Способ формирования никель-фосфорной пленки на поверхности металлической детали

Изобретение относится к формированию никель-фосфорных пленок на поверхности металлической детали. Способ включает подготовку поверхности детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора, и коррекцию раствора электролита до требуемых концентраций ионов никеля и фосфора, величины pH и объема электролита. Никель-фосфорную пленку осаждают из раствора электролита, имеющего pH 3,5-5,0 и содержащего сернокислый никель, хлорид никеля, сульфат натрия, гипофосфит натрия и борную кислоту, при температуре 80-90°C. Коррекцию электролита проводят в течение всего процесса непрерывным капельным добавлением корректирующей добавки, имеющей pH 5,5-7,5, при скорости подачи 2-7 мл/мин на один литр электролита при постоянном перемешивании, при этом в качестве корректирующей добавки используют электролит, к которому добавили 25-50 мл/л 50%-ного раствора гидроокиси калия. Изобретение обеспечивает поддержание постоянного объема и состава электролита по основным компонентам при формировании никель-фосфорных пленок и обеспечение осаждения пленок с постоянной скоростью и с одинаковым химическим составом по всей толщине, при увеличении непрерывного срока службы используемого электролита. 1 пр.

 

Изобретение относится к способам формирования никель-фосфорных пленок на поверхности металлической детали из раствора электролита, в частности к электролитам для формирования никель-фосфорных пленок, однородных по составу по всей толщине, и может быть использовано для получения сверхчерных покрытий, применяющихся в оптических информационных системах.

Известные способы формирования пленок из электролитов, содержащих ионы никеля и фосфора, как правило, характеризуются неравномерностью состава пленок по толщине, что обусловлено нестабильностью таких электролитов и уменьшением объема электролита в течение процесса из-за его выкипания при рабочих температурах 80-90°C. Уменьшение объема электролита, изменение состава компонентов и pH влияют на скорость осаждения пленки и ее состав по толщине. Необходимо контролировать эти параметры, корректировать состав и сохранять объем электролита.

Известен способ осаждения никеля из электролита, включающий осаждение никеля из сульфатных электролитов (пат. RU 2361967 C1, C25C 1/08 от 20.07.2009), с pH раствора 4,5-5,5 при температуре процесса 59,5-60°C. Концентрацию ионов Ni поддерживают путем вывода части отработанного электролита из системы циркуляции, а pH раствора непрерывно измеряют и автоматически поддерживают в процессе путем корректировки кислотности добавлением 36%-ного раствора NaOH. Недостатком способа является то, что при коррекции pH избыток раствора гидроокиси натрия в электролите образует плохорастворимые осадки белого цвета. Электролит мутнеет и подлежит замене.

Ближайшим по достигаемому результату является способ формирования никель-фосфорных пленок на предварительно подготовленных поверхностях металлических деталей, заключающийся в никелировании из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора (пат. RU 2293137 С1, C23C 18/36 от 10.02.2007). Электролит содержит уксуснокислый никель, гипофосфит натрия и уксусную кислоту, процесс проводится при температуре 83±2°C и pH 4,1-4,3. Способ позволяет получить пленки никеля до 55-57 мкм за 6-7-часов высаживания. Коррекцию раствора производят после четырех часов работы (один раз за 6-7 часовой цикл) по результатам анализа на содержание никеля и фосфора путем добавления в электролит расчетного количества гипофосфита натрия и сернокислого никеля, а коррекцию pH электролита - добавлением раствора NaOH.

Недостатком описанного способа является неоднородность по толщине химического состава наносимых никель-фосфорных пленок, обусловленная тем, что коррекция состава электролита производится периодически (раз в 4 часа), тогда как концентрация компонентов раствора электролита и его pH уменьшаются непрерывно в процессе осаждения.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа формирования никель-фосфорных пленок на поверхности металлической детали, обладающих однородным по толщине химическим составом, а также увеличение непрерывного срока службы электролита.

