Летучие соединения иттербия и способ их получения

Изобретение относится к области химии комплексных соединений редкоземельных металлов, а именно к новым летучим соединениям иттербия и способу их синтеза. Летучие соединения иттербия представляют собой трис-циклопентадиенильные общей формулы {(R15Н4)(R2-C5H4)(R3-C5H4)Yb}, где R1, R2, R3 - алкильные радикалы, C5H4 - циклопентадиенильный лиганд, Yb - иттербий, причем алкильные радикалы содержат в качестве заместителей атомы фтора и имеют общую формулу R1, R2, R3=CF3(СН2)n, где n=2-3. Способ получения летучих соединений иттербия общей формулы {(R1-C5H4)(R2-C5H4)(R35Н4)Yb} включает взаимодействие галоидного соединения иттербия с циклопентадиенильными соединениями щелочных металлов в среде органического растворителя, при этом в качестве галоидного соединения иттербия используют аддукт хлорида иттербия с простым эфиром, а в качестве циклопентадиенильных соединений щелочных металлов используют фторсодержащие алкилциклопентадиенилы щелочных металлов общей формулы (R-C5H4)Me, где R=CF3(СН2)n, где n=2-3, или их смесь, a Me - натрий или калий. Изобретение обеспечивает повышение летучести соединения иттербия и простую и эффективную процедуру получения продукта. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

 

Изобретение относится к области химии комплексных соединений редкоземельных металлов (РЗМ), а именно к новым летучим соединениям иттербия и способу их синтеза. Летучие соединения иттербия могут быть использованы в технологиях химического осаждения из газовой фазы при нанесении покрытий, при разделении сложных смесей металлов и глубокой очистке иттербия от примесей.

Летучие соединения РЗМ, и иттербия в их числе, используются в настоящее время для нанесения покрытий со специальными свойствами и в ряде других областей техники [Y.Gun'koa; F.Edelmann. Organolanthanides in Materials Science. Comments on Inorganic Chemistry, v. 19, 1997, p.153-184]. Свойство летучести, то есть сравнительно высокое давление паров (10-1000 Па) при температурах, близких к комнатной, является принципиально важным для возможности технической реализации подобных процессов. Наиболее часто для этих целей используют трис-циклопентадиенильные соединения общей формулы: (R-С5Н4)3М, где R - водород (-Н) или алкильная группа, например метил - СН3, этил - С2Н5 и т.д., М - иттербий (или иной РЗЭ).

Соединения этого класса являются наиболее летучими из всех типов соединений РЗМ и термически стабильными [A.Togni, R.Halterman, Editor(s); Metallocenes: Synthesis, Reactivity, Applications, 1998, p.55-110]. Трис-циклопентадиенил иттербия (С5Н5)3Yb впервые был получен в 1956 году взаимодействием хлорида иттербия YbCl3 с циклопентадиенилом натрия C5H5Na [J.Birmingham, G.Wilkinson. J. Am. Chem. Soc., v. 78, 1956, p.42]. Он имеет давление паров 0,5 Па при 100°С, что недостаточно для большинства практически важных процессов. Несколько выше давление паров у трис-метилциклопентадиенила иттербия (СН35Н5)3Yb (~1,5 Па при 100°С) [J.Weber et al., Appl. Phys. Lett., v. 53, 1988, p.2525]. Дальнейший прогресс в повышении летучести соединений иттербия был достигнут при переходе к трис-изобутилциклопентадиенилу иттербия (i-С4Н95Н5)3Yb [ЕР 1659130 A1, 24.05.2006] и трис-изопропилциклопентадиенилу иттербия (i-С3Н75Н5)3Yb [US Patent 4882206, 21.10.1989]. Давление паров последнего из веществ этого типа составляет ~100 Па при 75°С. Общим методом получения этих соединений является нагревание безводного галогенида металла, например хлорида иттербия YbCl3, с изопропилциклопентадиенилом натрия i-С3Н75Н4-Na в тетрагидрофуране с последующим удалением растворителя в вакууме и возгонкой продукта из твердого остатка. Наиболее современные разработки в области получения высоколетучих соединений РЗМ содержатся в заявке на изобретение US Patent Application №20100078601 от 04.01.2010. Согласно данной заявке в результате синтеза получаются циклопентадиенильные соединения РЗМ общей формулы:

{(R1-C5H4)(R2-C5H4)(R35Н4)М}, где М - атом РЗМ, С3Н4 - циклопентадиенильный лиганд с заместителем R, a R - водород или алкильный радикал общей формулы CnH2n+1, где С - углерод, Н - водород, n=2-5, при этом R1, R2, R3 как идентичные, так и различные группы. Синтез данных соединений осуществляют в органическом донорном растворителе (например, тетрагидрофуране) при взаимодействии хлорида РЗМ с соответствующим циклопентадиенильным производным щелочного металла.

