Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры



Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры
Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры
Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры

 


Владельцы патента RU 2565283:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) (RU)

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры включает получение раствора аммиачной селитры, введение в него структурирующей добавки, упаривание полученного раствора до состояния плава с содержанием воды не более 0,2% масс., введение в плав водного раствора поверхностно-активного вещества, диспергирование полученного расплава на капли, их кристаллизацию, охлаждение и кондиционирование полученных гранул, причем в качестве структурирующей добавки используют смесь оксида магния и оксида железа (III) в количестве 0,3÷2,0% масс. и 0,03÷0,2% масс. соответственно, а в полученный после упаривания плав последовательно вводят насыщенный водный раствор поверхностно-активного вещества при температуре его кипения в количестве 0,02÷0,1% масс. в пересчете на сухое вещество, а затем насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 при температуре его кипения в количестве 0,1÷0,5% масс. в пересчете на сухое вещество. Изобретение позволяет получить гранулированную пористую аммиачную селитру с повышенной статической прочностью, сниженной слеживаемостью. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.

 

Изобретение относится к области создания специальных видов сырья и технологии получения неорганических веществ (солей), используемых в производстве промышленных взрывчатых материалов, а именно к производству пористой гранулированной аммиачной селитры. Изобретение может быть использовано для изготовления широкого круга взрывчатых веществ смесевого типа.

Область техники

Известен способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры, описанный в патенте (RU 2101228 С1, 25.07.95), путем введения в высококонцентрированный плав аммиачной селитры добавок (в качестве упрочняющей добавки используют растворы алюминийсодержащих неорганических полимеров в количестве 0,4÷1,45% масс. от массы селитры, а в качестве модифицирующей добавки используют раствор смеси аммонийных солей и поверхностно-активных веществ в количестве 0,04÷0,5% масс. от массы селитры) с последующим охлаждением и сушкой.

Недостатком данного способа является повышенное содержание воды в получаемых гранулах пористой аммиачной селитры от 0,5 до 2,5% масс, что резко снижает статическую прочность гранулы и увеличивает их слеживаемость.

Известен способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры, описанный в патенте (RU 2078065 С1, 02.01.94), включающий введение в концентрированный плав аммиачной селитры сульфата трехвалентного железа в виде его водного раствора в количестве 0,06÷0,08% масс. в пересчете на Fe+3, затем вводят водную суспензию порообразующей добавки, состоящей из мела, диспергатора НФ (натриевая или аммонийная соль метилдисульфокислоты нафталина) и стеарата натрия или стеарата калия в соответствующих количествах 0,1÷0,4% масс., 0,01÷0,05% масс., 0,0002÷0,001% масс., взятых по отношению к массе конечного продукта.

Недостатками данного метода являются:

- повышенное количество воды, вносимое с добавками в получаемые гранулы аммиачной селитры;

- введение мела (СаСО3), который частично превращается в нитрат кальция, снижающий качество гранул, увеличивая их слеживаемость и снижая статическую прочность;

- введение в расплав аммиачной селитры порообразующей добавки в виде смеси поверхностно-активных веществ (диспергатора НФ и стеаратов натрия или калия) и порообразущего компонента (мела) приводит к вспениванию приготавливаемой водной суспензии, затрудняющему ее приготовление, перекачивание и дозирование.

Наиболее близким технологическим решением является способ (RU 2230028 С1, 02.10.2003) получения пористой гранулированной аммиачной селитры, включающий нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, упаривание раствора с получением концентрированного плава, введение в плав гидролизующихся солей трехвалентных металлов, смешение с водной суспензией, содержащей порообразующий агент в виде углекислой соли металла, натриевой или аммонийной соли метилдисульфокислоты нафталина (диспергатор НФ) и стеарата натрия или калия, грануляцию полученной смеси с последующей обработкой гранул поверхностно-активными добавками, отличающихся тем, что в качестве порообразующегося агента применяют комбинацию из водорастворимого карбоната натрия или калия и суспензированного в его растворе карбоната кальция, причем концентрация карбоната натрия или калия составляет 5÷15%, а содержание карбоната кальция 30÷50% от общей массы суспензии подаваемой на смешение. Данный способ выбран в качестве прототипа.

