Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии



Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии
Способ определения элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3 бис (азидометил) оксетана (бамо) методом ик-спектроскопии

 


Владельцы патента RU 2537387:

Федеральное казённое предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при определении элементного состава полимеров и олигомеров на основе 3,3-бис(азидометил)оксетана (БАМО) методом ИК-спектроскопии. Способ определения содержания элементного состава олигомеров на основе 3,3-бис(азидометил)оксетана (БАМО) состоит в том, что определение элементного состава олигомеров на основе БАМО проводят по оптическим плотностям полос поглощения ИК-спектра образцов в виде пленки, приготовленной из расплава олигомера или его раствора в диметилформамиде, в области 400-4000 см-1, который обуславливает содержание азота, углерода, водорода, кислорода и хлора в исследуемых образцах. Определение проводят по интенсивности полос поглощения N3-группы, CCl-групп по отношению к оптическим плотностям СН2- или C-O-C-групп, при этом азот определяют по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы СОС от содержания азота в олигомере, углерод - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы COC от отношения содержания азота и углерода, водород - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы СН2 от отношения содержания азота и водорода, кислород - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы СОС от отношения содержания азота и кислорода, хлор - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы ССl к оптической плотности полосы СН2 от содержания остаточного хлора. Технический результат - расширение ассортимента определяемых групп. 7 ил, 1 табл.

 

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при определении содержания элементного состава азидосодержащих олигомеров методом ИК-спектроскопии.

Задачей количественного органического элементарного анализа является определение нефункциональных групп олигомеров, а содержание отдельных элементов, входящих в состав органического вещества.

Принцип анализа, предложенный еще сто лет назад Либихом и не претерпевший существенных изменений до настоящего времени, заключается в разрушении органического вещества путем сожжения с последующим количественным улавливанием продуктов сгорания [1]. Что касается техники проведения анализа, то она в настоящее время достигла существенных успехов. Несомненно, самым значительным достижением явилась разработка микроаналитического метода, при котором для проведения количественного элементного анализа требуется всего лишь несколько миллиграммов вещества [2].

Определение углерода и водорода. Классическим методом микроаналитического определения углерода и водорода является метод Прегля [3]. По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750°С слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Продукты окисления других элементов задерживаются находящимися в трубке для сожжения поглотителями (серебро и двуокись свинца). Менее распространен метод каталитического сожжения; в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт и окисление происходит только за счет газообразного кислорода.

Новый скоростной метод микроаналитического определения углерода и водорода разработан в последние годы в Институте органической химии Академии наук СССР (М.О.Коршун, В.А.Климова) [4]. По этому методу навеску вещества подвергают быстрому термическому разложению (в особом стаканчике) при недостатке кислорода; продукты пиролиза (при выходе из стаканчика) в присутствии избытка кислорода окисляются почти полностью до H2O и CO2. Окончательное окисление продуктов пиролиза происходит при прохождении их в смеси с большим избытком кислорода через нагретую до 850-950°C зону пустой трубки для сожжения. Скорость пропускания кислорода в этом методе достигает 35-50 мл в минуту, т.е. в 10 раз превышает скорость пропускания кислорода при прежних микроаналитических методах. Применение этого метода дает возможность производить сожжение навески органического вещества в течение 10-15 мин (при обычных микроаналитических методах время сожжения составляет 30-45 мин).

Еще быстрее можно определять содержание углерода и водорода, если вместо улавливания и взвешивания соединений устанавливать количество CO2 и H2O по давлению паров. Такой метод требует, однако, более сложной аппаратуры.

Если в органическом веществе присутствуют другие элементы, кроме углерода, водорода и кислорода, то летучие продукты их окисления улавливают за пределами трубки для сожжения, в специальных аппаратах, и эти продукты окисления, таким образом, не мешают количественному определению углерода и водорода в виде двуокиси углерода и воды. Такой принцип работы дает возможность одновременно с углеродом и водородом определять другие элементы (нелетучие продукты сгорания определяются путем взвешивания остатка).

