Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов



Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов
Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов
Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов

 


Владельцы патента RU 2564520:

Общество с ограниченной ответственностью "Бийский завод стеклопластиков" (RU)

Изобретение относится к способам определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, конкретно к способам определения температуры стеклования Tc, температуры α-перехода Tα температуры начала перехода из стеклообразного состояния в высокоэластичное Tнп и теплостойкости. Сущность: образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения осевой силы, и температуры нагрева. Для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 от разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение. Технический результат: обеспечение высокой достоверности получаемых результатов, а также возможность определения комплексной характеристики полимерного композиционного материала - его теплостойкости. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к способам определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, конкретно к способам определения температуры стеклования Tc, температуры α-перехода Tα температуры начала перехода из стеклообразного состояния в высокоэластичное Tнп и теплостойкости.

Высокие механические свойства полимерных композиционных материалов обусловлены взаимодействием высокопрочного армирующего материала (стеклянных или других волокон) с полимерной матрицей, находящейся, как правило, в стеклообразном состоянии. Однако большинство полимерных материалов, используемых в качестве связующего, при нагревании переходят из стеклообразного состояния в эластичное. Этот переход сопровождается резким и значительным снижением механических характеристик полимерной матрицы, а следовательно, композиционного материала. В связи с этим при оценке конструкционной пригодности композиционного материала важно оценивать его стойкость к нагреванию.

Механические свойства полимерной матрицы определяются ее физическим состоянием, которое в зависимости от температуры может быть стеклообразным, высокоэластичным и вязкотекучим. Для изучения физических состояний полимеров и границ их существования разработаны разные методы, однако большинство из них малопригодно при проведении контрольных испытаний полимерных композиционных материалов в условиях заводской лаборатории.

Известен способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов при нагружении образцов свободными крутильными колебаниями (патент РФ №2258912, приоритет от 14.05.2003 г., опубл. 20.08.2005 г. «Способ измерения параметров свободно затухающих колебаний крутильного маятника»). Суть метода заключается в следующем: в исследуемом образце с помощью обратного крутильного маятника возбуждают крутильные колебания. После устранения вынуждающей силы система маятник-образец начинает совершать затухающие колебания, измерив частоту, и коэффициент затухания которых вычисляют значения динамического модуля сдвига и тангенса угла динамических потерь материала образца при заданной температуре. Для получения соответствующих температурных зависимостей этих параметров проводят цикл измерений для одного образца при разных температурах.

При обработке полученной термомеханической кривой определяют температуру начала перехода полимерной матрицы Tнп из стеклообразного состояния в высокоэластичное, температуру стеклования Tс и температуру α - перехода Tα.

Недостатками этого способа являются следующие:

- в результате измерений определяют не первичные физические величины (такие как, например, силу), а их производные, что усложняет автоматизацию метода испытаний;

- полученные параметры являются дискретными (точечными), поэтому термомеханическая кривая может быть получена не физически, а с помощью аппроксимации;

- метод требует дорогостоящего оборудования, длителен и малопригоден для оперативного контроля свойств изделий в условиях заводских лабораторий.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов методом трехточечного поперечного изгиба (Савин В.Ф., Луговой А.Н., Волков Ю.П. Методика определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, Ж. «Заводская лаборатория, Диагностика материалов», 2003, №6, с. 40-43).

Сущность способа заключается в получении термомеханической кривой зависимости изменения жесткости образца при трехточечном поперечном изгибе и фиксированной изгибающей деформации от температуры и отыскании на кривой характеристических точек перехода полимерной матрицы из стеклообразного в высокоэластичное состояние. Для этого образец, установленный в горизонтальных опорах, нагружают заданной изгибающей поперечной нагрузкой, которую контролируют с помощью датчика силы, соответствующую этой нагрузке деформацию - прогиб фиксируют и осуществляют нагрев с заданным темпом роста температуры. По мере нагрева жесткость образца снижается (происходит размягчение полимерной матрицы) и, следовательно, снижается приложенная к нему нагрузка. В процессе испытания регистрируют значение температуры и соответствующее ей значение нагрузки. При обработке полученной термомеханической кривой определяют температуру начала перехода полимерной матрицы Tнп из стеклообразного состояния в высокоэластичное, температуру стеклования Tc и температуру α-перехода Tα с помощью определения экстремумов первой и второй производной функции, аппроксимирующей термомеханическую кривую.

Этот способ является наиболее простым, однако при проведении испытаний выявлено влияние на результат расстояния между опорами, на которых установлен образец и нажимного наконечника вследствие контактных напряжений и сдвиговых деформаций.