Данное техническое решение является наиболее близким к заявляемому и выбрано нами в качестве прототипа. Недостатком данных соединений является недостаточное давление паров для эффективной реализации технологических процессов: при низком давлении паров большинство процессов протекает очень медленно или становится невозможным. Недостатком способа синтеза является применение в качестве среды для синтеза донорного растворителя (тетрагидрофурана), образующего прочный комплекс с продуктом синтеза, что осложняет выделение и очистку продукта.

Поставленная задача, а именно увеличение летучести соединения иттербия, решается тем, что в качестве летучих соединений иттербия используют трис-циклопентадиенильные соединения иттербия общей формулы {(R1-C5H4)(R2-C5H4)(R3-C5H4)Yb}, где R1, R2, R3 - алкильные радикалы, С5Н4 - циклопентадиенильный лиганд, Yb - иттербий, отличающиеся тем, что алкильные радикалы содержат в качестве заместителей атомы фтора и имеют общую формулу R1, R2, R3=CF3(СН2)n, где n=2-3. При этом алкильные радикалы в составе трис-циклопентадиенильных соединений иттербия соединения имеют идентичный состав и строение R1=R2=R3 или имеют различный состав и строение R1=R2≠R3. Сущность предложенного способа получения летучих соединений иттербия заключается в использовании при взаимодействии галоидного соединения иттербия с циклопентадиенильным соединением щелочного металла вместо алкилциклопентадиенила щелочного металла, как в известном способе, фторалкилциклопентадиенила щелочного металла общей формулы [CF3(СН2)n5Н4]Me, где Me=Na, К, n=2-3, или смесь указанных соединений. При этом синтез проводят в среде алифатического органического растворителя, а в качестве галоидного соединения иттербия используют аддукт хлорида иттербия с простым эфиром: тетрагидрофураном - YbCl3·2ТГФ, где ТГФ - тетрагидрофуран C4H8O, или диметоксиэтаном γbCl3·2DME, где DME - диметоксиэтан CH3OC2H4OCH3.

Технический результат изобретения заключается в повышении летучести соединения иттербия и упрощении процедуры выделения продукта из реакционной смеси.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Синтез трис-(3,3,3-трифторпропилциклопентадиенил) иттербия, {(R1-C5H4)(R2-C5H4)(R35Н4)Yb}, где R1, R2, R3=CF3(СН2)2.

1а. Синтез 3,3,3-трифторпропилциклопентадиена. К суспензии 35 г циклопентадиенила натрия в 100 мл пентана добавляют при перемешивании раствор 67 г 1,1,1-трифтор-3-бромпропана в 130 мл пентана при -40°С. Смесь перемешивается при нагревании (до комнатной температуры) 3 часа. Продукт и растворитель отгоняются при 0°С в вакууме. Остаток экстрагируется 100 мл пентана. Объединенные фракции дистиллируются при -30°С и 20 мм рт.ст. Получают 51,5 г продукта в виде бесцветного масла (выход -80%);

1б. Синтез 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия. К суспензии 14 г калия в 250 мл пентана при -60°С прикалывают раствор 51,5 г 3,3,3-трифторпропилциклопентадиена в 150 мл пентана. Смесь перемешивают 4 часа при -30°С, после чего нагревают до комнатной температуры и перемешивают еще 4 часа. Растворитель и избыток трифторпропилциклопентадиена удаляют в вакууме, остаток сушат в вакууме в течение 2 часов при комнатной температуре.