Определение галоидов и серы [5]. При анализе органических веществ, содержащих галоид и серу, в основном сохраняется общий принцип метода - сожжение в не заполненной окислителем трубке; поглощение галоидов или серы производится в специальном аппарате, наполненном металлическим серебром. При 450°C металлическое серебро количественно поглощает хлор, бром и йод, а при 500-750°C - оксиды серы. Серебро помещают перед поглотительными аппаратами для двуокиси углерода и воды. Таким образом, одновременно определяют углерод, водород и галоиды или углерод, водород и серу. Для микроаналитического определения галоидов может быть также применен один из следующих методов:

1. Гидрирование галоидсодержащего органического вещества в присутствии никелевого катализатора. Количество образующейся при этом галоидоводородной кислоты обычно определяется объемным методом.

2. Разложение органического вещества металлическими натрием, кальцием или литием в соответствующих растворителях (спирты, этаноламин, диоксан и др.). Образующиеся при этом галоидные соли идентифицируются одним из методов неорганического анализа.

Определение азота [6]. Микроаналитическое определение азота проводится по методам Дюма и Кьельдаля. По методу Дюма органическое вещество, содержащее азот, сжигается за счет кислорода раскаленной окисью меди в трубке, наполненной двуокисью углерода. При этом углерод окисляется в двуокись углерода, водород - в воду, а весь содержащийся в веществе азот выделяется в виде элементарного азота, который количественно вытесняется углекислым газом в азотометр с раствором едкого калия. Углекислота поглощается щелочью, а газообразный азот собирается в верхней, градуированной части азотометра (обычно емкостью 2 мл с градуировкой до 0,01 мл), где измеряется его объем. После приведения полученного объема газа к нормальным условиям вычисляется процентное содержание азота в веществе.

По методу Кьельдаля вещество, содержащее азот, разрушают концентрированной серной кислотой (в колбе Кьельдаля) в присутствии различных катализаторов (PtCl4, PdCl2, CuO, HgO, Se и др.), причем образуется сульфат аммония. Последний под действием щелочи выделяет свободный аммиак, который отгоняют с паром и титруют кислотой.

Определение кислорода [6]. Определение кислорода обычно производится косвенным путем, если после определения процентного содержания в веществе всех найденных элементов сумма отличается от 100%, то разность и составляет процентное содержание кислорода. Единственный метод прямого определения кислорода в органических веществах, который можно считать надежным, заключается в восстановлении продуктов термического разложения вещества накаленным углем в токе азота. По этому методу вещество подвергают разложению в токе азота (предварительно тщательно очищенного от примеси кислорода) в кварцевой трубке. Продукты разложения проходят через накаленный до 1150°C слой гранулированной сажи. При этом кислород количественно переходит в окись углерода, которая, проходя через нагретый слой пятиокиси иода или окиси меди, количественно окисляется в двуокись углерода.

Если органическое вещество, кроме углерода, водорода, кислорода и азота, содержит также другие элементы, то их можно определять после предварительного окисления вещества нагреванием с дымящей азотной кислотой (сожжение по Кариусу). При этом галоиды определяют в виде галогенидов серебра, серу - в виде сульфата бария, фосфор - в виде пирофосфата магния. Металлы, содержащиеся в веществе, могут быть также определены обычными методами неорганической химии.

Определение галогенов. Для определения галогенов широко используют колбовый метод, называемый метод Шенигера и восстановительный (аммиачный) метод [3, 5, 6].

- Определение хлора и брома (колбовый метод). В последнее время для определения галогенов широко применяют колбовый метод, называемый также методом Шенигера. Этот метод разложения настолько прост, что завоевал широкое признание. Колбовый метод состоит в разложении вещества сожжением навески, завернутой в фильтровальную бумагу и помещенной в платиновую сетку или спираль, находящуюся в центре колбы, наполненной кислородом. Продукты горения поглощаются щелочью, а образовавшиеся галогениды определяют меркурометрическим титрованием с дифенилкарбазоном в качестве индикатора.

- Определение галогенов восстановительным (аммиачным) методом. Метод основан на разложении органического соединения в атмосфере газообразного аммиака в кварцевой трубке при 700-750°C. Аммиак из баллона через вентиль тонкой регулировки поступает в кварцевую трубку.