Кроме того, известные способы и рассматриваемый способ, в частности, обеспечивая определение термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, но не позволяют получить комплексную характеристику материала - его теплостойкость. Теплостойкость (температура, при которой происходит разрушение образца) является основной характеристикой при оценке конструкционной пригодности композиционного материала.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа определения термомеханических характеристик (температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tc, температуры α-перехода Tα) и теплостойкости полимерных композиционных материалов, повышение достоверности результатов испытаний и снижение их трудоемкости.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, включающем нагружение образца нагрузкой заданной величины, нагрев с заданным темпом роста температуры, регистрацию изменения нагрузки и температуры, построение термомеханической кривой и определение по ней известным способом температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tc и температуры α-перехода Tα, образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу путем продольного нагружения до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения нагрузки (осевой силы), и температуры нагрева, причем для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих, преимущественно 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 от разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение, характеризуемое резким падением осевой силы. Температуру начала перехода Tнп, температуру стеклования и Tс и температуру α-перехода Tα определяют при математической обработке термомеханической кривой по точкам экстремумов, соответственно, первой и второй производной зависимости осевой нагрузки от температуры.

Принципиальная схема испытательного устройства приведена на фиг. 1.

Устройство содержит горизонтальное основание 1, установленные на нем с возможностью горизонтального перемещения шарнирную опору 2 и силоизмерительный узел, включающий неподвижную шарнирную опору 3 и силоизмерительный датчик 4. Испытуемый образец 5 устанавливается в шарнирных опорах 2 и 3. Подвижная опора 2 снабжена нагружающим механизмом 6. Образец 5 размещен в термокамере 7, снабженной датчиком температуры 8.

Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов осуществляют следующим образом. При проведении приемочных испытаний выборку образцов от партии делят на две части, одна из которых подвергается испытаниям для определения температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα, а другая - для определения теплостойкости. Полученные по каждой группе результаты осредняют. В качестве образцов используют стержни постоянного сечения, при этом их длина выбирается преимущественно в интервале 35-40 диаметров образца.

Образец 5 из полимерного композиционного материала в виде круглого стержня постоянного сечения устанавливают в шарнирные опоры 2 и 3 испытательного устройства. Приводят в действие нагружающий механизм 6, который перемещает шарнирную опору 2, нагружая образец 5 продольной нагрузкой до создания заданной величины прогиба/напряжения, и фиксируют положение опоры 2. Образец передает приложенную к нему нагрузку на неподвижную опору 3, которая, в свою очередь, передает ее на связанный с ней силоизмерительный датчик 4.

Для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения соответствующих, преимущественно, 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости, соответственно 0,1-0,5.

После нагружения образца производят его нагрев с заданным темпом роста температуры (преимущественно 40-60°C/мин), фиксируя изменение температуры датчиком 8 и соответствующее изменение продольной силы - силоизмерительным датчиком 4.

Значение температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα определяют математической обработкой одним из известных способов (например, «Способ обработки результатов термомеханических испытаний», Е.В. Атясова, А.Н. Блазнов, В.Ф. Савин, Научно-технический вестник Поволжья №5, 2013 г.), полученной по результатам испытаний термомеханической кривой. Общий вид термомеханической кривой приведен на фиг 2.

Для определения теплостойкости испытания образцов производят по той же схеме. При этом продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, 0,1-0,5 его разрушающего прогиба/напряжения. Теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение, характеризуемое резким падением осевой силы. Общий вид термомеханической кривой, полученной при испытаниях для определения теплостойкости, приведен на фиг. 3.

Предлагаемый способ определения термомеханических характеристик композиционных материалов предусматривает использование осесимметричных образцов, в том числе трубчатых.

Крепление образца в шарнирных опорах и продольное нагружение образца при проведении испытаний исключают недостатки, присущие прототипу (влияние расстояния между опорами, на которых установлен образец, влияние контактных напряжений и сдвиговых деформаций, обусловленных воздействием нагружающего нажимного наконечника), в результате чего возрастает достоверность получаемых результатов. Кроме того, способ обеспечивает возможность определения комплексной характеристики полимерного композиционного материала - его теплостойкости - способности сопротивляться разрушению под действием нагрузки и температуры.

1. Способ определения термомеханических характеристик композиционных материалов, включающий нагружение образца нагрузкой заданной величины, нагрев с заданным темпом роста температуры, регистрацию изменения нагрузки и температуры, построение термомеханической кривой и определение по ней известным способом температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα, отличающийся тем, что образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу путем продольного нагружения до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения осевой силы, и температуры нагрева, причем для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих, преимущественно, 0,05-0,1 разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение, характеризуемое резким падением осевой силы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру начала перехода Tнп, температуру стеклования и Tс и температуру α-перехода Tα определяют при математической обработке термомеханической кривой по точкам экстремумов, соответственно, первой и второй производной зависимости осевой нагрузки от температуры.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике волоконно-оптической связи и может быть использовано для испытания стойкости оптического кабеля (ОК), предназначенного для прокладки в защитном полимерном трубопроводе (ЗПТ), к действию замерзающей воды в ЗПТ.

