Способ получения высокочистого оксида алюминия электролизом

Авторы патента:

C25B1/00 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

C01F7/42 - получение оксида или гидроксида алюминия из металлического алюминия, например окислением

Владельцы патента RU 2538606:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)
Общество с ограниченной ответственностью "Альтаир" (RU)

Изобретение относится к способу получения высокочистого оксида алюминия электролизом, включающему анодное растворение алюминия высокой чистоты в водном растворе хлорида аммония, отделение гидроксильного осадка, его промывку дистиллированной водой и прокаливание. Способ характеризуется тем, что отделение гидроксильного осадка производят при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм, отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C. Промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C и прокаливают до получения оксида алюминия, который затем смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы, которую подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C, после перемешивания оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре 100-300°C. Изобретение позволяет получить высокочистый оксид алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,990-99,999%. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области химии, в частности к электролитическим способам получения неорганических соединений.

Известен способ получения оксида алюминия, включающий анодное растворение алюминия в водном растворе хлорида натрия, отделение гидроксида алюминия и прокаливание [пат. RU 2366608 C1, кл. C01F 7/42, опубл. 10.09.2009]. Анодное растворение алюминия осуществляют в водном растворе хлорида натрия концентрацией 30-300 г/л с помощью выпрямленного по двухполупериодной схеме переменного тока при плотности тока 0,015-0,045 А/см. Обработка осадка гидроксида алюминия включает отмывку, фильтрование, сушку, прессование и прокаливание при температуре 600-1350°C с получением оксида алюминия.

Недостатком данного способа является недостаточное удаление хлорида натрия при обработке гидроксида алюминия, которое не позволяет получать высокочистый оксид алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,990-99,999%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ получения оксида алюминия, пригодного для производства искусственных кристаллов корунда, включающий анодное растворение алюминия чистотой 99,950-99,999% в хлоридном растворе, содержащем 5-150 г/л хлорид-ионов при температуре 20-95°C и плотности тока 0,045-0,12 А/см², отделение гидроксида алюминия, отмывку гидроксида алюминия специально подготовленной водой с удельным сопротивлением 0,4-18,0 МОм·см и прокаливание с получением оксида алюминия [пат. RU 2466937, кл. C01F 7/42, C25B 1/00, опубл. 20.11.2012].

При лабораторных испытаниях данного способа было также выявлено недостаточное удаление используемых хлоридов при обработке гидроксида алюминия, что отрицательно влияет на качество конечного продукта и не позволяет получать высокочистый оксид алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,990-99,999%.

Технический результат предлагаемого изобретения направлен на снижение недостатков прототипа и заключается в повышении эффективности удаления хлоридов на стадии обработки гидроксида алюминия и в последующей обработке оксида алюминия.

Технический результат достигается тем, что полученный после процесса электролиза осадок фильтруют от электролита, при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм для наиболее полного разделения гидроксида алюминия и электролита. Отфильтрованный гидроксид алюминия подвергают двухстадийной промывке дистиллированной водой, при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C для снижения концентрации свободного и адсорбированного поверхностью гидроксида алюминия хлорида аммония. Промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C, при этом происходит сублимация хлорида аммония. Затем осадок прокаливают в электрической печи до получения оксида алюминия, с целью снижения адсорбирующих свойств осадка. Полученный оксид алюминия смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы. Пульпу подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C для отмывки поверхности частиц оксида алюминия от хлорида аммония. После перемешивания оксид алюминия фильтруют от раствора, содержащего остаточный хлорид аммония, и просушивают при температуре 100-300°C в сушильном шкафу для удаления влаги.

Количество используемых вертикально расположенных сит обусловлено тем, что при меньшем количестве сит в процессе фильтрации будет протекать застаивание электролита в ситах, из-за чего осадок будет загрязняться, а при большем количестве сит будет протекать испарение влаги электролита, вследствие чего выпаренный осадок хлорида аммония будет загрязнять гидроксид алюминия.

Интервал диаметров отверстий трех используемых вертикально расположенных сит 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм обусловлен тем, что при меньшей величине диаметров отверстий верхнего, среднего и нижнего сита процесс фильтрации гидроксида алюминия от электролита будет не эффективен, поскольку будет протекать застаивание электролита и, следовательно, загрязнение осадка. А при большей величине диаметров отверстий верхнего, среднего и нижнего сита процесс фильтрации гидроксида алюминия от электролита технически не осуществим, поскольку сита не будут задерживать осадок.

