Способ получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения

Изобретение относится к получению титансодержащего соединения, используемого в качестве адсорбента и фотокатализатора. Заявлен способ получения металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6. Производят взаимодействие терефталевой кислоты с бутоксидом титана в растворителе. Процесс осуществляют при кипении в течение 6-7 часов при атмосферном давлении. Технический результат заключается в повышении безопасности и экономичности процесса при повышении выхода целевого продукта. 1 ил., 1 табл.

 

Введение

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6, которое можно использовать в процессах адсорбции из жидкой фазы для очистки сточных вод в производствах органических красителей, а также в качестве фотокатализатора.

Уровень техники

Известен способ получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6 (М. Dan-Hardi, С.Serre, Т. Frot, L. Rozes, G. Maurin, С.Sanchez and G. Ferey J. Am. Chem. Soc., 2009, 131, 10857).

Способ реализуется следующим образом. В раствор, содержащий смесь диметилформамида и метанола (в соотношении по объему 9:1), вводят терефталевую кислоту и тетраизопропоксид титана. Далее полученную смесь перемешивают, помещают в автоклав и выдерживают при температуре 150°C в течение 15 часов. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном, диметилформамидом, метанолом, и высушивают при умеренной температуре (190-200°C). Выход продукта составляет порядка 56%.

Недостатками этого способа являются:

- использование токсичного метанола;

- низкая экономичность, обусловленная:

- необходимостью использования специального оборудования, работающего под давлением;

- большой энергоемкостью процесса из-за большой длительности процесса, осуществляемого при высокой температуре;

- недостаточно высокий выход целевого продукта.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является разработка способа получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6 путем взаимодействия терефталевой кислоты с алкоксидом титана в растворителе, включающем диметилформамид, при нагревании, который позволил бы повысить безопасность, экономичность процесса и выход целевого продукта.

Поставленная задача решена способом получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6 путем взаимодействия терефталевой кислоты с алкоксидом титана в растворителе, включающем диметилформамид, при нагревании, в котором процесс проводят при атмосферном давлении в течение 6-7 часов при кипении, в качестве алкоксида титана используют бутоксид титана, а в качестве растворителя, включающего диметилформамид, используют диметилформамид.

Изобретение позволяет:

- повысить безопасность процесса за счет исключения из синтеза токсичного метанола;

- повысить экономичность процесса за счет исключения необходимости использования специального дорогостоящего оборудования, работающего под давлением, и значительного снижения энергозатрат за счет существенного сокращения длительности процесса синтеза;

- получить целевой продукт с более высоким выходом.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Для реализации способа используют следующие вещества:

диметилформамид - ГОСТ 20289-74

терефталевая кислота - CAS 100-21-0 (Aldrich)

бутоксид титана - CAS 5593-70-4 (Aldrich)

ацетон - ГОСТ 2768-84

Способ реализуется следующим образом:

В 300 мл диметилформамида загружают 16.6 г (0.1 М) терефталевой кислоты и нагревают реакционную массу до кипения при перемешивании. После полного растворения кислоты к раствору добавляют 17 г (0.05 М) бутоксида титана и выдерживают смесь при кипении в течение 6-7 часов. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, образовавшуюся твердую фазу отфильтровывают, промывают последовательно ацетоном и диметилформамидом и высушивают при температуре 190-200°C.

Данные элементного анализа:

Вычислено для Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6, %: C - 36.87, H - 1.80, O - 36.83. Найдено, %: C - 36.12, H - 1.89, O - 36.43. ИК спектр, ν, см-1: 3413 (O-H), 2918 (C-H), 1645, 1585 (C=O), 1401 (C=C).

Чистота продукта подтверждена данными порошковой рентгеновской дифракции. Дифрактограмма титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6 приведена на фигуре.

Выходы целевого продукта при осуществлении способа при различных условиях приведены в таблице.

№ примера Время синтеза, ч Выход целевого продукта, %
1 6 69.8
2 6.5 70.0
3 7 69.9

Способ получения титансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы Ti8O8(OH)4[O2C-C6H4CO2]6 путем взаимодействия терефталевой кислоты с алкоксидом титана в растворителе, содержащем диметилформамид, при нагревании, отличающийся тем, что процесс проводят при атмосферном давлении в течение 6-7 часов при кипении, в качестве алкоксида титана используют бутоксид титана, а в качестве растворителя, содержащего диметилформамид, используют диметилформамид.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к повышающим теплопроводность или электропроводность частицам оксида цинка. Частицы представлены следующей формулой (1): ZnMn+ xO1+nx/2 · aH2O (1) где Mn+ означает трехвалентный или четырехвалентный металл, x и a удовлетворяют соотношению 0,002<x<0,05 и 0≤a<0,5, соответственно, n означает валентность металла.