Недостатками данного способа являются:

- повышенное количество воды, вносимое с добавками в получаемые гранулы аммиачной селитры;

- введение мела (СаСО3), который частично превращается в нитрат кальция, что приводит к снижению качества гранул, увеличивая их слеживаемость и снижая статическую прочность;

- введение в расплав аммиачной селитры порообразующей добавки в виде смеси поверхностно-активных веществ (диспергатора НФ и стеаратов натрия и калия) и порообразующих компонентов (комбинации из водорастворимых карбонатов натрия или калия и суспензированного в их растворе карбоната кальция), что приводит к вспениванию приготавливаемой водной суспензии, затрудняющему ее приготовление, перекачивание и дозирование в плав.

Сущность изобретения

Технический результат настоящего изобретения заключается в получении гранулированной пористой аммиачной селитры с повышенной статической прочностью (до 13 н/гранулу), сниженной слеживаемостью и остаточной влажностью до 0,35%, с регулируемой насыпной плотностью гранул (от 700 до 890 кг/м3) и впитывающей (от 9 до 25%) и удерживающей (от 6,0 до 12,0%) способностью гранул по дизельному топливу, а также с повышенной устойчивостью гранул к термическим циклам нагрев ↔ охлаждение (-20↔60°С до 60 циклов) с уменьшением статической прочности гранул в 2 раза, что обеспечивает уменьшение снижения показателей качества гранул при их транспортировке и хранении.

Технический результат достигается тем, что:

- требуемая прочность кристаллического каркаса обеспечивается введением в аммиачную селитру структурирующей добавки в виде смеси оксидов магния и железа (III), которые в определенном соотношении образуют устойчивые двойные соли. Последние связывают в кристаллогидраты избыточную воду и существенно замедляют скорости зарождения и роста центров модификационных превращений;

- максимально равномерное распределение компонентов добавки в объеме расплава аммиачной селитры обеспечивается введением модифицирующей составляющей добавки в исходный раствор аммиачной селитры с последующим выпариванием его до состояния плава. Затем в плав вводится максимально насыщенный при температуре кипения, вносящий минимум воды в плав, раствор поверхностно-активного вещества (ПАВ), в количестве 0,02÷0,1% масс. Он равномерно распределяется в плаве, меняя его поверхностное натяжение;

- создание условий для протекания газовыделения, обеспечивающего порообразование в грануле в момент формирования капель расплава и их кристаллизации, обеспечивается опережающим и раздельным в пространстве и времени введением в плав компонента добавки, содержащего ПАВ, по сравнению с порообразующим компонентом.

Процесс получения гранулированной пористой аммиачной селитры по заявленному способу производится следующим образом: путем нейтрализации азотной кислоты газообразным аммиаком получают 80-85% водный раствор аммиачной селитры, в него вводят стабилизирующую добавку в виде смеси оксидов магния и железа (III) в количестве 0,3-2,0% масс. и 0,03-0,2% масс. соответственно (эту же добавку можно вводить в жидком состоянии в виде ее азотнокислотной вытяжки). Затем полученный раствор упаривают до состояния плава с содержанием воды не более 0,2% масс. В полученный плав вводят насыщенный водный раствор поверхностно-активного вещества (ПАВа) при температуре его кипения в количестве 0,02-0,1% масс. в пересчете на сухое вещество (в качестве ПАВов используют, в частности, смесь лаурилсульфата или стеарата натрия с диспергатором НФ (метилдисульфокислоты нафталина) в соотношении 1:1). Затем в полученный плав вводят насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 при температуре его кипения в количестве 0,1÷0,5% масс. в пересчете на сухое вещество. Полученный плав диспергируют на капли, кристаллизуют их, охлаждают полученные гранулы и кондиционируют их.

Настоящее изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами.

Пример 1.

