Способ определения инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных полимеров

Авторы патента:

G01N25/12 - критической точки; прочих фазовых изменений

Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов, в частности к способам инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных пол-. имеров, и позволяет упростить способ инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных полимеров и повысить точность анализа. При определении концентрационной зависимости показателя свойств смеси термопластичных полимеров, включающих аморфный и кристаллизующийся компоненты , в качестве показателя свойства используют температуру текучести смеси, а за концентрацию, соответствующую инверсии фазовой структуры, принимают концентрацию кристаллизующегося компонента, при которой температура текучести смеси равна температуре плавления этого компонента в смеси. В момент, когда концентрация кристаллизующегося компонента достигает значений, соответствующих инверсии фаз, этот компонент образует непрерывную среду, наличие которой и определяет поведение смеси при нагревании, для придания текучести смеси необходимо осуществить плавление непрерывной кристаллизующейся фазы. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 25/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

I т а

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л

\ (21) 4763519/25 (22) 04.12.89 (46) 30.11.91. Бюл. М 44 (71) Институт механики металлополимерных систем АН БССР (72) С.С.Песецкий, Н.Д.Полосмак и

С.С.Слуцкий (53) 631.326 (088.8) (56) Лебедев Е.В., Шилов В.В., Липатов Ю.С.

Структурно-морфологические особенности бинарных полимерных систем. В кн.: Смеси и сплавы полимеров, Киев: Наукова думка, 1978, с.53 вЂ” 79.

Кулезнев В.Н. Смеси полимеров, M.: Химия; 1980; 151. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНВЕРСИИ

ФАЗОВОЙ СТРУКТУРЫ В СМЕСЯХ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ ПОЛИМЕРОВ (57) Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов, в . частности к способам инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных пол-.

Изобретение относится к разработке методов анализа полимерных материалов и может быть использовано в исследовательских лабораториях при изучении свойств и разработке смесевых полимерполимерных композиций, Целью изобретения является упрощение способа и повышение точности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале приготавливают бинарные смесевые композиции аморфных и кристаллизующихся термопластичных полимеров.

В качестве аморфных полимеров использу„„ Ж„„1б95202 А1 имеров, и позволяет упростить способ инверсии фаэовой структуры в смесях термопластичных полимеров и повысить точность анализа. При определении концентрационной зависимости показателя свойств смеси термопластичных полимеров, включающих аморфный и кристаллиэующийся компоненты, в качестве показателя свойства используют температуру текучести смеси, а эа концентрацию, соответствующую инверсии фазовой структуры, принимают концентрацию кристаллизующегося компонента, при которой температура текучести смеси равна температуре плавления этого компонента в смеси. В момент, когда концентрация кристаллизующегося компонента достигает значений; соответствующих инверсии фаз, этот компонент образует непрерывную среду, наличие которой и определяет поведение смеси при нагревании, для придания текучести смеси необходимо осуществить плавление непрерывной кристаллиэующейся фазы. 2 табл. о ют поликарбонат ПК 2 (TY 6-06-1668-80), терО мопластичные полиуретаны (ТУ 6-05-221-

526-82) вЂ” Витур Т 0433-85 на основе простого олигоэфира (синтезирован из по- С лиокситетраметиленгликоля, бутандиола и Я

4,4-дифенилнетандииарцианата при их мольном соотношении t:2:3) и Витур Т

1413-85 (синтезирован иэ полиэтиленбутиленгликольадипината, бутандиола и 4,4-дифенилметандииэоцианата, взятых в мольном соотношении 1:4:5), Кристаллизующиеся термопласты вЂ” сополимер триоксана с диоксоланом(СТДА) ТУ 6-05- l 543-87, ТУ

6-05-1543-79), полиамид 12 (ПА-12-10) (ОСТ

6-05-425-86), полибутилентерефталат (П БТ1695202

Таблица l

Влияние концентрации крнсталлизующегося конпонента на изненение показателей свойств бинарных смесей кристаллизующихся и-аморфных термопластичных полимеров

Концентрация кристаллизующегося компонента в смеси, мас2

411 и/nI сл1ефи

Аморфный и кристаллизующийся компоненты снеси

Способ определения инверсии фазовой структуры

Показатели свойств

263 200

182 182

i72 I72

227 218 187 186

163 164

58 36

169 172

217 218

174

181

173

30%

219

173

26"

220

112 106

174 175

78" 36

166 166

20 20

221 222

15 ° 5

166 l 66

223

104 103

175 175

14 10

166 166

29 . 18

225 228

118»

1 74

174

103

166

23л

221

Ер ° 2 т,„, с тел

Ер 2 т

II»

Ер,2 тщ

Витур T 14I3-85 и полиамид 12

260 350

183 I 82

172

245 235

188 .187

163

68 62

1 68 168

2I7

Известный

Предлагаемый

Витур Т 0433-85 и сополимер СТД

Известный

Предлагаемый

Известный

Предлагаемый

Поликарбонат и полибутилентерефталат

Показаеелн свойств, которые ногут соответствовать концентрациян кристаллизующегося компонента, при которых наблюдается инверсия фазовой структуры l13) (ТУ 6-05-211-1951-84), Для приготовления композиций вначале получают механическую смесь гранул исходных компонентов, затем смесь экструдируют в шнековом пластикаторе термопластавтома- 5 та ДГ 3121-16П. Температура экструдирования (температура в зоне выдавливания) для смесей Витур Т 1413-85 и ПА 12 вЂ” 10 вЂ”.

