межимпульсные задержки были выбраны равными времени наблюдения наибольшего соотношения сигнал/шум в одноимпульсном режиме воздействия на пробу. При выбранных межимпульсных задержках 3 мкс, 1 мкс и 0,75 мкс наблюдалось, соответственно, наибольшее увеличение интенсивности аналитических линий Pb I 405,78 нм в 10 раз, Zn I 213,83 нм в 10 раз и Be II 313,10 нм в 5 раз. При выборе меньших или больших значений межимпульсной задержки увеличение интенсивности линий указанных элементов была меньше.

Изобретение может быть использовано для экспрессного количественного определения следовых компонентов почв в полевых условиях.

Способ определения следовых компонентов методом лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии воздействием последовательных лазерных импульсов на пробу, при этом после воздействия первого импульса возникает лазерно-индуцированная плазма, а второй импульс увеличивает интенсивность свечения эмиссионных линий следовых компонентов, и регистрацией эмиссионного спектра лазерной плазмы после воздействия второго импульса, отличающийся тем, что величину межимпульсной задержки выбирают равной времени, для которого при одноимпульсном воздействии на пробу достигается наибольшее соотношение сигнал/шум.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках.

Изобретение относится к области химического анализа веществ. В способе анализа химического состава материалов, включающем лазерное испарение или абляцию исследуемых образцов, ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции исследуемых образцов и детектирование полученных ионов масс-анализатором, используют дополнительно введенную твердую мишень для генерации лазерной плазмы путем воздействия на нее лазерным излучением, а ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции образцов осуществляют с использованием полученной лазерной плазмы.
Изобретение относится к способу определения меди в природных и питьевых водах. Способ включает концентрирование меди на сорбционном материале, помещенном в патрон, путем пропускания через него анализируемой пробы, элюирование меди азотной кислотой и определение меди методами атомной спектроскопии.

Группа изобретений относится к области биотехнологии и направлена на идентификацию микроорганизмов в тестируемом образце. В одном варианте способ идентификации неизвестного микроорганизма включает получение тестируемого образца, который может содержать неизвестный микроорганизм.
Изобретение относится к области аналитической химии порошковых материалов, в частности к способам определения массовой доли кислорода в порошках металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии.

Изобретение относится к лазерному газовому анализу и может быть использовано для бесконтактного и дистанционного определения концентрации молекулярного кислорода в воздушной атмосфере или произвольной смеси газов.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано при измерении температуры поверхности в области лазерного воздействия. Спектральные линии регистрации теплового излучения поверхности пирометром и спектральные полосы регистрации теплового излучения поверхности видеокамерой и спектральные линии излучения источников подсветки располагаются в спектральной полосе пропускания гальвосканера по обе стороны спектральной линии лазерного излучения в ее непосредственной близости.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к люминесцентному способу определения самария. Способ включает перевод его в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.

Изобретение относится к способу измерения в режиме реального времени толщины пленки не содержащего хром покрытия на поверхности полосовой стали. Способ характеризуется тем, что включает следующие стадии: стадия 1: выбирают два растворимых в воде химических вещества, которые содержат элементы P, Ca, Ti, Ba или Sr и не вступают в реакцию с жидкостью для нанесения не содержащего хром покрытия; стадия 2: добавляют два растворимых в воде химических вещества, выбранные на стадии 1, в жидкость для нанесения не содержащего хром покрытия и перемешивают их до гомогенности, после чего изготавливают эталонный образец пленки покрытия; стадия 3: используют излучение, испускаемое прибором определения в автономном режиме толщины пленки, для возбуждения двух растворимых в воде химических веществ для получения характеристических спектров двух растворимых в воде химических веществ и, тем самым, определения толщины пленки покрытия эталонного образца; толщину пленки покрытия, определенную при использовании растворимого в воде химического вещества, которое обладает интенсивным характеристическим спектром, принимают за фактическую толщину пленки, в то время как толщину пленки покрытия, определенную при использовании растворимого в воде химического вещества, которое обладает слабым характеристическим спектром, принимают за измеренную толщину пленки, разницу между фактической толщиной пленки и измеренной толщиной пленки принимают за величину коррекции толщины; многократно проводят операции получения величин коррекции толщины, соответствующие измеренным толщинам пленки, в результате аппроксимации величин коррекции толщины и измеренной толщины пленки получают выражение корреляционной функции между измеренной толщиной пленки и величиной коррекции толщины; стадия 4: добавляют в жидкость для нанесения не содержащего хром покрытия растворимого в воде химического вещества, которое обладает слабым характеристическим спектром, и используют излучение, испускаемое прибором определения в режиме реального времени толщины пленки покрытия, для возбуждения вещества и для получения, таким образом, измеренной толщины пленки, после чего используют выражение корреляционной функции для получения величины коррекции толщины, и, в заключение, исходя из измеренной толщины пленки и величины коррекции толщины получают фактическую толщину пленки покрытия.