В аппарат, пригодный для выпаривания водного раствора аммиачной селитры:

(1) - заливали 80% масс. водный раствор аммиачной селитры, концентрацию которого контролировали ареометром по его плотности, при температуре 120°С;

(2) - вводили в него структурирующую добавку в виде смеси оксида магния или каустических магнезитов марки ПМК-73, ПМК-83, ПМК-85 с указанным количеством содержания оксида магния с неизменным положительным результатом и оксида железа (III) или концентрата магнитного железняка (природной смеси оксидов железа III и II) с указанным количеством содержания в нем оксида железа (III) и с неизменным положительным результатом в количестве 0,3 и 0,03% масс. соответственно, при непрерывном перемешивании;

(3) - затем выпаривали (и досушивали) раствор аммиачной селитры до состояния плава с содержанием воды не более 0,2% масс. (по Фишеру);

(4) - затем в полученный после упаривания плав вводили насыщенный водный раствор смеси поверхностно-активных веществ (ПАВ): стеарата натрия с диспергатором НФ (марки А - натриевая соль метилдисульфокислоты нафталина, удовлетворяющая требованиям ГОСТ 6848-73) в соотношении 1:1 в количестве 0,02% масс. в пересчете на сухое вещество при температуре его кипения и непрерывном перемешивании расплава;

(5) - затем в полученный плав постепенно вводили насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 в количестве 0,1% масс. в пересчете на сухое вещество при температуре его кипения при непрерывном перемешивании и диспергировании расплава с выделяющимися газовыми пузырьками из плавильника в виде полидисперсной смеси капель расплава в восходящий со скоростью 0,5 м/с при температуре 25°С поток воздуха в стеклянной колонне диаметром 100 мм, состоящей из 6 царг длиной 1 м и имеющей в нижней части вращающуюся отбортованную тарелку с уложенной на ней стекловатой, залитой легкоиспаряющейся жидкостью, температура кипения которой ниже температуры Лейденфроста на поверхности гранул;

(6) - полученную смесь полидисперсных гранул охлаждали на вращающейся тарелке или в псевдоожиженном слое атмосферным воздухом до 50°С, кондиционировали различными видами кондиционирующих добавок (см. п.4 табл.1), а также диспергатором НФ, «лильамином» в количестве 0,05% масс.

Пример 2.

Осуществление способа согласно примеру 1 с отличиями в том, что в (2) структурирующую добавку вводили в виде смеси оксидов магния или каустических магнезитов и железа (III) или магнитного железняка в количестве 1 и 0,1% масс. соответственно с неизменным положительным эффектом; в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ: лаурилсульфата с диспергатором НФ (марки А) в соотношении 1:1 в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество; в (5) вводили насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 в количестве 0,3% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 3.

Осуществление способа согласно примеру 1 с отличиями в том, что в (2) структурирующую добавку вводили в виде смеси оксидов магния или каустических магнезитов и железа (III) или магнитного железняка в количестве 2 и 0,2% масс. соответственно с неизменным положительным эффектом; в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ: стеарата натрия с диспергатором НФ (марки А) в соотношении 1:1 в количестве 0,1% масс. в пересчете на сухое вещество; в (5) вводили насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 в количестве 0,5% масс, в пересчете на сухое вещество.

Пример 4.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (2) структурирующую добавку вводили в виде 40% масс. азотнокислотной вытяжки из смеси оксидов магния (или каустических магнезитов) и железа (III) (или магнитного железняка) в их количестве 1 и 0,1% масс. соответственно.

Пример 5.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (5) вводили насыщенный водный раствор технической соды в количестве 0,3% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 6.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (5) вводили насыщенный водный раствор технических гидрокарбонатов поташа и соды в соотношении 1:1 в количестве 0,3% масс. в пересчете на сухие кальцинированные вещества.