Указанный технический результат достигается тем, что способ формирования никель-фосфорных пленок включает в себя подготовку поверхности металлической детали, осаждение никель-фосфорных пленок из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора, и коррекцию раствора электролита до требуемых концентраций ионов никеля и фосфора, величины pH и объема электролита. Никель-фосфорную пленку осаждают из раствора электролита, имеющего pH 3,5-5,0 и содержащего сернокислый никель, хлорид никеля, сульфат натрия, гипофосфит натрия и борную кислоту, при температуре 80-90°C, а коррекцию электролита проводят в течение всего процесса непрерывным капельным добавлением корректирующей добавки, имеющей pH 5,5-7,5, при скорости подачи 2-7 мл/мин на один литр электролита при постоянном перемешивании. При этом в качестве корректирующей добавки используют электролит, к которому добавили 25-50 мл/л 50%-ного раствора гидроокиси калия.

Предлагаемый способ позволяет значительно увеличить срок непрерывной работы и производительность электролита. В соответствии с настоящим изобретением электролит для осаждения никель-фосфорных пленок имеет повышенный срок непрерывной работы благодаря постоянному восполнению ионов никеля и фосфора в растворе и поддержанию постоянного объема электролита, что подтверждается отсутствием осадков и помутнения электролита, постоянным pH в течение всего процесса нанесения пленки. Кроме того, приготовление корректирующей добавки, в отличие от прототипа, не усложняет способ, т.к. ее состав практически совпадает с составом электролита, не требует дополнительного контроля параметров (содержание ионов никеля и фосфора) в процессе осаждения никель-фосфорной пленки на детали.

Пример реализации предлагаемого способа

Раствор для формирования никель-фосфорных пленок состоит из сернокислого никеля, хлорида никеля, сульфата натрия, гипофосфита натрия и борной кислоты и приготавливается следующим образом: в нагретой до 70°C воде растворяют борную кислоту, добавляют никель сернокислый, перемешивают до полного растворения сернокислого никеля, добавляют хлорид никеля и все перемешивают. В отдельных стаканах в горячей воде 70°C растворяют гипофосфит натрия и сульфат натрия, которые вливают в растворенный сернокислый никель с хлоридом никеля и борной кислотой и добавляют горячую воду до 1 литра. Нагревают полученный раствор до температуры 80-90°C. Полученный электролит имеет pH 3,5-5,0.

Корректирующую добавку готовят аналогично электролиту, добавив в готовый электролит 25-50 мл 50%-ного раствора гидрооксиси калия на 1 литр электролита. Раствор хорошо перемешивают и дают отстояться осадку, после чего раствор фильтруют. Полученная корректирующая добавка имеет pH 5,5-7,5.

Затем в ванну с нагретым до рабочей температуры электролитом опускают предварительно подготовленную металлическую деталь. Подготовка поверхностей металлических деталей проводится в соответствии с требованиями типового технологического процесса (ОСТ 107.460092.001-86). О начале реакции формирования пленки свидетельствует выделение пузырьков водорода на детали.

Как только деталь помещается в электролит, начинается капельная подача корректирующей добавки на поверхность электролита и продолжается в течение всего процесса со скоростью 2-7 мл/мин на один литр электролита. Капельная подача на поверхность электролита при постоянном его перемешивании корректирующего раствора позволяет поддерживать постоянный объем электролита, pH 3,5-5,0 и постоянный состав по никелю и фосфору. Данным способом были получены никель-фосфорные пленки толщиной 50-60 мкм при скорости роста 0,1-0,5 мкм/мин. Время непрерывной работы электролита не ограничено. Контроль pH осуществляется с помощью pH метра модель 2696 Я8-ФИО 00.001РЭ ГОСТ 22261-94 с комбинированным электродом ТУ 4215-004-35918409-2009. Контроль толщины и состава никель-фосфорной пленки по толщине проводился послойным стравливанием методом травления ионами галлия с помощью электронно-ионного микроскопа FEI Quanta 3D PEG и подтвердил, что полученные никель-фосфорные пленки имеют однородный химический состав по всей толщине пленки.

После окончания осаждения никель-фосфорная пленка подвергалась травлению в растворах кислот до получения сверхчерного покрытия. Детали со сверхчерным покрытием применяются как конструкционные детали частей оптических устройств и информационных систем.