1в. Готовят суспензию 42,5 г аддукта трихлорида иттербия с тетрагидрофураном YbCl3·2C4H8O в 300 мл пентана. При температуре -60°С объединяют с трифторпропилциклопентадиенилом калия. Полученную смесь перемешивают 4 часа при -30°С, а затем 12 часов при комнатной температуре. Наблюдают изменение цвета раствора от красного к изумрудно-зеленому. По окончании процесса отделяют фильтрованием осадок хлорида калия, раствор упаривают под вакуумом и получают в остатке голубовато-зеленое масло. Осуществляют перегонку масла в вакууме при давлении ~10 Па при комнатной температуре. Продукт собирают в охлаждаемый сухим льдом приемник. Получают 43 г (~65%) трис-(3,3,3-трифторпропилциклопентадиенил) иттербия (CF3CH2CH25Н4)3Yb. Температура плавления ~0°С.

Измерение давления паров осуществляют статическим методом в диапазоне 20-90°С. Полученные данные в координатах давление (мм рт.ст.) - температура (°С) представлены на фигуре 1. Из представленных экспериментальных данных следует, что давление паров трис-(3,3,3-трифторпропилциклопентадиенил) иттербия при температуре 75°C составляет около 4000 Па (~30 мм рт.ст.), что примерно в 40 раз выше давления паров летучего соединения иттербия по прототипу.

Пример 2. Синтез бис-(4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил)(3,3,3-трифторпропилциклопентадиенил) иттербия, {(R1-C5H4) (R2-C5H4) (R3-C5H4)Yb}, где R1, R2=CF3(CH2)3; R3=CF3(CH2)2.

2a. Осуществляют синтез 4,4,4-трифторбутилциклопентадиенила калия аналогично процедуре, описанной в примере 1, исходя из 29 г (~0,15 моль) 1,1,1-трифтор-4- бромбутана. Получают 26,5 вещества (выход ~80%).

2б. Проводят синтез 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия, используя в качестве исходного соединения 13,5 г 1,1,1-трифтор-3-бромпропан (~0,076 моль). Синтез осуществляют в условиях, описанных выше в примере 1. Получают 12,4 г 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия (выход ~80%).

2в. Готовят суспензию 28,5 г (0,062 моль) аддукта трихлорида иттербия с тетрагидрофураном YbCl3·2C4H10O2 в 300 мл пентана. При температуре -60°C объединяют со смесью 26,5 г 4,4,4-трифторбутилциклопентадиенила калия и 12,4 г 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия в 200 мл пентана. Полученную смесь перемешивают 4 часа при -30°C, а затем 12 часов при комнатной температуре. Наблюдают изменение цвета раствора. По окончании процесса отделяют фильтрованием осадок хлорида калия, раствор упаривают под вакуумом и получают в остатке зеленовато-голубое масло. Осуществляют перегонку масла в вакууме при давлении ~ 1 Па при комнатной температуре. Продукт собирают в охлаждаемый сухим льдом приемник. Получают 36 г (~85%) бис-(4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил)(3,3,3-трифтор пропилциклопентадиенил)иттербия, {(CF3CH2CH2CH2-C5H4)2(CF3CH2CH2-C5H4)Yb}. Температура плавления ~0°C. Измерение давления паров осуществляют эффузионным методом при 70°C. Получено 350±50 Па, что примерно в 3,5 раза выше, чем давление паров летучего соединения иттербия по прототипу.

Пример 3. Синтез трис-(4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил) иттербия, {(R1-C5H4) (R2-C5H4) (R3-C5H4)Yb}, где R1, R2, R3=CF3(CH2)3.

3а. Синтез 4,4,4-трифторбутилциклопентадиена. К суспензии 28 г циклопентадиенила натрия в 150 мл гексана добавляют при перемешивании раствор 60 г 1,1,1-трифтор-4-бромбутана в 200 мл гексана при -40°C. Смесь перемешивается при нагревании (до комнатной температуры) 3 часа. Продукт и растворитель отгоняются при 0°C в вакууме. Остаток экстрагируется 100 мл гексана. Объединенные фракции дистиллируются при 30°C и 20 мм рт.ст. Получают 55 г продукта в виде бесцветного масла (выход ~80%);

3б. Синтез 4,4,4-трифторбутилциклопентадиенила калия. К суспензии 23 г калия в 250 мл гексана при -60°C прикапывают раствор 84 г 4,4,4-трифторбутилциклопентадиена в 150 мл гексана. Смесь перемешивают 4 часа при -30°C, после чего нагревают до комнатной температуры и перемешивают еще 4 часа. Растворитель и избыток трифторбутилциклопентадиена удаляют в вакууме, остаток сушат в вакууме в течение 2 часов при комнатной температуре.