- Фотометрическое определение хлора. Метод основан на минерализации олигомера в колбе с кислородом и последующем нефелометрическом определении хлора по реакции с нитратом серебра в азотнокислой среде. Чувствительность метода 0,01 мг в 25 мл фотометрируемого раствора.

Известна методика [7] определения содержания свободных OН-групп в олигооксетандиолах с помощью метода ИК-спектроскопии. Методика основана на определении зависимости отношения оптических плотностей полосы поглощения свободных ОH-групп при υ=3617 см-1 и оптической плотности полосы поглощения OН-групп, связанных межмолекулярными водородными связями при υ=3348 см-1. Методика предназначена для определения содержания свободных групп в оксетандиолах и не пригодна для определения содержания элементного состава олигомеров на основе 3,3-бис(азидометил)оксетана (БАМО). Данная методика предназначена для определения содержания гидроксильных групп в образцах.

При определении содержания свободных ОH-групп используется перегиб полосы при υ=3617 см-1, который обуславливается широкой сложной формой полосы поглощения ОH-групп. В данном случае происходит наложение ряда полос поглощения, обусловленных как свободными полосами поглощения, так и связанными меж- и внутримолекулярными связями.

Поскольку в качестве опорной полосы поглощения выбрана полоса поглощения ОН-групп при υ=3348 см-1, следует отметить, что величина оптической плотности данной полосы сильно зависит от молекулярного строения электроноакцептора O-Н+ и электронодонора O-R-, образующих Н комплексы вида O-Н…O…R. Одним из основных критериев существования Н-связи является сдвиг частоты Δυ полосы поглощения, обусловленной межмолекулярными связями и изменением величины оптической плотности данной полосы.

Поэтому использование полосы поглощения межмолекулярных связей ОН-групп при υ=3348 см-1 вызовет сильные колебания в соотношении оптических плотностей полос поглощения свободных ОН-групп и ОН-групп, связанных межмолекулярными связями. При этом возможно значительное увеличение относительной погрешности определения содержания функциональных групп - свободных ОН-групп.

Наиболее близким техническим решением является способ определения элементного (CHN)-анализа автоматическим методом [2]. Принцип работы CHN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота. С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор (катарометр).

Недостатком этого способа является сложность, высокая стоимость аппаратуры, так как необходим второй реактор для восстановления продуктов распада, необходимость использования дополнительных детекторов для определения кислорода и хлора и высокая точность взвешивания (как правило, до 0,001 мг). Кроме того, требуется подача кислорода и гелия очень высокой степени чистоты (99,99%) в качестве газа-реагента для окисления в достаточно больших количествах (2-5 л на анализ).

Целью настоящего изобретения является упрощение элементного анализа, повышение его экспрессности и одновременное определение азота, водорода, углерода, кислорода, хлора.

Для этого предлагается использовать только один прибор - ИК-спектрометр, который является широко распространенным и универсальным прибором. Данная цель достигается тем, что в способе определения элементного состава олигомеров на основе 3,3-бис(азидометил)оксетана (БАМО) методом ИК-спектроскопии образцы снимали в виде пленок на подложке из KBr в диапазоне 4000-400 см-1.

Содержание азота определяли снимая ИК-спектры в жидкостной кювете из CaF2 толщиной 0,067 мм, хлора - в жидкостной кювете из KBr толщиной 0,02 мм в области 2200-700 см-1. При этом азот определяли по графику зависимости величины оптической плотности полосы N3 (D2100) от содержания азота в олигомере; хлор - по графику зависимости оптической плотности полосы поглощения С-Cl при υ=740 см-1 от содержания хлора.

Разработанный способ позволяет получить полный элементный состав (С, Н, N, О, Cl) по ИК-спектрам образца. Метод ИК-спектроскопии выбран в связи с его широкими возможностями при идентификации структурных фрагментов молекул и установлении по ним элементного состава.

В качестве исследуемых образцов анализировали 3,3-бис(азидометил)оксетан (о-БАМО) и олигомеры на его основе (соолигомер БАМО и глицидилазида (олиго-БГА), соолигомер БАМО и тетрагидрофурана (олиго-БАМТ) и др.) (см. таблицу).