Двухстадийная промывка гидроксида алюминия обусловлена тем, что при меньшем количестве промывок концентрация хлорида аммония снижается незначительно, а при большем количестве промывок концентрация хлорида аммония не меняется.

Интервал отношения твердого к жидкому 1:2-10 на стадии промывки гидроксида алюминия обусловлен тем, что при меньшем количестве жидкой фазы концентрация хлорида аммония снижается незначительно, а при большем количестве концентрация хлорида аммония не меняется.

Интервал температуры промывки гидроксида алюминия 5-95°C обусловлен тем, что при температуре меньше 5 °C хлорид аммония плохо растворяется в воде и его концентрация снижается незначительно, а при температуре выше 95°C происходит испарение воды и хлорид аммония не удаляется.

Интервал температуры сушки гидроксида алюминия 340-700°C обусловлен тем, что при температуре меньше 340°C хлорид аммония не сублимирует и его концентрация не снижается, а при температуре выше 700°C концентрация хлорида аммония не меняется.

Интервал отношения твердого к жидкому 1:3-12 на стадии приготовления пульпы обусловлен тем, что при меньшем количестве жидкой фазы пульпа будет слишком вязкой и в последующем процессе перемешивания, переход хлорида аммония в жидкую фазу будет технически неосуществим, а при большем количестве жидкой фазы переход хлорида аммония в жидкую фазу будет не меняется.

Интервал времени перемешивания пульпы 20-120 мин обусловлен тем, что при перемешивании менее 20 минут переход хлорида аммония в жидкую фазу будет незначительным, а при перемешивании более 120 минут переход хлорида аммония в жидкую фазу не меняется.

Интервал скорости перемешивания 200-1200 об/мин обусловлен тем, что при скорости перемешивания менее 200 об/мин переход хлорида аммония в жидкую фазу будет незначительным, а при скорости перемешивания более 1200 об/мин переход хлорида аммония в жидкую фазу не меняется.

Интервал температуры перемешивания пульпы 5-95°C обусловлен тем, что при температуре меньше 5 C хлорид аммония плохо растворяется в воде и его переход в жидкую фазу будет незначительный, а при температуре выше 95°C происходит испарение воды и хлорид аммония не удаляется.

Интервал температуры сушки промытого оксида алюминия 100-300°C обусловлен тем, что при температуре менее 100°C остаточная влага не удаляется и получаемый оксид алюминия не соответствует заявляемым качествам, а при температуре выше 300°C чистота оксида алюминия не меняется.

Пример осуществления изобретения. В электролизер заливают электролит - водный раствор хлорида аммония заданной концентрации. В электролит помещают электроды, состоящие из алюминия высокой чистоты. Устанавливают режим подачи тока. Включают ток и поддерживают в соответствии с заданной плотностью тока. Образовавшийся осадок фильтруют от электролита, при помощи трех вертикально расположенных сит. Отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке дистиллированной водой. Промытый осадок просушивают при температуре и прокаливают в электрической печи до получения оксида алюминия. Полученный оксид алюминия смешивают с дистиллированной водой с образованием пульпы. Пульпу подвергают перемешиванию, после чего оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре в сушильном шкафу. Для определения чистоты полученного оксида алюминия проводят рентгенофлуоресцентный анализ на спектрометре ARL 9900. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1
Результаты экспериментов
Номер опыта	Фильтрация от эл-та, диаметр сит: верхнее-среднее-нижнее, мм	Промывка гидроксида алюминия	Температура сушки гидроксида алюминия, °C	Перемешивание пульпы	Температура сушки оксида алюминия, °C	Содержание Al₂O₃, масс.%
Кол-во стадий	Т:Ж	Температура, °C	Т:Ж	Температура, °C	Время, мин	Скорость, об/мин
Опыт №1	3,0-1,0-0,1	2	1:2	5	340	1:3	5	20	200	100	99,992
Опыт №2	3,5-1,7-0,3	2	1:3	40	600	1:5	40	60	850	270	99,999
Опыт №3	4,0-2,0-0,5	2	1:10	95	700	1:12	95	120	1200	300	99,999

Способ получения высокочистого оксида алюминия электролизом, включающий анодное растворение алюминия высокой чистоты в водном растворе хлорида аммония, отделение гидроксильного осадка, его промывку дистиллированной водой и прокаливание, отличающийся тем, что отделение гидроксильного осадка производят при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм, отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C, промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C и прокаливают до получения оксида алюминия, который затем смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы, которую подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C, после перемешивания оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре 100-300°C.