3в. Аддукт хлорида иттербия с диэтиловым эфиром YbCl3·2(C2H5)2O получают путем кипячения безводного 30 г YbCl3 в 150 мл диэтилового эфира в течение 8 часов с последующим удалением избытка диэтилового эфира в вакууме и высушивании при комнатной температуре в вакууме (5·10-2 мм рт.ст.) в течение 2 часов. Из полученных 46 г аддукта трихлорида иттербия с диэтиловым эфиров YbCl3·2(С2Н5)2О готовят суспензию в 200 мл гексана. К суспензии при интенсивном перемешивании добавляют 4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил калия. Смесь перемешивают при температуре - 40°C в течение 4 часов, затем 12 часов при комнатной температуре. По окончании процесса осадок хлорида калия отделяют фильтрованием, раствор упаривают под вакуумом и получают в остатке масло. Осуществляют перегонку масла в вакууме при давлении ~10 Па при комнатной температуре. Продукт собирают в охлаждаемый сухим льдом приемник. Получают 75 г (~75%) трис-{4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил) иттербия (CF3CH2CH2C5H4)3Yb. Температура плавления ~+10°C.

Измерение давления паров осуществляют статическим методом при температуре 75°C. Полученное значение составляет 150 Па. Из представленных экспериментальных данных следует, что давление паров трис-(4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил) иттербия при температуре 75°C составляет около 300 Па (~2,5 мм рт.ст.), что примерно в 2 раз выше давления паров летучего соединения иттербия по прототипу.

Пример 4. Синтез бис-(4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил)(3,3,3-трифторпропилциклопентадиенил) иттербия, {(R1-C5H4) (R2-C5H4) (R3-C5H4)Yb}, где R1, R2=CF3(CH2)3; R3=CF3(CH2)2.

4а. Синтез 4,4,4-трифторбутилциклопентадиенила калия осуществляют аналогично процедуре, описанной в примере 1, исходя из 37 г (~0,20 моль) 1,1,1-трифтор-4-бромбутана и 8 г калия в 200 мл гексана. Получают 41 г вещества.

4б. Проводят синтез 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия, используя в качестве исходного соединения 17,5 г 1,1,1-трифтор-3-бромпропан (~0,098 моль) и 4 г калия в 150 мл гексана. Синтез осуществляют в условиях, описанных выше в примере 1. Получают 20 г 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия.

4в. Аддукт хлорида иттербия с диметиловым эфиром диэтиленгликоля получают путем кипячения безводного 27 г YbCl3 в 250 мл диметилового эфира диэтиленгликоля в течение 8 часов, с последующим удалением избытка диметилового эфира диэтиленгликоля в вакууме и высушивании при комнатной температуре в вакууме (5·10-2 мм рт.ст.) в течение 2 часов. Из полученных 53,5 г аддукта трихлорида иттербия с диметиловым эфиром диэтиленгликоля готовят суспензию в 200 мл гексана. К суспензии при интенсивном перемешивании добавляют 41 г 4,4,4-трифторбутилциклопентадиенила калия в 200 мл гексана и 20 г 3,3,3-трифторпропилциклопентадиенила калия в 200 мл гексана. Полученную смесь перемешивают 4 часа при -30°C, а затем 12 часов при комнатной температуре. По окончании процесса осадок хлорида калия отделяют фильтрованием, раствор упаривают под вакуумом, в остатке получаем масло. Перегонку масла осуществляют в вакууме при давлении ~1 Па при комнатной температуре. Продукт собирают в охлаждаемый сухим льдом приемник. Получают 66 г бис-(4,4,4-трифторбутилциклопентадиенил)(3,3,3-трифторпропилциклопентадиенил) иттербия, {(CF3CH2CH2CH25Н4)2(CF3CH2CH2-C5H4)Yb}. Температура плавления ~0°C. Получено 400 Па, что примерно в 3,5 раза выше, чем давление паров летучего соединения иттербия по прототипу.

Летучие соединения иттербия согласно данному изобретению обладают преимуществами в сравнении с техническим решением по прототипу: они имеют до 40 раз более высокое давление паров (4000 Па при температуре 75°C вместо 100 Па при той же температуре по прототипу). Способ синтеза летучих соединений иттербия согласно изобретению по сравнению с прототипом обеспечивает получение более летучих соединений и позволяет получать продукт по более простой процедуре: продукт синтеза может быть выделен из реакционной смеси отгонкой в вакууме в отличие от способа по прототипу, включающего стадию дополнительной очистки продукта от донорного растворителя.