При определении элементного анализа ИК-спектры образцов снимались в виде пленок на подложке из KBr. Пленку готовили в виде расплава или раствора в диметилформамиде (ДМФА), высушенных в сушильном шкафу до исчезновения характерных полос растворителя. Выбор ДМФА обусловлен тем, что он является эффективным растворителем и слабо поглощает в области поглощения азидной и С-Cl-группы. По данным обработки базовых спектров был построен калибровочный график зависимости величины отношения оптической плотности азидной полосы N3 к оптической плотности полосы С-О-С (D2100/D1100) от содержания в олигомере азота, определенным элементным анализом. При этом получена линейная зависимость с коэффициентом корреляции R2=0,99 (фиг.1). Используя полученную зависимость, можно определять содержание азота в олигомере.

Затем строили зависимость величины отношения оптической плотности полосы N3 к полосе С-О-С (D2100/D1100) от отношения содержания азота и углерода в олигомере (фиг.2); зависимость величины отношения оптической плотности полосы N3 к полосе СН2 (D2100/D2900) от отношения содержания азота и водорода в олигомере (фиг.3); зависимость величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы С-О-С (D2100/D1100) от отношения содержания азота и кислорода (фиг.4). Для калибровки использовали образцы, элементный состав которых (С, Н, N) был определен на элементном анализаторе «PerkinElmer» серии 2400, хлор - по методу Шенингера, кислород - за вычетом из 100%.

Наличие в структуре атомов водорода обусловлено, главным образом, СН2-группами, поэтому, зная содержание азота в образце по отношению оптической плотности азидной полосы к полосе СН2, можно определить содержание водорода.

Исходя из структуры исследуемых образцов, видно, что содержание кислорода обусловлено наличием С-O-С-групп, что позволяет нам использовать для кислорода графики зависимости отношения оптических плотностей азидной и С-О-С-групп от отношений содержаний азота и кислорода. Учитывая линейность полученных зависимостей, можно также определять содержание кислорода в олигомерах при заранее определенном содержании азота.

Таким образом, зная содержание азота, определенное по графику (фиг.1), и используя графики (фиг.2-4), можно определить содержание углерода, водорода и кислорода.

Поскольку хлор в олигомерах находится в виде группы С-Cl - это обстоятельство может быть использовано для определения содержания хлора в образце по интенсивности полосы С-Cl. Определение хлора в олигомерах определяли по тому же ИК-спектру, по отношению оптической плотности аналитической полосы поглощения при υ=740 см-1 по отношению к полосе СН2-групп при υ=2900 см-1. В качестве базовой полосы нами была выбрана полоса СН2, поскольку она обладает наибольшей стабильностью. При этом получена линейная зависимость с коэффициентом корреляции R2=0,92 (фиг.5).

Также возможно снятие спектров в жидкостной кювете в области 2200-700 см-1. Нами использовалась жидкостная кювета из CaF2 толщиной 0,067 мм, образец готовили в виде раствора в ДМФА в соотношении 0,075 г олиго-БАМО на 10 см3 ДМФА для определения элементного анализа и кювета толщиной 0,02 мм из KBr с концентрацией образца 0,2 г на 1 см3 ДМФА для определения остаточного хлора.

Коэффициент корреляции, полученный при использовании жидкостной кюветы немного выше (см. фиг.6, 7), чем при снятии образца в пленке, поскольку в случае использования жидкостной кюветы анализируется исключительно азидная группа и группа С-Cl, и полученная линейная зависимость позволяет определять азот и остаточный хлор в олигомерах.

Определение азота и хлора при использовании жидкостной кюветы дает более точный результат, но оно более трудоемкое в сравнении с использованием пленки на подложке из KBr и неприменимо для образцов с высокой молекулярной массой (>20000 г/моль) в связи с их плохой растворимостью в ДМФА.

Таким образом, нами разработан эффективный, достаточно простой и экспрессный способ определения элементного состава олигомеров на основе БАМО, сокращающий время анализа втрое. В силу широкой распространенности и доступности метод ИК-спектрометрии может быть использован практически в любой лаборатории. Полученная информация позволяет сделать корректный вывод об элементном составе образцов олигомеров.