Изобретение может быть использовано при получении материалов для электронной промышленности, в частности для литий-ионных аккумуляторов. Способ получения титаната лития включает получение смеси, содержащей соединения титана и лития, и термообработку полученной смеси с последующим обжигом продукта термообработки.

Настоящее изобретение относится к смазочной композиции, содержащей минеральное масло и порошкообразный наполнитель, полученный при испарении и конденсации пара в плазменном испарителе, при этом масло в качестве порошкообразного наполнителя содержит смесь наноразмерного порошка латуни дисперсностью 10… 30 нм, ультрадисперсного порошка полититаната калия интеркалированного цинком дисперсностью 100… 300 нм и поверхностно-активное вещество, причем ультрадисперсный порошок полититаната калия интеркалированного цинком получен химическим методом, при следующем соотношении компонентов в масс.%: порошкообразный наполнитель, состоящий из   смеси наноразмерного порошка латуни,   ультрадисперсного порошка полититаната   калия, интеркалированного цинком, и   поверхностно-активного вещества 0,2 минеральное масло 99,8 Техническим результатом настоящего изобретения является повышение антифрикционных и антизадирных свойств масла.
Настоящее изобретение относится к антифрикционной смазке для узлов трения на основе литиевого мыла стеариновой кислоты и минерального масла, при этом она дополнительно содержит полиэтиленовый воск и суспензию титаната калия при следующем соотношении компонентов, мас.%: литиевое мыло стеариновой кислоты 5,0-12,0; полиэтиленовый воск 1,0-7,0; суспензия титаната калия 1,0-15,0; минеральное масло - остальное до 100%, причем суспензия титаната калия имеет следующий состав (мас.%): порошок титаната калия 60,1-70,0, минеральное масло - остальное до 100%.

Изобретение относится к металлургии. Cпособ получения слитков на основе оксинитридов титана состава TiN0,35-0,7O0,4-0,6 включает сжигание титансодержащей шихты в реакторе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в атмосфере азота под давлением 40-150 атм.

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов. Фотокаталитический композиционный материал практически без диоксида титана содержит известняк по меньшей мере 0,05% по весу натрия и титанат кальция в кристаллических фазах СТ2 и/или СТ5, характеризуемых следующими дифракционными максимумами: СТ2: (002) d=4,959; (210-202) d=2,890; (013) d=2,762 и (310-122) d-2,138; СТ5: (002) d=8,845; (023) d-4,217; (110) d=3,611 и (006) d=2,948.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения диборида титана выбирают целевой средний размер частиц для продукта диборида титана и количество серы исходя из целевого среднего размера частиц.
Изобретение предназначено для подготовки поверхности титана перед нанесением биоактивных покрытий на поверхность имплантата. Травитель для титановых имплантатов содержит фосфорную кислоту, окислитель и воду при следующих количественных соотношениях компонентов, мас.%: фосфорная кислота 23-65, пероксид водорода 3-30, вода - остальное.

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений. Способ получения карбида титана включает использование в качестве исходных компонентов субхлорида алюминия, тетрахлорида титана и углерода.

Изобретение относится к технологии производства антифрикционных добавок и смазочных композиций для использования в узлах трения качения и скольжения в автомобильной, машиностроительной, текстильной, химической и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к адсорбентам, которые можно использовать в процессах адсорбции из газовой или жидкой фазы для выделения изомеров алкил(арил)ароматических соединений, включая изомеры терфенила.
Изобретение относится к способу получения катализатора для превращения метанола в олефины. .