Таким образом, летучие соединения иттербия согласно данному изобретению имеют более высокое давление паров, чем в известных технических решениях, и могут быть получены с меньшими трудозатратами. Дополнительной полезной характеристикой соединений согласно данному изобретению является их низкая температура плавления - около 0°C. Поэтому данное изобретение может успешно применяться на практике для получения летучих соединений иттербия в процессах химического осаждения из газовой и при разделении сложных смесей металлов газофазными методами.

1. Летучие трис-циклопентадиенильные соединения иттербия общей формулы {(R15Н4)(R2-C5H4)(R3-C5H4)Yb}, где R1, R2, R3 - алкильные радикалы, C5H4 - циклопентадиенильный лиганд, Yb - иттербий, отличающиеся тем, что алкильные радикалы содержат в качестве заместителей атомы фтора и имеют общую формулу R1, R2, R3=CF3(СН2)n, где n=2-3.

2. Летучие трис-циклопентадиенильные соединения иттербия по п.1, отличающиеся тем, что алкильные радикалы в составе соединения имеют идентичный состав и строение R1=R2=R3 или имеют различный состав и строение R1=R2≠R3.

3. Способ получения летучих соединений иттербия общей формулы {(R1-C5H4)(R2-C5H4)(R35Н4)Yb}, включающий взаимодействие галоидного соединения иттербия с циклопентадиенильными соединениями щелочных металлов в среде органического растворителя, отличающийся тем, что в качестве галоидного соединения иттербия используют аддукт хлорида иттербия с простым эфиром, а в качестве циклопентадиенильных соединений щелочных металлов используют фторсодержащие алкилциклопентадиенилы щелочных металлов общей формулы (R-C5H4)Me, где R=CF3(СН2)n, где n=2-3, или их смесь, a Me - натрий или калий.

4. Способ получения летучих соединений иттербия по п.3, отличающийся тем, в качестве простого эфира в аддукте с хлоридом иттербия используют тетрагидрофуран или диметоксиэтан, а синтез проводят в среде алифатического органического растворителя.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нанесения на гибкую подложку органических материалов, в частности к испарителям для испарения органических материалов, например меламина.

Изобретение относится к химической промышленности и предназначено для реакторов осаждения. Пары (101) прекурсора подаются через крышку реакционной камеры по подающей линии (141, 142) в реакционную камеру реактора осаждения (110).

Изобретение относится к бесфольговому упаковочному многослойному материалу для упаковки жидких пищевых продуктов, способу его получения и изготовленной из упаковочного многослойного материала упаковочной таре.

Изобретение относится к способу покрытия материалом в расплавленном состоянии. .

Изобретение относится к печам для химической инфильтрации из газовой фазы или химического осаждения из газовой фазы. .

Изобретение относится к способам изготовления кварцевых контейнеров с защитным покрытием для синтеза и кристаллизации расплавов полупроводниковых материалов, а также для получения особо чистых металлов и полиметаллических сплавов.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности для металлизации порошков и микросфер из газовой фазы, например, разложением металлоорганических соединений.

Изобретение относится к металлическому изделию, имеющему обеспечивающее тепловой барьер покрытие, нанесенное на поверхность изделия, из суперсплава, например на лопатку турбины газотурбинного двигателя, и к способу нанесения этого покрытия на металлическое изделие.

Изобретение относится к получению неорганических покрытий осаждением из парогазовой фазы при разложении химических соединений, например металлоорганических (МОС), в частности к устройствам для осаждения химически стойкого и износостойкого карбидохромового покрытия, и может найти применение в машиностроении, геологоразведке, нефте- и газодобыче.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) включает пропускание исходной ЭФК через колонну с сорбентом при температуре 20-85°C и последующее пропускание десорбирующего раствора.

Изобретение может быть использовано в производстве сцинтилляционной керамики с повышенным световыходом. Способ получения порошка фторида бария, активированного фторидом церия, включает взаимодействие раствора фторида аммония с раствором, содержащим нитрат бария и нитрат церия.

Изобретение относится к способу извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК). Способ включает использование анионита фосфатно-смешанной формы в циклическом процессе сорбции-десорбции.