Таким образом, разработанный способ формирования никель-фосфорных пленок позволяет поддерживать постоянный объем и состав электролита по основным компонентам, что обеспечивает осаждение пленок с постоянной скоростью и одинаковым химическим составом по всей толщине. Также способ увеличивает непрерывный срок службы электролита.

Способ формирования никель-фосфорной пленки на поверхности металлической детали, включающий подготовку поверхности металлической детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора, и коррекцию раствора электролита до требуемых концентраций ионов никеля и фосфора, величины pH и объема электролита, отличающийся тем, что никель-фосфорную пленку осаждают из раствора электролита, имеющего pH 3,5-5,0 и содержащего сернокислый никель, хлорид никеля, сульфат натрия, гипофосфит натрия и борную кислоту, при температуре 80-90°C, а коррекцию электролита проводят в течение всего процесса непрерывным капельным добавлением корректирующей добавки, имеющей pH 5,5-7,5, при скорости подачи 2-7 мл/мин на один литр электролита при постоянном перемешивании, при этом в качестве корректирующей добавки используют электролит, к которому добавили 25-50 мл/л 50%-ного раствора гидроокиси калия.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области технологии нанесения светопоглощающих покрытий на основе никель-фосфорного соединения на изделия из меди и может быть применено для чернения конструкционных деталей оптических устройств.
Изобретение может быть использовано для подготовки деталей теплообменника из алюминиевых сплавов под пайку. Удаляют окисную пленку с поверхности деталей и наносят никелевое покрытие толщиной 5-7 мкм при температуре 85-90°C из раствора следующего состава, г/л: хлорид никеля 20-25, гипофосфит натрия 15-20, тиомочевина 0,001, борная кислота 5-15, молочная кислота 35-45.

Изобретение относится к получению покрытий на металлических поверхностях. В способе на стальную поверхность наносят многослойное покрытие, в котором в качестве нечетных слоев наносят слои никель-фосфор, а в качестве четных кобальт-фосфор.
Изобретение относится к области химической металлизации поверхности металломатричных композиционных материалов, в частности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния.

Изобретение относится к способу изготовления электродов с пористым никелевым покрытием для щелочных электролизеров воды путем нанесения никелевого порошка из гальванической ванны с добавками низкомолекулярных спиртов на поверхность никелевой просечно-вытяжной сетки.
Изобретение относится к области нанесения композиционных никель-фосфорных покрытий на стальные детали методом химического осаждения. Раствор содержит, г/л: никеля дихлорид 10-15, янтарная кислота 12-15, натрия фторид 2-3, натрия гидроксид 4-6, натрия гипофосфит 17-20, интеркалированный медью полититанат калия 6-10, остальное - вода.
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий на стальные детали методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий на стальные детали методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других областях промышленности.
Изобретение относится к области нанесения композиционных покрытий методом химического осаждения с целью повышения износостойкости стальных изделий и может найти применение в машиностроении, химической промышленности.
Изобретение относится к области нанесения композиционных никель-фосфорных покрытий на стальные изделия методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроительной промышленности.
Изобретение относится к химическому никелированию и может быть использовано для металлизации алюминиевых контактных площадок перед иммерсионным золочением. Способ включает травление алюминиевых контактных площадок с последующей горячей и холодной промывкой, обработку в азотной кислоте с последующей промывкой, цинкатную обработку и химическое нанесение никелевого покрытия из гипофосфитного раствора. Обработку в азотной кислоте с последующей промывкой и цинкатную обработку контактных площадок проводят дважды, а после цинкатной обработки осуществляют горячую и холодную промывку. Травление проводят в 5%-ном растворе едкого натра при температуре 38-43°С в течение 10-60 с, обработку в азотной кислоте проводят в 32,5%-ном растворе в течение 10-50 с, а цинкатную обработку проводят в течение 10-50 с в растворе, содержащем, г/дм3: цинка окись - 50, едкий натр - 250. Никелевое покрытие наносят при температуре 80-95°С в слабокислом гипофосфитном растворе с рН 5,0-6,0, содержащем, г/дм3: никель сернокислый в пересчете на Ni2+ - 4,5-6,0, гипофосфит натрия - 20-25, кислота аминоуксусная - 7-20, натрий уксуснокислый - 10-15, причем проводят процессы в растворах при плотности загрузки 0,5-2,5 дм2/дм3. Технический результат - повышение плотности и равномерности по толщине контактно осажденного цинка.

