Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования



Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования
Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования
Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования
Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования
Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования
Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования
Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования

 


Владельцы патента RU 2540239:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" (RU)

Использование: для определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют измерение амплитуды анодного импульсного поляризационного напряжения UП, при этом определяют длительность τ спада напряжения до порогового значения U1=(0,2…0,8)·UП, а толщину покрытия рассчитывают по формуле:

h=k1+k2·τ,

где k1 и k2 - эмпирические коэффициенты, зависящие от природы обрабатываемого материала и состава электролита, определяемые по тарировочным кривым; τ - длительность спада поляризационного напряжения UП до порогового значения U1. Технический результат: повышение точности определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования. 7 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к области электрохимической обработки, в частности, к плазменно-электролитическому оксидированию и может быть использовано для определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования вентильных металлов, например, алюминия, титана, магния, циркония и сплавов на их основе.

Известен способ определения толщины оксидного покрытия в ходе процесса на подложках в процессе осаждения, заключающийся в том, что строят анодную поляризационную кривую контролируемой структуры в электролите при заданной скорости увеличения потенциала подложки, находят пороговое напряжение, соответствующее началу линейного участка на указанной кривой, по которому определяют толщину слоя, а построение анодной поляризационной кривой проводят при скорости увеличения потенциала подложки от 0,2 до 12 В/с в электролите с электропроводностью от 50 до 400 мкСм/см [Патент РФ №1487619, кл. G01B 7/04. Публ. 10.06.2001].

Недостатком данного способа является невысокая точность определения толщины покрытия, так как в процессе плазменно-электролитического оксидирования наклон линейного участка анодной поляризационной кривой достаточно мал. Поэтому при определении толщины покрытия возможна существенная погрешность за счет разброса технологических параметров, приводящая к передержке, возможному разрушению сформированного покрытия дуговыми разрядами и неоправданному повышению потребления электроэнергии.

Известен способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования, заключающийся в том, что в ходе процесса измеряют напряжения обработки Uф, выше некоторого критического значения Uкр, при котором на обрабатываемом образце начинают протекать микроплазменные процессы, а толщину покрытия h определяют по формуле:

h = h к р exp [ k [ ( U φ U к р ) ]

где hкр - толщина покрытия в начале стадии искрения;

k - эмпирический коэффициент, зависящий от природы электролита;

Uф - напряжение обработки;

Uкр - напряжение возникновения искровых разрядов.

[Формирование покрытий на вентильных металлах и сплавах в электролитах с емкостным регулированием энергии при микродуговом оксидировании / П.С. Гордиенко, О.С. Василенко, Е.С. Панин и др. // Защита металлов, 2006, т.42, №5, с.500-505].

Недостатком данного способа является невысокая точность определения толщины покрытия при плазменно-электролитическом оксидировании, так как напряжение возникновения микроплазменных процессов может варьироваться в широком диапазоне значений в зависимости от условий обработки и типа сплава. Кроме того, существенные различия в наклоне линейных участков формовочной кривой напряжения и кривой роста толщины покрытия увеличивают погрешность определения толщины покрытия в начале оксидирования.

Известен способ определения момента окончания процесса плазменно-электролитического оксидирования на основе определения толщины покрытия по величине сдвига фаз, заключающийся в том, что измеряют переменную составляющую тока и анализируют ее изменение во времени, измеряют и анализируют переменную составляющую напряжения, которая периодически или постоянно изменяется с частотой 200-20000 Гц. При этом переменные составляющие тока и напряжения поступают на полосовые фильтры с граничными частотами 200-18000 и 500-20000 Гц, после которых измеряют сдвиг фаз между отфильтрованными сигналами тока и напряжения. Момент окончания процесса определяется по достижении значения сдвига фаз 20-80 градусов [Патент РФ №2366765, кл. C25D 11/00. Публ. 10.09.2009].