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерного порошка гексаборида церия, включающему синтез гексаборида церия из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретение относится к технологиям жидкостной экстракции, в частности получению концентрата редкоземельных металлов, в цветной и черной металлургии, при переработке отходов химических и металлургических производств, а также для очистки шахтных и рудничных и промышленных сточных вод.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения алюмокалиевых квасцов подготавливают сырье, в качестве которого используют остатки доманиковых образований, содержащие алюминий, кремнезем, органическое вещество и включающие редкие и редкоземельные элементы.

Изобретение относится к гидрометаллургии лантаноидов, а именно к получению кристаллических нанопорошков оксидов лантаноидов. Способ получения порошков индивидуальных оксидов лантаноидов включает осаждение соли лантаноидов из азотнокислых растворов твердой щавелевой кислотой при непрерывном введении полиакриламида, отделение ее, промывку, сушку, термообработку полученного осадка и последующую обработку в слабом переменном магнитном поле с частотой 20÷50 Гц и амплитудой 0,05÷0,1 Тл.

Изобретение относится к области нанотехнологий, а именно к пламенно-дуговой технологии синтеза наноструктурированных композиционных материалов. Предложенный способ синтеза наноструктурного композиционного CeO2-PdO материала в плазме электрического разряда включает откачивание вакуумной камеры, наполнение ее инертным газом, зажигание электрической дуги постоянного тока между графитовым электродом и металл-углеродным композитным электродом, представляющим собой графитовый стержень с просверленной по центру полостью, и распыление композитного электрода.
Изобретение может быть использовано при получении магнитотвердых материалов, используемых в электротехнике и машиностроении. Способ получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx включает смешивание порошков Sm и Fe, их механоактивацию и последующее азотирование.

Изобретение относится к каталитической композиции, а также способам (вариантам) получения каталитической композиции для обработки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания на основе оксида циркония, оксида церия и оксида иттрия или на основе оксида циркония, оксида церия и по меньшей мере двух оксидов редкоземельных металлов, не являющихся церием, с массовым содержанием оксида циркония по меньшей мере 20% и оксида церия не более 70%.

Изобретение относится к способу извлечения катионов европия (III) из бедного или техногенного сырья с помощью жидкостной экстракции. Способ извлечения катионов европия (III) включает жидкостную экстракцию из водно-солевых растворов с использованием в качестве экстрагента изооктилового спирта. Перед экстракцией в водно-солевой раствор добавляют ПАВ анионного типа, в качестве которого используют додецилсульфат натрия, с образованием сольвата додецилсульфата европия для транспортирования его через водную в органическую фазу. При этом додецилсульфат натрия добавляют в раствор в концентрации, соответствующей стехиометрии реакции: Eu+3+3C12H25OSO3Na=Eu[C12H25OSO3]3+3Na+, где Eu+3 - катион европия, C12H25OSO3Na - додецилсульфат натрия, Eu[C12H25OSO3]3 - сольват. Жидкостную экстракцию осуществляют при pH=3,0-6,0. Техническим результатом является увеличение степени извлечения европия за счет образования прочных сольватов европия и 90%-ного извлечения катионов европия (III) из водных растворов его солей. 1 ил.

Изобретение относится к области химии комплексных соединений редкоземельных металлов, а именно к новым летучим соединениям иттербия и способу их синтеза. Летучие соединения иттербия представляют собой трис-циклопентадиенильные общей формулы {Yb}, где R1, R2, R3 - алкильные радикалы, C5H4 - циклопентадиенильный лиганд, Yb - иттербий, причем алкильные радикалы содержат в качестве заместителей атомы фтора и имеют общую формулу R1, R2, R3CF3n, где n2-3. Способ получения летучих соединений иттербия общей формулы {Yb} включает взаимодействие галоидного соединения иттербия с циклопентадиенильными соединениями щелочных металлов в среде органического растворителя, при этом в качестве галоидного соединения иттербия используют аддукт хлорида иттербия с простым эфиром, а в качестве циклопентадиенильных соединений щелочных металлов используют фторсодержащие алкилциклопентадиенилы щелочных металлов общей формулы Me, где RCF3n, где n2-3, или их смесь, a Me - натрий или калий. Изобретение обеспечивает повышение летучести соединения иттербия и простую и эффективную процедуру получения продукта. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

Наверх