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах. Способ включает очистку диэлектрической подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р. При этом между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый CoSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи. Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Co-P и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к никелированию и представляет собой композиционное покрытие на основе никеля, содержащее ультрадисперсные алмазы, которое может быть сформировано на различных металлических деталях, работающих в условиях повышенного износа и в присутствии агрессивных сред. Композиционное химически осажденное покрытие на основе никеля с ультрадисперсными алмазами содержит никель, фосфор и ультрадисперсные алмазы с размером частиц от 100 до 500 нм при следующем соотношении компонентов, мас. %: фосфор 3-6, частицы ультрадисперсных алмазов 0,4-0,8, никель - остальное. Техническим результатом при использовании предлагаемого покрытия является возможность подвергать его различным технологическим операциям, таким как штамповка, вытяжка, волочение, гибка, развальцовка и др., без риска его повреждения за счет высокой пластичности и при сохранении его высокой коррозионной и износостойкости. 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области получения композиционных покрытий, в частности никель-алмазного покрытия, и может быть использовано при обработке металлических поверхностей из алюминия, стали, меди, титана и др. Способ включает подготовку металлической поверхности, приготовление раствора с ультрадисперсными алмазами и осаждение покрытия. В способе используют водную суспензию ультрадисперсных алмазов, которую предварительно подвергают ультразвуковому диспергированию в течение 30-60 мин, а при приготовлении раствора в дистиллированной воде растворяют никель сернокислый, натрий уксуснокислый и кислоту уксусную, нагревают раствор до температуры 87-90°С. В полученный раствор вводят водную суспензию ультрадисперсных алмазов в количестве 1-5 г/л, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин, затем вводят гипофосфит натрия и тиомочевину, проводят ультразвуковое диспергирование раствора в течение 5 мин; после чего из полученного раствора, содержащего, г/л: никель сернокислый - 20-30, гипофосфит натрия - 10-25, натрий уксуснокислый - 10-15, уксусную кислоту - 4-6 мл/л, тиомочевину - 0,001-0,003, ультрадисперсные алмазы - 1-5, при рН 4,3-4,8 химически осаждают покрытие на подготовленную металлическую поверхность при температуре 87-90°С и скорости осаждения 0,15-0,2 мкм/мин до получения покрытия требуемой толщины. Техническим результатом является упрощение технологии покрытия химическим никелем с ультрадисперсными алмазами за счет исключения дополнительных операций по поддержанию определенного размера частиц ультрадисперсных алмазов в процессе осаждения покрытия, а также возможность получать покрытия с определенными составом и свойствами. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к формированию никель-фосфорных пленок на поверхности металлической детали. Способ включает подготовку поверхности детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора, и коррекцию раствора электролита до требуемых концентраций ионов никеля и фосфора, величины pH и объема электролита. Никель-фосфорную пленку осаждают из раствора электролита, имеющего pH 3,5-5,0 и содержащего сернокислый никель, хлорид никеля, сульфат натрия, гипофосфит натрия и борную кислоту, при температуре 80-90°C. Коррекцию электролита проводят в течение всего процесса непрерывным капельным добавлением корректирующей добавки, имеющей pH 5,5-7,5, при скорости подачи 2-7 млмин на один литр электролита при постоянном перемешивании, при этом в качестве корректирующей добавки используют электролит, к которому добавили 25-50 млл 50-ного раствора гидроокиси калия. Изобретение обеспечивает поддержание постоянного объема и состава электролита по основным компонентам при формировании никель-фосфорных пленок и обеспечение осаждения пленок с постоянной скоростью и с одинаковым химическим составом по всей толщине, при увеличении непрерывного срока службы используемого электролита. 1 пр.

Наверх