Также предлагаемый способ позволяет одновременно определять азот, водород, углерод, кислород, хлор. Преимуществом предлагаемого метода является то, что отпадает необходимость в использовании дефицитных и дорогостоящих реагентов, взвешивания с высокой точностью, а также работы с газами, простота и экспрессность метода.

Результаты сравнения двух методов анализа представлены в таблице.

Источники информации

1. Прянишников Н.Д. Практикум по органической химии. - М.: Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1956. - 244 с.

2. Гельман Н.Э. Методы количественного органического элементного микроанализа. - М.: Химия, 1987. - 296 с.

3. Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. 2 изд., доп. - М.: Химия, 1975. - 223 с.

4. Коршун М.О., Климова В.А. / ЖАХ. - 1951. Т.6. №4. - 230 с.

5. Сборник методов микроанализа различных соединений / Под ред. Н.А. Исаковой. - Л.; ВНИИСК, 1968. - 104 с.

6. Калинина Л.С., Моторина М.А., Никитина Н.И., Хачапуридзе Н.А. Анализ конденсированных олигомеров. - М.: Химия, 1984. - 296 с.

7. Тарасов А.Е. Исследование кинетики и механизма полимеризации замещенных оксетанов под действием эфирата трехфтористого бора в присутствии этиленгликоля. - Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук. Черноголовка - 2011 г. - 8-9 с.

Способ определения содержания элементного состава олигомеров на основе 3,3-бис(азидометил)оксетана (БАМО), отличающийся тем, что определение элементного состава олигомеров на основе БАМО проводится по оптическим плотностям полос поглощения ИК-спектра образцов в виде пленки, приготовленной из расплава олигомера или его раствора в диметилформамиде, в области 400-4000 см-1, который обуславливает содержание азота, углерода, водорода, кислорода и хлора в исследуемых образцах по интенсивности полос поглощения N3-группы, CCl-групп по отношению к оптическим плотностям СН2- или C-O-C-групп, при этом азот определяют по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы СОС от содержания азота в олигомере, углерод - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы COC от отношения содержания азота и углерода, водород - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы СН2 от отношения содержания азота и водорода, кислород - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы N3 к оптической плотности полосы СОС от отношения содержания азота и кислорода, хлор - по графику зависимости величины отношения оптической плотности полосы ССl к оптической плотности полосы СН2 от содержания остаточного хлора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области исследования состава и свойств многокомпонентных углеводородных систем в процессе разработки нефтегазоконденсатных месторождений, а именно к фотометрическим способам определения концентрации диэтиленгликоля в насыщенном (после поглощения влаги из газа) диэтиленгликоле (нДЭГ) и регенерированном диэтиленгликоле (рДЭГ).

Предложенное изобретение относится к способу обнаружения минерала в целевом материале, способу сортировки сырьевого потока материла и устройству для определения присутствия целевого минерала в материале.

Изобретение относится к геологии и может быть использовано для определения палеотемператур катагенеза, что характеризует степень катагенетической зрелости органического вещества (OВ) пород.

Изобретение относится к антенне терагерцового частотного диапазона, в частности к перестраиваемой антенне терагерцового частотного диапазона на основе полупроводникового материала.

Изобретение относится к стандартизации льняного сырья и может быть использовано на предприятиях первичной обработки льна для определения прочности льняной тресты.

Изобретение относится к светоизлучающему модулю для газового детектора, который содержит источник (110) линейно поляризованного светового излучения (111) и корпус с выходным окном (120), при этом длина волны испускаемого источником (110) света светового излучения (111) может регулироваться.

Изобретение относится к медицине, а именно к способам и системам для получения изображения в видимой и инфракрасной областях спектра. Способ заключается в непрерывном освещении наблюдаемой области синим/зеленым светом, а также красным светом и светом ближней ИК-области спектра.

Настоящее изобретение относится к медицине и описывает Способ измерения in situ нанесения орального агента из средства для ухода за зубами на субстрат, содержащий: (а) контакт субстрата с оральным агентом для нанесения некоторого количества орального агента на субстрат, причем субстрат покрыт слюной, и (b) анализ субстрата с использованием содержащегося в зубной щетке зонда, применяющегося для спектроскопии в ближней инфракрасной (БИК) области или спектроскопии в ультрафиолетовой (УФ) области, причем длина волны, используемая на этапе b), является характерной для упомянутого орального агента, при этом опорный сигнал средства для ухода за зубами без орального агента вычитается из результата анализа для определения количества орального агента.