Изобретение относится к медицине, области нанотехнологий, в частности к усилению контраста и глубины зондирования при получении терагерцовых изображений раковых опухолей и патологий кожи с использованием наночастиц и лазерного нагрева. Способ включает введение плазмонно-резонансных композитных наночастиц в зондируемую биоткань и облучение зондируемой биоткани лазерным пучком с длиной волны 700-900 нм, совпадающей с максимумом поглощения наночастиц. Проводят облучение зондируемой биоткани последовательностью импульсов электромагнитных волн терагерцового диапазона, измерение коэффициента отражения электромагнитных волн терагерцового диапазона при пространственном сканировании зондируемой биоткани. При этом перед облучением проводят местную аппликацию путем наложения биологически совместимого агента в жидкой форме, обладающего гиперосмотическими свойствами: глицерина, или полиэтиленгликоля, или пропиленгликоля, или раствора глюкозы или фруктозы в спирте. Облучение лазерным пучком осуществляют в режиме последовательности фемтосекундных импульсов с периодом следования не более 10 нс, синхронизованных с последовательностью импульсов электромагнитных волн терагерцового диапазона так, чтобы в зондируемую область оба импульса приходили одновременно. Часть лазерного пучка для облучения зондируемой биоткани может быть использована для создания последовательности импульсов электромагнитных волн терагерцового диапазона. Способ обеспечивает повышение контрастности и глубины зондирования биообъектов, с пространственным разрешением не менее 100 мкм. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к количественному анализу образцов с помощью лазерно-индуцированной плазмы. Система для классификации движущихся материалов в реальном времени включает в себя генератор лазерных импульсов, выполненный с возможностью создания по меньшей мере первого и второго лазерных импульсов, которые воздействуют на одно и то же место воздействия на движущихся материалах, причем первый и второй лазерные импульсы отстоят во времени на вплоть до 10 микросекунд, и детектор поглощения, выполненный с возможностью получения спектра поглощения в месте воздействия в течение временного интервала обнаружения, составляющего вплоть до 20 наносекунд, после второго лазерного импульса. Изобретение позволяет повысить эффективность классификации. 2 н. и 46 з.п. ф-лы, 3 ил.

Группа изобретений относится к области аналитических исследований и может быть использована в нефтехимической промышленности для качественного и количественного обнаружения полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений в нефтепродуктах. Химически модифицированный планарный оптический сенсор содержит последовательно расположенные подложку на основе диэлектрического химически инертного материала, наноструктурированное покрытие толщиной 1-10 мкм на основе наночастиц благородных металлов, размеры которых составляют 20-90 нм, и прозрачную микропористую пленку хитозана, химически модифицированную π-акцепторным соединением, способным распознавать анализируемое вещество и химически связываться с ним путем формирования комплекса с переносом заряда. Также представлены способ получения указанного оптического сенсора и способ анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений с использованием данного сенсора. Достигается повышение чувствительности, селективности и экспрессности анализа. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 табл.

Изобретение относится к области спектрального анализа и касается способа и устройства атомно-эмиссионного анализа нанообъектов. Способ включает в себя испарение нанообъектов лазерным пучком и анализ нанообъектов по их свечению. Нанообъекты помещают на поверхность прозрачной подложки. На поверхность с нанообъектами изнутри подложки направляют под регулируемым углом, большим угла полного внутреннего отражения, импульс лазерного излучения с энергией, достаточной для хотя бы частичного испарения нанообъектов. Излучение пара подвергают спектральному анализу. Устройство содержит подложку с нанообъектами на поверхности и излучатель. Излучатель обеспечивает интенсивность излучения, достаточную для испарения нанообъектов, причем по обе стороны подложки или с одной ее стороны в потоке свечения нанообъектов установлен спектроанализатор, содержащий коллиматор, который входной апертурой обращен к нанообъектам. Подложка выполнена из материалов, прозрачных для излучения излучателя и которые могут быть прозрачными для собственного излучения нанообъектов. Технический результат заключается в упрощении способа измерений. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с длительностью импульса 240-250 мкс и энергией импульса 1,3-1,4 Дж. Проводимый анализ свечения лазерной искры позволяет выделить спектральные линии паров бериллия и идентифицировать его спектральные линии. Для определения бериллия используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элемента в спектральном диапазоне 310-321 нм.
Наверх