Изобретение относится к способу и устройству для обработки отходящих газов. Сущность изобретения: способ и устройство для производства аммиака, подходящего для использования в качестве восстановителя в системах селективного каталитического восстановления (scr), селективного некаталитического восстановления (sncr) или обработки топочных газов.

Способ получения диарилкарбоната // 2536998

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната, включающему следующие стадии: а) получение фосгена при взаимодействии хлора с монооксидом углерода, б) взаимодействие полученного на стадии а) фосгена с не менее чем одним монофенолом в присутствии содержащего щелочь водного основания, протекающее с образованием диарилкарбоната и содержащего хлорид щелочного металла отработанного водного раствора, в) отделение и переработка образовавшегося на стадии б) диарилкарбоната, г) отделение остатков растворителя от оставшегося на стадии в) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, до того как раствор, содержащий хлорид щелочного металла, направляют на осмотическую мембранную дистилляцию на стадии д), д) концентрирование по крайней мере части оставшегося на стадии г) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, с помощью осмотической мембранной дистилляции, причем в качестве акцептора воды применяют раствор гидроксида щелочного металла, е) электрохимическое окисление по крайней мере части содержащего хлорид щелочного металла раствора со стадии д) с образованием хлора, раствора гидроксида щелочного металла и при необходимости водорода.

Способ получения водорода из воды и устройство для его осуществления // 2535304

Изобретение относится к способу получения водорода из воды, включающему разложение воды на водород и кислород под действием высокочастотного электромагнитного поля.

Способ изготовления электродов с пористым никелевым покрытием для щелочных электролизеров воды // 2534014

Изобретение относится к способу изготовления электродов с пористым никелевым покрытием для щелочных электролизеров воды путем нанесения никелевого порошка из гальванической ванны с добавками низкомолекулярных спиртов на поверхность никелевой просечно-вытяжной сетки.

Способ изготовления коррозионностойкого электрода // 2533387

Изобретение относится к способу изготовления коррозионностойкого электрода, включающему изготовление биметаллической основы электрода, содержащей титановый корпус с медным сердечником внутри.

Способ электролиза, устройство и система // 2533114

Изобретение относится к способу электролиза для отделения электролизных газов от жидкого электролита посредством по меньшей мере одного электролизного электрода, находящегося под электрическим напряжением, при этом вызывают искусственную вибрацию указанного электролизного электрода с резонансной частотой колебаний, а упомянутое электрическое напряжение подают на электролизный электрод в режиме колебаний с более низкой частотой гармоники, чем указанная резонансная частота колебаний.

Способ получения поликарбоната на границе раздела фаз и переработки по меньшей мере части образующегося раствора хлорида щелочного металла на дополнительной стадии электролиза // 2532910

Изобретение относится к способу получения поликарбоната на границе раздела фаз и последующего электролиза содержащей хлорид натрия технологической отработанной воды, который включает следующие стадии: a) получение фосгена взаимодействием хлора с монооксидом углерода, b) взаимодействие полученного на стадии а) фосгена, по меньшей мере, с одним бисфенолом в присутствии, по меньшей мере, одного основания, по меньшей мере, одного катализатора с основным характером и, по меньшей мере, одного органического растворителя с образованием поликарбоната и раствора, содержащего хлорид щелочного металла, c) выделение и переработку полученного на стадии b) поликарбоната, d) отделение остающегося на стадии с) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, от остатков растворителя и остатков катализатора прежде всего путем отгонки с водяным паром и обработки адсорбентами, прежде всего активированным углем, e) электрохимическое окисление, по меньшей мере, части содержащего хлорид щелочного металла раствора стадии d) с образованием хлора, щелочи и при необходимости водорода, отличающемуся тем, что при отделении раствора, реализуемом на стадии d) перед его обработкой адсорбентами, показатель рН раствора устанавливают на уровне 8 или ниже и f) по меньшей мере, часть полученного на стадии е) хлора возвращают на стадию а) и/или, g) по меньшей мере, часть полученной на стадии е) щелочи возвращают на стадию b) синтеза поликарбоната.