Пример 7.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (5) вводили насыщенный водный раствор технического поташа в количестве 0,3% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 8.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ - стеарата натрия в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 9.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ - в виде смеси: стеарата натрия с диспергатором НФ (марки А) в соотношении 1:1 в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 10.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ - диспергатора НФ (марки А) в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 11.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ - лаурилсульфата в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 12.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ в виде смеси: моноалкилфенолполигликолевого эфира (ОП-7) с диспергатором НФ (марки А) в соотношении 1:1 в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество.

Пример 13.

Осуществление способа согласно примеру 1 с изменениями, зафиксированными в примере 2, с отличием в том, что в (4) вводили насыщенный водный раствор ПАВ в виде смеси: диалкилфенолполигликолевого эфира (ОП-10) с диспергатором НФ (марки А) в соотношении 1:1 в количестве 0,05% масс. в пересчете на сухое вещество.

1. Способ получения пористой гранулированной аммиачной селитры, включающий получение раствора аммиачной селитры, введение в него структурирующей добавки, упаривание полученного раствора до состояния плава с содержанием воды не более 0,2% масс., введение в плав водного раствора поверхностно-активного вещества, диспергирование полученного расплава на капли, их кристаллизацию, охлаждение и кондиционирование полученных гранул, отличающийся тем, что в качестве структурирующей добавки используют смесь оксида магния и оксида железа (III) в количестве 0,3÷2,0% масс. и 0,03÷0,2% масс. соответственно, а в полученный после упаривания плав последовательно вводят насыщенный водный раствор поверхностно-активного вещества при температуре его кипения в количестве 0,02÷0,1% масс. в пересчете на сухое вещество, а затем насыщенный водный раствор смеси технических поташа и соды в соотношении 1:1 при температуре его кипения в количестве 0,1÷0,5% масс. в пересчете на сухое вещество.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что оксид магния вводят в виде каустического магнезита марок ПМК-75, ПМК-83, ПМК-85, а оксид железа (III) в виде концентрата магнитного железняка.

3. Способ по любому из пп.1-2, отличающийся тем, что смесь оксида магния и оксида железа (III) в количестве 0,3÷2,0% масс. и 0,03÷0,2% масс. соответственно добавляют в раствор аммиачной селитры, поступающий на упаривание, в виде ее азотнокислотной вытяжки.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве поверхностно-активных веществ используют смесь лаурилсульфата или стеарата натрия с диспергатором НФ в соотношении 1:1.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к ирригации. Согласно способу половину полос синтетической пленки перфорируют, складывают вдвое, покрывают ими полосы поверхности орошаемого участка, подают под пленку поливную воду, на перфорированные части полосы синтетической пленки насыпают аммиачную селитру, на слой аммиачной селитры наносят вяжущее, затем полосы синтетической пленки складывают вдвое, покрывают ими полосы поверхности орошаемого участка и подают под пленку поливную воду.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения нитрат-сульфата аммония включает приготовление твердого сульфата аммония и смеси, содержащей нитрат аммония, сульфат аммония и воду, в которой отношение сульфат аммония : нитрат аммония ниже 0,5.
Изобретение относится к производству гранулированной аммиачной селитры. Способ получения гранулированной аммиачной селитры включает введение в полученный раствор аммиачной селитры стабилизирующей добавки с одновременной нейтрализацией получающегося раствора аммиаком, выпаривание полученного раствора до образования плава, гранулирование расплава, причем для повышения впитывающей способности гранулированной аммиачной селитры гранулы обрабатывают стабилизированной эмульсией, непрерывной фазой в которой является дизельное топливо, а дискретной фазой - вода, с варьируемым соотношением водной и масляной фаз 1:(1,5÷9).
Изобретение относится к сельскому хозяйству. .
Изобретение относится к гранулированному трехкомпонентному удобрению, содержащему водорастворимые формы азота, магния и серы (в дальнейшем, в этом описании - NMgS), а также способу его получения.
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения органоминеральных удобрений (ОМУ) в промышленных условиях на действующих предприятиях химической промышленности по выработке минеральных удобрений.
Изобретение относится к способу получения удобрения на основе нитрата и сульфата аммония и может найти применение в химической промышленности. .
Наверх