190 С, Витур Т 0433-85 вЂ” СТД вЂ” 185 С, ПК2С-ПБТ вЂ” 265"С. Полученный экструдат 10 измельчают на лабораторной дробилке роторного типа. Затем крошку перерабатывают литьем под давлением на термопластавтомате ДГ 3121-16П. Изготавливают лопатки типа 2 для испытания их ме- 15 тодом растяжения согласно ГОСТ 11262-76.

0111ределяют относительное удлинение при разрыве композиций. Среднее значение показателей находят по данным пяти параллельных экспериментов. 20

Среднюю часть шейки лопаток (размер

10 сбх4 мм) используют для дилатометрическ 1х исследований. Последние проводят на анализаторе ТЬеипот1ех(Япония) при скорости нагрева 5 С/мин, точность определе- 25 ния температуры текучести смеси

coCTBB7IR8T+ 1 С. Из средней части лоПаток приготавливают также пробы для анализа температуры плавления кристаллизующегося компонента в смесях методом диффе- 30 ренциальной сканирующей калориметрии.

ИсСледования проводят на микрокалориметре Д$ М-2. Масса навески анализируемой пробы составляет 6 мг, скорость нагревавЂ” о

5 С/мин, точность определения температуры плавления вЂ” 0,5 С.

Экспериментальные результаты приведены в табл.1 и 2 .

Анализ характера изменения температуры текучести смеси в зависимости от концентрации кристаллиэующегося компонента позволяет получить однозначную информацию об инверсии фаз и не требует проведения дополнительных экспериментов, подтверждающих полученные результаты другими методами, Точность эксперимента повышается, так.как можно точно указать концентрацию (а не ее интервал), соответствующую инверсии фаз, Формула изобретения

Способ определения инверсии фазовой структуры с смесях термопластичных полимеров, включающих аморфный и кристаллизующийся компоненты, путем определения концентрационной зависимости показателя свойств смеси, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, в качестве показателя свойств используюттемпературу текучести смеси, а за концентрацию. соответствующую инверсии фазовой структуры, принимают концентрацию кристаллизующегося компонента, при которой температура текучести смеси равна температуре плавления этого компонента в смеси.

1695202

Значения концентраций кристаллизующегося компонента, соответствующие инверсии фазовой структуры

Составитель И.Атманов

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор С.Шевкун

Редактор А.Лежнина

Заказ 4158 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ определения инверсии фазовой структуры в смесях термопластичных полимеров

Изобретение относится к химической технологии , в частности, к устройствам для определения констант фазового равновесия жидких топлив

Способ определения механических напряжений в твердых средах // 1453286

Способ определения критической температуры фазового перехода жидкость-пар // 1404913

Устройство для исследования фазовых равновесий // 1376020

Способ определения кремниевой кислоты // 1275265

Изобретение относится к способу определения кремниевой кислоты, может быть использовано в цветной металлургии и позволяет повысить селективность и расширить диапазон анализа

Способ определения температуры максимума пика термовысвечивания термолюминисцентного вещества (его варианты) // 1148471

Способ выделения кислорода из твердых неорганических веществ // 1112260

Способ определения температурных интервалов релаксационных переходов в полимерных материалах // 1062584

Способ диагностики магнитных включений в ферромагнитных веществах // 721721

Способ определения температуры кристаллизации и устройство для его осуществления // 649993

Способ исследования фазовых превращений // 2229702

Изобретение относится к исследованию фазовых превращений в раствор-расплавных средах, а именно, к способам определения температуры начала кристаллизации в раствор-расплаве (температуры ликвидус)

Способ идентификации промежуточных фаз в монокристаллах силикатов // 2470288

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью тепловых средств, а именно к идентификации промежуточных фаз в монокристаллах силикатов

Способ определения молекулярной массы полимерных и полимеризующихся жидкостей // 1778653

Способ определения точки кюри металлических высокотемпературных ферромагнитных сплавов // 2478935

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при определении температурной зависимости вязкости высокотемпературных металлических ферромагнетиков - сплавов на основе Fe, Co, Ni