Изобретение относится к лабораторной испытательной технике, а именно к устройству для формирования и испытания образца тонких покрытий в нагрузочных устройствах, например, для испытания тонких керамических теплозащитных покрытий на механическую прочность растяжением.

Изобретение относится к методам определения механических характеристик диэлектрических материалов с учетом условий их применения. Сущность способа заключается в определении предела прочности при растяжении стандартных образцов при высокоинтенсивном индукционном нагреве промежуточного металлического нагревательного элемента, имеющего тепловой контакт с испытываемым образцом.

Изобретение относится к испытаниям механических свойств металлов и сплавов и может быть использовано для оценки критической температуры хрупкости металла элементов нефтегазового оборудования при эксплуатации в сероводородсодержащих средах, вызывающих охрупчивание металла.

Изобретение относится к средствам испытаний образцов при сложном нагружении и может быть использовано совместно со стендами для исследования энергообмена при деформировании и разрушении твердых тел.

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано для испытания образцов материалов на прочность. Сущность: установка содержит основание (1), на котором установлены захваты (2, 3) для образца (4), нагружатель (5), связанный с захватами (2, 3), приспособление для нагрева в виде теплопроводного кольца (6) для закрепления на поверхности образца (4), фрикционный элемент (7), предназначенный для взаимодействия с наружной поверхностью кольца (6), приспособление для поджатия фрикционного элемента (7) к кольцу (6) с упругим элементом (8) и регулятором (9) деформации упругого элемента (8), приспособление для перемещения фрикционного элемента (7) относительно кольца (6) с платформой (10) и приводом (11) вращения с валом (12).

Изобретение относится к средствам испытаний образцов материалов при сложном нагружении и может быть использовано совместно со стендами для исследования энергообмена при деформировании и разрушении твердых тел.

Изобретение относится к механическим и теплофизическим испытаниям и может быть использовано в процессе испытаний токопроводящих материалов. Заявлена установка для механических и теплофизических испытаний образца из токопроводящего материала при импульсном нагреве, содержащая рабочую вакуумную камеру с токоподводами, цанговыми зажимами для крепления образца, регистрирующую аппаратуру, нагружающий элемент, динамометр.

Изобретение относится к средствам испытаний образцов материалов при сложном нагружении и может быть использовано совместно со стендами для исследования энергообмена при деформировании и разрушении твердых тел.

Изобретение относится к области испытательной техники и может быть использовано для проведения механических испытаний материала, в частности испытаний на растяжение и ползучесть образцов в канале ядерного реактора.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для обнаружения парафинизации дизельного топлива в топливном баке в автотранспортном средстве.

Изобретение относится к области термического анализа и может быть использовано для определения фазовых переходов извлеченной из стального расплава пробы. Заявлен погружной зонд, имеющий погружной конец измерительной головки, в которой расположены имеющая впускной канал пробоотборная камера и выступающая своим горячим спаем в пробоотборную камеру термопара, которая имеет кабельный ввод для сигнальных кабелей термопары.
Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при определении температурной зависимости вязкости высокотемпературных металлических ферромагнетиков - сплавов на основе Fe, Co, Ni.

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью тепловых средств, а именно к идентификации промежуточных фаз в монокристаллах силикатов. .

Изобретение относится к исследованию фазовых превращений в раствор-расплавных средах, а именно, к способам определения температуры начала кристаллизации в раствор-расплаве (температуры ликвидус).

Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов, в частности к способам инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных пол-. .

Изобретение относится к химической технологии , в частности, к устройствам для определения констант фазового равновесия жидких топлив. .

Изобретение относится к механическим испытаниям, а конкретно к испытаниям токопроводящих материалов с целью получения диаграммы деформирования при одноосном растяжении и импульсном нагреве в вакууме или инертной среде. Устройство выполнено в виде составной круговой направляющей, образованной двумя, имеющими возможность поворота относительно общей оси, фрагментами. Их опорные поверхности совпадают по форме с вогнутой поверхностью образца и соосными шарнирными хвостовиками, соединенными с нагружающим устройством. Опорная поверхность обоих фрагментов круговой направляющей в местах контакта с образцом выполнена из токонепроводящего и теплоизолирующего материала, механизмы для крепления образца выполнены в виде токоподводов, при этом, по крайней мере, один из них электрически изолирован от фрагментов устройства. В состав устройства включены датчики усилия, деформации, температуры образца, источник электрического тока и коммутирующее устройство, а также герметичная охватывающая рабочая камера, оснащенная токовводами силовой электрической цепи нагрева образца и электрически изолированным разъемом для подключения датчиков усилия, деформации и температуры образца. Технический результат: возможность точного определения механических свойств дугообразных образцов из токопроводящих материалов при одноосном растяжении и импульсном нагреве в вакууме или инертной среде с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых материалов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Наверх