Недостатком данного способа является сложность его практической реализации, которая заключается в необходимости использования дополнительных модуляторов частоты, частотной фильтрации сигналов тока и напряжения, а также использования фазометров для измерения угла сдвига фаз между отфильтрованными сигналами тока и напряжения.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования, заключающийся в измерении и анализе изменения во времени анодного импульсного поляризационного напряжения UП и активной составляющей тока IA. Определение толщины покрытия осуществляется на основании решения системы аналитических уравнений, связывающих электрические параметры процесса и параметры покрытия:

R A = U П I A

R A = ρ э л h П

I A = k П h

где RA - активное сопротивление покрытия;

П - пористость покрытия;

ρэл - удельное сопротивление электролита;

k - коэффициент корреляции, зависящий от состава электролита.

[Исследование циклических вольтамперных характеристик в процессе микроплазменного формирования биокерамических покрытий на титане и его сплавах в щелочных электролитах / В.А. Мамаева, А.И. Мамаев, В.Н. Бориков // Физика и химия обработки материалов, 2005, №3, с.48-53].

Недостаток данного способа заключается в необходимости определения пористости покрытия в процессе плазменно-электролитического оксидирования, так как измерение пористости покрытия в ходе процесса возможно только косвенными методами, имеющими невысокую точность. Кроме того, выделение из мгновенного значения тока величины активной составляющей требует применения электрических преобразователей, что приводит к усложнению аппаратной реализации способа.

Задачей, решаемой заявляемым изобретением, является снижение энергопотребления при плазменно-электролитическом оксидировании вследствие исключения передержки за счет своевременного отключения технологического источника тока при достижении заданной толщины покрытия.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования за счет использования закономерности изменения формы характерного участка импульса поляризационного напряжения от толщины покрытия.

Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования, включающий измерение амплитуды анодного импульсного поляризационного напряжения UП, согласно изобретению определяется длительность τ спада напряжения до порогового значения U1=(0,2…0,8)·UП, а толщина покрытия рассчитывается по формуле:

h=k1+k2·τ,

где k1 и k2 - эмпирические коэффициенты, зависящие от природы обрабатываемого материала и состава электролита, определяемые по тарировочным кривым;

τ - длительность спада поляризационного напряжения UП до порогового значения U1.

Существо способа поясняется чертежами. На Фиг.1 показан типичный вид импульса анодного поляризационного напряжения при плазменно-электролитическом оксидировании, имеющий характерный экспоненциальный спад при отключении электролизера от источника во время паузы между прямоугольными импульсами тока. Оксидное покрытие, сформированное плазменно-электролитическим методом, обладает активным сопротивлением RA и емкостью C, которые определяются его толщиной, изменяющейся в ходе процесса. Импульс анодного поляризационного напряжения заряжает емкость покрытия C до величины UП, а после отключения тока начинается переходной процесс разряда емкости покрытия C через активное сопротивление покрытия RA, приводящий к спаду напряжения по экспоненциальному закону. Длительность переходного процесса пропорциональна произведению величин RA и C, которое определяется толщиной покрытия h.

На Фиг.2 показаны примеры зависимости толщины покрытия h от времени t в ходе плазменно-электролитического оксидировании алюминия в биполярном импульсном режиме при различных напряжениях: кривая 1 - анодное поляризационное напряжение UП=590 В, катодное поляризационное напряжение UН=60 В; кривая 2 - анодное поляризационное напряжение UП=550 В, катодное поляризационное напряжение UН=80 В. На Фиг.3 показан пример зависимости толщины покрытия от времени в ходе плазменно-электролитического оксидирования титана при анодном поляризационном напряжении UП=480 В, катодном поляризационном напряжении UН=30 В.