Электрод с иммобилизованным белком и способ его изготовления и функциональный элемент и способ его изготовления // 2532841

Группа изобретений относится к биохимии. Предложен способ изготовления электрода с иммобилизованным белком путем иммобилизации цитохрома с552, его производного или варианта на золотом электроде таким образом, что гидрофобная часть цитохрома, его производного или варианта расположена напротив золотого электрода.

Способ и устройство получения водорода // 2532561

Изобретение относится к области энергетики и предназначено для получения водорода из воды. В электролизере (1) энергию подают на теплообменник-анод (3) и катод (4), выполненный из активированного алюминия.

Электролизер // 2530892

Изобретение относится к технике для электролиза воды, а именно к электролизеру, включающему корпус с электродами: анодом и катодом из электродных элементов в виде пластин, диэлектрическую прокладку между электродами, элементы для ввода рабочего раствора и вывода газов.

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики // 2536692

Изобретение относится к технологии плотно спеченных керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели прочности с повышенными термомеханическими свойствами и элементы ударопрочной защиты.

Способ получения корунда высокой чистоты // 2519450

Изобретение относится к технологии получения оксидов алюминия, которые используются для производства лейкосапфира, имеющего широкую область применения: при изготовлении подложек микросхем, светодиодов и лазерных диодов, имплантов и искусственных суставов, микроскальпелей, защитных стекол, ювелирных изделий, а также при изготовлении огнеупорных изделий и при производстве катализаторов и сорбентов.

Способ активации порошка алюминия // 2509790

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам активации горения дисперсных порошков алюминия, которые могут быть использованы в различных областях промышленности.

Корундовая нанопленка и способ ее получения (варианты) // 2494966

Изобретение относится к способу получения корундовой нанопленки. Способ состоит в осаждении нанослоя алюминия на пленочную основу, или барабан, или диск (далее «основа») из материала с пониженной адгезией, последующее окисление этого нанослоя до корунда, и снятие корундовой нанопленки с основы.

Способ получения наноразмерного порошка гамма-оксида алюминия // 2493102

Изобретение относится к технологиям производства наноразмерных порошков. Способ получения наноразмерных порошков γ-Al2O3, включающий подачу исходного материала в реактор газоразрядной плазмы транспортирующим газом, который является плазмообразующим газом, обжиг исходного материала при температуре 3000-4000 K в течение 10-5-10-3 сек, охлаждение полученного порошка оксида алюминия охлаждающим инертным газом и конденсацию его в водоохлаждаемой приемной камере, в котором исходный материал состоит из смеси порошков гидроксида алюминия и нефтяного кокса.

Способ получения оксида алюминия, пригодного для производства искусственных кристаллов корунда // 2466937

Изобретение относится к области химии. .

Трубчатое или комбинированное корундовое нановолокно и способ его получения // 2458861

Изобретение относится к нанотехнологиям. .

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики // 2453517

Изобретение относится к технологии высокотемпературных керамических материалов конструкционного назначения с повышенными термомеханическими свойствами (футеровка тепловых агрегатов, термостойкий огнеприпас, элементы ударопрочной защиты).

Способ получения водорода с помощью плазменного генератора // 2440925

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения водорода. .

Электрохимический способ получения гидроксида алюминия // 2412905

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия из металлического алюминия, который может быть использован в качестве модифицирующей добавки для полимерных материалов, для получения активного оксида алюминия, для изготовления особо прочных и огнеупорных керамических изделий, композиционных материалов и антипиренов.

Способ получения оксидной шихты, пригодной для производства цветных кристаллов корунда // 2539874

Изобретение относится к способу получения оксидной шихты, пригодной для производства цветных кристаллов корунда, включающему анодное растворение сплава на основе алюминия высокой чистоты в водном растворе, содержащем катионы N H 4 + , Na+ или их смеси, отделение гидроксильного осадка, его промывку и прокаливание. При этом в алюминий высокой чистоты вводят окрашивающие добавки различных металлов при температуре 670-1050°C. Изобретение позволяет получать оксидную шихту высокой чистоты, пригодную для выращивания цветных кристаллов корунда, с высокими ювелирными свойствами, имеющих равномерное окрашивание поверхности и не имеющих внешних дефектов (трещин, сколов). 7 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.