Погружной зонд // 2502064

Изобретение относится к области термического анализа и может быть использовано для определения фазовых переходов извлеченной из стального расплава пробы. Заявлен погружной зонд, имеющий погружной конец измерительной головки, в которой расположены имеющая впускной канал пробоотборная камера и выступающая своим горячим спаем в пробоотборную камеру термопара, которая имеет кабельный ввод для сигнальных кабелей термопары. Кабельный ввод выходит из измерительной головки из выходного отверстия на противоположном погружному концу конце измерительной головки. Прямая линия между погружным концом и выходным отверстием образует продольную ось измерительной головки. Перпендикулярно продольной оси проведена воображаемая плоскость через горячий спай и через самую дальнюю от погружного конца часть впускного канала. В одном из вариантов измерительная головка имеет плотность по меньшей мере 7 г/см3 между своим погружным концом и плоскостью, перпендикулярно разрезающей прямую линию между погружным концом и выходным отверстием, а общая плотность измерительной головки равна менее чем 7 г/см3. В другом варианте изобретения общая плотность измерительной головки, включая по меньшей мере частично окружающую сигнальный кабель металлическую трубу и включая части сигнального кабеля, равна менее чем 7 г/см3. Технический результат: повышение точности измерений. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 7 ил.

Способ и система обнаружения парафинизации дизельного топлива в топливном баке в автотранспортном средстве // 2562941

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для обнаружения парафинизации дизельного топлива в топливном баке в автотранспортном средстве. Измеренные значения от датчиков (8a, 8b) температуры используют для создания первого значения температуры, которое представляет температуру топлива в первой области (4) бака, и второго значения температуры, которое представляет температуру топлива во второй области (4b) бака. Разностное значение, которое представляет преобладающую разницу между первым значением температуры и вторым значением температуры, определяют и сравнивают с пороговым значением для обнаружения парафинизации топлива в баке. Технический результат - повышение точности диагностирования процесса парафинизации топлива. 4 н. и 8 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов // 2564520

Изобретение относится к способам определения термомеханических характеристик полимерных композиционных материалов, конкретно к способам определения температуры стеклования Tc, температуры α-перехода Tα температуры начала перехода из стеклообразного состояния в высокоэластичное Tнп и теплостойкости. Сущность: образец в виде стержня постоянного сечения с шарнирно закрепленными концами подвергают продольному изгибу до заданной величины прогиба/напряжения, производят нагрев образца при постоянном прогибе с регистрацией изменения осевой силы, и температуры нагрева. Для построения термомеханической кривой и определения температуры начала перехода Tнп, температуры стеклования Tс и температуры α-перехода Tα продольное нагружение образца осуществляют до величины прогиба/напряжения, исключающих его разрушение в исследуемом диапазоне температур, соответствующих 0,05-0,1 от разрушающего прогиба/напряжения образца, а для определения теплостойкости продольное нагружение осуществляют до величины прогиба/напряжения, обеспечивающих гарантированное разрушение образца в исследуемом интервале температур, преимущественно 0,1-0,5 от разрушающего прогиба/напряжения, при этом теплостойкость образца определяют как температуру, при которой происходит его разрушение. Технический результат: обеспечение высокой достоверности получаемых результатов, а также возможность определения комплексной характеристики полимерного композиционного материала - его теплостойкости. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ определения термоокислительной стойкости смазочных материалов // 2627562

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения качества нефтепродуктов, и может быть применено для контроля температурной стойкости и термоокислительной стабильности смазочных материалов. Заявлен способ определения термоокислительной стойкости смазочных материалов, включающий нагревание пробы испытуемого смазочного материала постоянной массы в присутствии воздуха, перемешивание, фотометрирование, определение массы испарившейся пробы при испытании, построение графических зависимостей, по которым определяют параметры процесса окисления. Согласно изобретению испытания проводят в двух циклах изменения температуры. Одну пробу испытывают при ступенчатом увеличении температуры на 10°C от минимального до максимального значения, зависимого от назначения смазочного материала, а другую пробу испытывают при ступенчатом уменьшении температуры на 10°C от принятой максимальной величины до минимальной. Причем через равные промежутки времени испытания для каждой температуры окисленную пробу взвешивают, определяют массу испарившегося смазочного материала и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившегося смазочного материала к массе пробы до испытания. Отбирают часть окисленной пробы для определения оптической плотности и по полученным данным определяют показатель термоокислительной стойкости как сумму оптической плотности и коэффициента испаряемости. Строят графические зависимости показателя термоокислительной стойкости, оптической плотности и испаряемости от циклов повышения и понижения температуры испытания, определяют регрессионные уравнения данных зависимостей, которые используют для определения параметров термоокислительной стойкости. По уравнениям зависимостей показателя термоокислительной стойкости определяют температуру начала процессов преобразования в испытуемом смазочном материале в цикле повышения температуры испытания и критическую температуру в цикле понижения температуры испытания, а по координате абсциссы пересечения данных зависимостей определяют предельную температуру работоспособности. При этом значения этих параметров используют в качестве параметров термоокислительной стойкости. Технический результат - повышение информативности контроля качества смазочных материалов за счет определения предельно допустимой температуры работоспособности. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 ил.