На Фиг.4 и Фиг.5 представлены соответствующие зависимости длительности спада τ напряжения UП до порогового значения U1=0,37·UП от времени t для алюминия и титана в процессе плазменно-электролитического оксидирования. Из Фиг.2 - Фиг.5 видно, что рост толщины покрытия сопровождается ростом длительности τ спада поляризационного напряжения UП до порогового значения U1. На Фиг.6 и Фиг.7 приведены примеры тарировочных кривых для алюминия и титана соответственно, построенных по зависимостям, приведенным на Фиг.2 и Фиг.4 (алюминий) и на Фиг.3 и Фиг.5. (титан), которые позволяют определить эмпирические коэффициенты k1 и k2.

Примеры конкретной реализации способа.

Пример 1

Образцы из алюминия обрабатывали методом плазменно-электролитического оксидирования в растворе, содержащем 1 г/л KOH, 2 г/л Na4P2O7·10H2O и 2 г/л Na2SiO3 при температуре 20°C в течение 5…60 минут в биполярном импульсном режиме при напряжении UП=590 В, UН=60 В и при напряжении UП=550 В, UН=80 В. Регистрировали осциллограммы анодного импульсного поляризационного напряжения UП каждые 5 минут и определяли по ним длительность τ спада напряжения до порогового значения U1=0,37·UП, а толщину покрытия h рассчитывали по формуле

h=k1+k2·τ,

где k1=-4,16±0,2 мкм;

k2=0,085±0,001 м·с-1.

После обработки толщину покрытия на образцах также измеряли вихретоковым толщиномером. Результаты приведены в таблице 1.

Пример 2

Образцы из титана обрабатывали методом плазменно-электролитического оксидирования в коммерческом щелочном растворе при температуре 20°C в течение 1…5 минут в биполярном импульсном режиме при напряжении UП=480 В, UН=30 В. Регистрировали осциллограммы анодного импульсного поляризационного напряжения UП каждую 1 минуту и определяли по ним длительность τ спада напряжения до порогового значения U1=0,37·UП, а толщину покрытия h рассчитывали по формуле

h=k1+k2·τ,

где k1=12,291±0,2 мкм;

k2=0,03±0,01 м·с-1.

После обработки толщину покрытия на образцах также измеряли вихретоковым толщиномером. Результаты приведены в таблице 2.

Анализ таблиц 1 и 2 показывает, что толщина покрытия, определенная в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования с помощью заявляемого способа, в пределах погрешности совпадает с толщиной, определенной с помощью независимых измерений после обработки. Например, при плазменно-электролитическом оксидировании алюминия при UП=590 В, UН=60 В после 40 минут обработки (см. таблицу 1) толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, 42,2±3,2 мкм в пределах погрешности совпадает с толщиной покрытия, измеренной вихретоковым толщиномером, 43,9±3,3 мкм. При плазменно-электролитическом оксидировании титана при UП=480 В, UН=30 В после 5 минут обработки (см. таблицу 2) толщина покрытия, определенная в соответствии с заявляемым способом, 22,3±1,7 мкм в пределах погрешности совпадает с толщиной покрытия, измеренной вихретоковым толщиномером, 22,1±1,7 мкм. Способ работоспособен в широком диапазоне условий обработки для различных металлов, оксидируемых плазменно-электролитическим методом.

Таким образом, заявляемое изобретение имеет простое техническое исполнение, позволяет определять толщину покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования, а также снижать энергоемкость процесса за счет исключения передержки.