Изобретение относится к прогнозированию устойчивости технологического потока углеводородов. Способ включает получение проб из одного или более технологических потоков и измерение фактической устойчивости и оптической плотности указанных проб в ближней инфракрасной области спектра.

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к средствам для оптического обнаружения состояния суставов. Способ заключается в облучении светом части тела, содержащей сустав, и детектирования локального ослабления света частью тела в месте расположения сустава и на еще одном участке части тела.

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и может быть использовано при исследовании алмазов. Заявлен способ восстановления температурно-временных условий генезиса алмазов типа IaAB, либо смешанного типа Ib-IaA, основанный на вычислении по локальным концентрациям примесного азота в формах C, A и B в кристалле, измеренным, например, методом ИК-микроспектроскопии, локальных значений интегрального параметра Knt кинетики агрегации n-го порядка соответствующих азотных центров. При этом дополнительно регистрируют изменение значений интегрального параметра агрегации соответствующих азотных центров Δ(Knt) по слоям роста кристалла. Например, в какой-либо области тонкой алмазной пластины, пересекающей ростовые слои. Определение температуры T и времени Δt генезиса осуществляют из уравнения Arexp(-Ea/kBT)×Δt=Δ(Knt), где: kB - постоянная Больцмана, Ar и Ea - постоянная Аррениуса и энергия активации процесса агрегации С-, либо А-центров, соответствующие порядку кинетики агрегации n. Технический результат - повышение достоверности восстановления истории генезиса кристалла алмаза. 4 з.п. ф-лы, 8 табл., 26 ил.

Изобретение относится к способу измерения заполняющей способности измельченного табака. Для осуществления способа облучают образец табака лучом в ближнем инфракрасном диапазоне и измеряют спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения. Измеренный спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения используют, чтобы вычислить оценочное значение заполняющей способности по заранее построенной калибровочной кривой. 4 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к области мониторинга радиационной обстановки и установления факта появления в атмосфере облака радиоактивных веществ. С помощью спектрорадиометра инфракрасного излучения определение присутствия в воздухе радиоактивных газов и аэрозолей осуществляется путем установления повышения в воздухе содержания озона, образующегося из кислорода под действием ионизирующих излучений радионуклидов. Изобретение позволяет снизить дозовые нагрузки за счет принятия защитных мер, обеспечивающих исключение ингаляционного поступления радионуклидов внутрь организмов, до подхода радиоактивного облака в район расположения людей. 5 ил.

Изобретение относится к экологии, а именно мониторингу состояния окружающей среды методом биоиндикации. Способ определения аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов включает сбор образцов лишайника с деревьев, растущих в фоновой зоне, не имеющей выбросов поллютантов в атмосферу. Данные для образцов лишайника, собранных в зоне выброса поллютантов в атмосферу, сравнивают с данными для лабораторных стандартов методом ИК-спектроскопии. Для получения стандартов в лабораторных условиях моделируют процесс взаимодействия лишайника фоновой зоны с выбросами поллютантов, способствующих образованию сульфата аммония. В качестве биоиндикатора используют лишайник Parmelia sulcata. Изобретение позволяет определять уровень аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов. 2 табл, 1 ил.