Изобретение относится к способу получения натрийхромового силиката NaCrSi2O6, находящего применение в качестве пигмента (хромсиликатного) при получении декоративных цементов, окрашенных шлакоситаллов, цветной эмальпосуды, для меловой побелки стен.
Изобретение относится к получению материала для электронной промышленности, в частности, для литий-ионных аккумуляторов. Способ получения нанопорошков композита на основе титаната лития Li4Ti5O12/C включает смешивание диоксида титана, карбоната лития и крахмала и термическую обработку полученной смеси до получения материала с 100% структурой шпинели. Карбонат лития берут в 10÷15 мас.% избытке от стехиометрически необходимого для получения соединения Li4Ti5O12. Крахмал вводят в смесь в количестве 10÷20 мас.% от массы смеси. Термическую обработку смеси проводят при температуре 850°C в течение 10-15 часов. Изобретение позволяет снизить длительность процесса синтеза нанопорошка композита Li4Ti5O12/C с получением материала с размером зерна 60-70 нм и высокими значениями разрядной емкости 160-170 мАч/г. 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к способу получения титанокремниевой натрийсодержащей композиции, включающему смешение титансодержащего и кремнийсодержащего компонентов, добавление раствора гидроксида натрия с получением суспензии, выдержку суспензии в герметичных условиях при повышенной температуре с образованием титанокремниевого натрийсодержащего полупродукта, его промывку и термообработку. При этом исходные компоненты берут в твердом виде в мольном соотношении ТiO2:SiO2=1:0,4-1,0, в смесь добавляют активированный металлический порошок в количестве 1,0-1,5% по отношению к ТiO2, выдерживают полученную смесь в режиме скоростного диспергирования в течение 30-100 минут, после чего добавляют раствор гидроксида натрия c концентрацией 100-250 г/л до обеспечения рН 10-12. Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении фотокаталитических и сорбционных характеристик титанокремниевой натрийсодержащей композиции за счет увеличения степени перехода структурообразующих компонентов титана и кремния в конечный продукт, а также в улучшении экологичности способа. 4 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения сульфидов титана включает взаимодействие титана с серой. Синтез сульфидов проводят в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в вакууме 10-3 атм. В качестве исходных веществ используют порошкообразную смесь титана и кристаллической серы, взятых в соответствии со стехиометрическим соотношением с 5% избытком серы. Изобретение позволяет упростить получение сульфидов титана, повысить скорость и экологическую чистоту процесса, снизить энергетические затраты. 1 ил., 2 пр.
Изобретение может быть использовано при получении электродных материалов для литий-ионных химических источников тока. Для получения титаната лития состава Li4Ti5O12 со структурой шпинели готовят раствор соли титана. В качестве соли титана используют хлорид и/или сульфат. В раствор соли титана вводят гидроксид аммония с получением в твердой фазе гидратированного титаната аммония. Твердую и жидкую фазы разделяют фильтрацией. Гидратированный титанат аммония обрабатывают раствором гидроксида лития при мольном отношении Li:Ti=(1,0-1,04):1,0 и температуре 75-95°С в течение не более 1 часа с получением литийтитансодержащего соединения. Выделение этого соединения проводят фильтрацией, а затем прокаливают его при температуре 650-800°С в течение 0,5-2,0 часов. Полученный титанат лития промывают деионизированной водой. Изобретение позволяет уменьшить расход гидроксида лития, снизить длительность и энергоемкость процесса получения высокочистого титаната лития, обеспечить высокие характеристики электродов литиевых аккумуляторов, стабильных при многократном числе циклов «заряд-разряд». 2 з.п. ф-лы, 5 пр.
Изобретение может быть использовано в области порошковой металлургии. Способ получения карбида титана включает нагрев шихты, состоящей из диоксида титана и порошка нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г, взятых в массовом соотношении диоксида титана к порошку нановолокнистого углерода 68,5:31,5, при температуре 2250°C. Изобретение позволяет снизить содержание свободного углерода в карбиде титана до величины ниже 1,5%. 3 пр.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для получения наноразмерных и наноструктурированных материалов на основе слоистых трихалькогенидов переходных металлов общей формулы MQ3, где M=Ti, Zr, Hf, Nb, Та; Q=S, Se, Те, в качестве исходного материала используют порошкообразные трихалькогениды, которые диспергируют в наноразмерные частицы посредством ультразвуковой обработки в органическом растворителе. Органический растворитель выбирают из группы 1-циклогексил-2-пирролидон, диметилформамид, N-метилпирролидон, ацетонитрил, этанол, изопропанол, их смесей, водных растворов и водных растворов смесей. Из образованных коллоидных дисперсий выделяют твердую фазу трихалькогенидов. Указанная твердая фаза может быть получена в виде тонких пленок. Изобретение позволяет получить стабильные коллоидные дисперсии частиц трихалькогенидов переходных металлов для последующего получения материалов на их основе. 5 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.
Наверх