Таблица 1
Время, мин Условия обработки:
UП=590 В, UН=60 В
Условия обработки:
UП =550 B, UН=80 В
Толщина покрытия на алюминии, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм Толщина покрытия на алюминии, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм Толщина покрытия на алюминии, измеренная вихретоковым толщино-мером, мкм Толщина покрытия на алюминии, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм
5 13,6±1,8 16,7±1,6 9,8±1,7 12,7±1,5
10 24,3±2,9 29,6±2,5 17,4±1,3 19,2±1,7
15 30,1±2,3 33,1±2,5 23,2±1,7 25,3±2,0
20 35,0±2,6 36,2±2,7 27,7±2,1 28,5±2,1
25 38,5±2,9 38,1±2,9 31,1±2,3 30,6±2,3
30 40,9±3,1 39,2±2,9 33,8±2,5 31,8±2,4
35 42,7±3,2 40,9±3,1 35,9±2,7 36,0±2,6
40 43,9±3,3 42,2±3,2 37,5±2,8 37,1±2,8
45 44,8±3,4 43,2±3,2 38,7±2,9 37,7±2,8
50 45,4±3,4 43,6±3,3 39,7±3,0 38,0±2,9
55 45,9±3,4 45,1±3,4 40,4±3,0 39,2±2,9
60 46,2±3,5 46,0±3,4 41,0±3,1 41,2±3,1
Таблица 2
Время, мин Толщина покрытия на титане, измеренная вихретоковым толщиномером, мкм Толщина покрытия на титане, определенная в соответствии с заявляемым способом, мкм
1 15,5±1,2 15,8±1,2
2 18,7±1,4 18,4±1,4
3 20,2±1,5 19,8±1,5
4 21,0±1,6 21,2±1,6
5 22,1±1,7 22,3±1,7

Способ определения толщины покрытия в ходе процесса плазменно-электролитического оксидирования, включающий измерение амплитуды анодного импульсного поляризационного напряжения UП, отличающийся тем, что определяют длительность τ спада напряжения до порогового значения U1=(0,2…0,8)·UП, а толщину покрытия рассчитывают по формуле:
h=k1+k2·τ,
где k1 и k2 - эмпирические коэффициенты, зависящие от природы обрабатываемого материала и состава электролита, определяемые по тарировочным кривым;
τ - длительность спада поляризационного напряжения UП до порогового значения U1.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области in situ контроля производства в условиях сверхвысокого вакуума наноразмерных магнитных структур и может быть использовано в магнитной наноэлектронике для характеризации гетерогенных магнитных элементов в устройствах памяти, в сенсорных устройствах и т.п.

Изобретение относится к области измерительной техники и может найти применение при измерениях толщины тонкопленочных структур. Целью изобретения является упрощение процессов калибровки кулонометрического нанотолщиномера и получения результата измерения толщины покрытия.

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность: устройство обнаружения дальнего поля вихревых токов вводится в цилиндрические трубы и перемещается по ним.

Изобретение относится к электронной технике. Сущность изобретения: устройство для контроля толщины проводящей пленки изделий электронной техники непосредственно в технологическом процессе ее формирования в вакууме путем измерения электрического сопротивления содержит подложку из диэлектрического или полупроводникового материала, металлические контактные площадки, выполненные на противоположных концах упомянутой подложки с лицевой ее стороны, для обеспечения соединения с измерительным прибором, заданную проводящую пленку.

Предлагаемое техническое решение относится к измерительной технике и льдотехнике. Техническим результатом является расширение функциональной возможности устройства.

Изобретение относится к методам неразрушающего контроля и может быть использовано на трубопроводах нефти и газа на химических и нефтехимических предприятиях, тепловых и атомных энергоустановках.

Изобретение относится к способу и устройству для измерения толщины слоя частично кристаллизованных расплавов, в особенности на ленточном транспортере, в рамках способа литья полосы.

Изобретение относится к области метеорологического приборостроения и направлено на мгновенное определение смены фазы воды и снижение влияния фазы воды и наличия примесей в ней на точность измерения толщины.

Изобретение относится к устройствам измерения толщины стенки трубок и может быть использовано как средство неразрушающего контроля при массовом производстве, в частности в процессе производства тепловыделяющих элементов атомных реакторов.