Изобретение относится к измерительной технике и может найти применение в атомной энергетике, охране окружающей среды для высокочувствительного контроля долгоживущего глобального радионуклида 14C в газовой фазе технологического процесса переработки отработавшего ядерного топлива в режиме реального времени. Способ заключается в измерении коэффициента поглощения инфракрасного излучения анализируемой смесью газов, содержащей 14CO2 или 14CO, пропускаемой через однопроходную или многопроходную кювету, при этом измерение коэффициента поглощения излучения проводится в диапазоне длин волн от 1,94 до 2,18 мкм, или от 2,50 до 2,80 мкм, или от 4,00 до 4,50 мкм, или от 14,00 до 17,00 мкм для молекул 14СО2, и в диапазоне длин волн от 2,30 до 2,50 мкм или от 4,50 до 5,10 мкм для молекул 14СО. Выбор указанных диапазонов, спектральной точности и типа кюветы обусловлен наличием других основных газовых компонент, образующихся в процессах переработки отработавшего ядерного топлива, а также концентрацией молекул 14CO2 или 14СО и значением общего давления в кювете.7 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к оптическим методам исследований вещества и может быть использовано для исследования нерастворимой части органического вещества осадочных пород при определении уровня зрелости органического вещества этих пород. Сущность: отбирают образцы осадочных пород и выделяют из них нерастворимое органическое вещество. Измеряют интенсивности ИК-спектральных полос при 2930, 2850, 1710 и 630 см-1 инфракрасного спектра нерастворимого органического вещества. Полученные величины используют для вычисления нормированных показателей, по которым определяют подстадию катагенеза и соответствующий ей уровень зрелости сапропелевого органического вещества. Технический результат: повышение достоверности и детальности определения зрелости органического вещества. 4 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Предложена система наблюдения. Система включает одно полое оптическое волокно, проходящее через зону с людьми. Волокно по всей длине снабжено множеством отверстий, которые образуют внутренний канал, сообщающийся с пространством снаружи волокна. Оптический источник обеспечивает подачу оптического сигнала в первый конец полого оптического волокна. Датчик предназначен для обнаружения на одном конце оптического волокна оптического сигнала. Блок обработки обеспечивает проверку спектра оптического сигнала, полученного датчиками, и обеспечивает обнаружение присутствия токсичных веществ, которые есть в зоне и всасываются в канал волокна. Технический результат - повышение эффективности обнаружения, повышение чувствительности и избирательности, обеспечение непрерывного во времени наблюдения. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение предназначено для определения компонентов текучего неоднородного вещества в среднем инфракрасном диапазоне. Система измерения затухания содержит проточную трубку (4), средство (10) переноса для создания потока образца через трубку (4), средство (14) измерения затухания в среднем инфракрасном диапазоне и средство (18) вычисления, причем средство (14) измерения затухания функционирует с синхронизацией по времени со средством (10) переноса, а средство (18) вычисления обеспечено прогнозирующей моделью. Изобретение обеспечивает улучшение повторяемости при сохранении точности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области исследования состава и свойств многокомпонентных углеводородных систем в процессе разработки нефтегазоконденсатных месторождений методами ИК-спектрометрии. Содержание нефти и газового конденсата в продукции нефтегазоконденсатных скважин определяют ИК-спектрометрическим методом, включающим измерение спектра исследуемой пробы с помощью ИК Фурье-спектрометра и определение методом PLS массовых долей нефти и газового конденсата в соответствии с предварительно построенной калибровочной моделью, созданной по стандартам, представляющим собой образцы нефтегазоконденсатных смесей с известной концентрацией измеряемых компонентов. Изобретение позволяет оперативно, с высокой точностью и без пробоподготовки определять содержание нефти и газового конденсата в продукции нефтегазоконденсатных скважин, что позволяет своевременно корректировать режимы эксплуатации добывающих скважин. 5 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается способа обнаружения микроконцентраций горючих и токсичных газов. Способ включает в себя пропускание инфракрасного излучения на рабочей и опорной длинах волн через контролируемый объем. Длины волн выбирают таким образом, чтобы излучение на рабочей длине волны поглощалось, а на опорной длине волны не поглощалось газом. В качестве источников излучения используют два полупроводниковых излучателя, которые работают в импульсном режиме. Излучение от источников фокусируется в плоскости приемника излучения. Излучатели снабжены интерференционными фильтрами для сужения полосы спектра излучения. Длительности импульсов рабочего и опорного излучения равны друг другу. Излучатель на рабочей длине волны запускают тактовыми импульсами от генератора напрямую, а опорный излучатель запускают с задержкой по времени. Полученные от приемника излучения сигналы поступают на два усилителя. При этом, усилитель для опорной длины волны открывается с задержкой. Выходные сигналы усилителей сравниваются системой сравнения. Технический результат заключается в повышении чувствительности. 1 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл.
Наверх