Изобретение относится к способам и устройствам для бесконтактного диагностического контроля качества медной катанки в процессе ее производства и может быть использовано в других отраслях промышленности. Сущность изобретения заключается в том, что в продольно перемещающемся со скоростью V (м/с) изделии в плоскости, перпендикулярной ее перемещению, возбуждают посредством вихретокового преобразователя проходного типа вихревой ток, измеряют напряжение, соответствующее изменению сопутствующего ему электромагнитного поля, полученный сигнал обрабатывают посредством фильтрации по низкой и высокой частоте, усиливают в усилителе, преобразуют в цифровую форму и после электронной обработки осуществляют ранжирование дефекта посредством сравнения полученного результата с результатами, хранящимися в статистической базе данных, при этом возбуждение вихревых токов в контролируемом изделии осуществляют путем применения в вихретоковом преобразователе по крайней мере не менее одного мощного постоянного магнита, жестко закрепленного с соосно установленным ему датчиком изменения электромагнитного поля, наведенного вихревым током в контролируемом объекте, электронная обработка осуществляется компьютером, управляемым программой, разработанной на основе статистической базы данных, составленной по результатам измерения в образцах с искусственными дефектами. Технический результат - повышение точности определения дефектов на любой глубине их нахождения. 2 н.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в системах контроля технологических процессов. Устройство для измерения малых величин толщины льда содержит микроволновый генератор и полую цилиндрическую герметичную эластичную оболочку. Кроме того, в устройство введены волноводная детекторная головка с поршнем, гидроцилиндр поступательного движения и измеритель амплитуды. Вход измерителя амплитуды соединен с первым плечом волноводной детекторной головки с поршнем. Второе плечо волноводной детекторной головки подключено к выходу микроволнового генератора, а ее третье плечо соединено с выходом гидроцилиндра поступательного движения. Вход гидроцилиндра поступательного движения подключен к полой цилиндрической герметичной эластичной оболочке. Техническим результатом заявляемого решения является повышение чувствительности измерения толщины льда. 1 ил.

Группа изобретений относится к области измерительной техники и может быть использована для оценки надежности и качества многослойных конструкций из полимерных композиционных материалов на основе контроля толщины слоев. Сущность: способ характеризуется тем, что предварительно измеряют градуировочную характеристику, в зоне измерения толщины композитного материала устанавливают металлические закладные элементы малой площади, устанавливают вихретоковый преобразователь на поверхность контролируемого композитного материала в центре зоны измерения толщины, измеряют сигнал, пропорциональный периоду измерительного автогенератора и толщине измеряемого композитного материала, дополнительно генерируют сигналы опорным автогенератором, по величине пропорциональные периоду. Определяют сигнал, пропорциональный разности периода колебаний измерительного и опорного автогенератора. Линеаризируют полученный сигнал. Перед каждым измерением толщины вихретоковый преобразователь устанавливают вне зоны контроля и измеряют сигнал, пропорциональный разности периодов сигналов опорного и измерительного автогенераторов, и уточняют линеаризированный сигнал, регистрируют значение толщины на регистрирующем устройстве. Для осуществления способа используется устройство, включающее вихретоковый преобразователь с катушкой индуктивности, измерительный автогенератор, регистрирующее устройство, опорный автогенератор со второй катушкой индуктивности, измеритель периода колебаний измерительного автогенератора, измеритель периода колебаний опорного автогенератора, вычитатель/сумматор измерителей периода колебаний, блок временных поправок, блок управления блоком временных поправок и линеаризатор передаточной функции. Технический результат: повышение точности измерения и достоверности результатов оценки технического и эксплуатационного состояния конструкций и их элементов. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность: система содержит первый электрод, имеющий первую поверхность контакта с образцом, выполненную с возможностью размещения в контакте с первой поверхностью многослойной структуры, второй электрод, имеющий вторую поверхность контакта с образцом, выполненную с возможностью размещения в контакте со второй поверхностью многослойной структуры. Вторая поверхность находится с противоположной стороны от первой поверхности. Система содержит также устройство управления давлением, выполненное с возможностью прижатия первого электрода к многослойной структуре с заранее заданным испытательным давлением, являющимся давлением, при котором электрический импеданс образца достигает эталонного импеданса, соответствующего образцу. Устройство содержит также измерительное устройство, электрически соединенное первым электродом и вторым электродом и выполненное с возможностью измерения электрического импеданса между первым электродом и вторым электродом. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.
Наверх