Способ получения искусственных алмазов

Изобретение относится к получению искусственного алмаза, который может быть использован в тяжелой промышленности. Перед загрузкой в пресс фуллерен С60 выдерживают в течение 30 минут в потоке водорода, затем помещают в контейнер из пирофиллита один или вместе с поли[гидридо(Н)карбином] в соотношении 1:1, а затем нагружают квазигидростатическим давлением 3-5 ГПа при температуре 973-1173 К. Получение искусственных алмазов не требует присутствия каких-либо металлов-катализаторов, которые уменьшают объем, занимаемый фуллереном в контейнере, а также не требует очистки полученных искусственных алмазов от металлов. Преимущество способа заключается также в том, что фазовый переход в алмаз происходит при более низких давлениях и температурах при выходе не менее 65%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.

 

Изобретение относится к области производства сверхтвердых материалов на основе углерода, а именно искусственных алмазов, которые могут быть использованы в тяжелой промышленности.

Известен способ получения сверхтвердого композиционного материала на основе углерода путем воздействия высокого давления и температуры на исходный углеродный компонент, в качестве которого используют алмаз и связующий компонент, при этом углеродный компонент дополнительно содержит фуллерен и/или наноалмаз, а в качестве связующего компонента используют один или несколько компонентов, выбранных из ряда: сплав кремнистая бронза, сплав монель, твердый сплав. Получение материала проводят в два этапа, на первом из которых на смесь исходных компонентов воздействуют динамическим давлением 10-50 ГПа при температуре 900-2000°C, а на втором - полученный материал помещают в аппарат высокого давления и воздействуют статическим давлением от 5 до 15 ГПа и нагревают до температуры 700-1700°C в течение не менее 20 секунд [RU 2491987; МПК: B01J, C01B, C04B, 2013].

Недостатком этого способа является двухступенчатость получения алмаза под давлением, присутствие связующего вещества и достаточно высокое давление на первом этапе получения.

Известен способ получения алмаза, включающий сжатие углеродсодержащего материала до достаточной величины и его нагрев с последующей выдержкой при температуре и давлении синтеза. В качестве углеродсодержащего материала используют фуллерен различного молекулярного веса (от C32 до C84). Величина основного давления может достигать 15-25 ГПа. Сжатие образца может осуществляться как в гидростатических, так и в негидростатических условиях. Давление может быть снижено нагревом до температуры ниже 1000°C [WO 93/02012; МПК C01B 31/00, 1993].

Недостатком данного изобретения является слишком высокое давление, при котором получают искусственные алмазы.

Известен способ получения искусственных алмазов, который включает воздействие на порошок фуллерена, размещенный между двумя слоями графита общей массой около 10% от массы фуллерена, давлением в 6,7 ГПа и нагревом до температуры 1200-1850°C с катализаторами: никель, кобальт и сплав кобальта [Bocquillon G., Bogicevie С., Fabre С., Rassat А. - C60 Fullerene as Carbon Source for Diamond Syntesis. - Journ. Phys. Chem. - 1993, v. 97, p. 12924-12927].

Недостатком данного способа является высокая температура получения и присутствие металлов-катализаторов, которые занимают определенный объем, уменьшая количество получаемого искусственного алмаза.

Известен способ получения новых сверхтвердых материалов из фуллерена C-60 [РФ 2127225; C01B 31/06, 1996]. В патенте представлен сверхтвердый углеродный материал, способ его получения и изделие, выполненное из углеродного материала. В качестве исходного углеродного материала используют фуллерен C60, на который воздействуют квазигидростатическим давлением 7.5-37 ГПа и температурой 293-2103 K. При воздействии на исходный фуллерен давления и температуры происходит полимеризация молекул или фрагментов молекул фуллерена.

Недостатком метода является то, что в итоге получается аморфное соединение углерода.

Известен, наиболее близкий к представляемому, способ получения искусственных алмазов, включающий воздействие на графит с фуллереном и катализатором давлением в пределах 5.5 ГПа и нагревом в области стабильности алмаза с последующей выдержкой при давлении и температуре синтеза, отличающийся тем, что фуллерен вводят в количестве 10-2-6·10-1 мас. % от массы графита, при этом фуллерен вводят в виде фуллеренсодержащей сажи или в виде экстракта фуллеренов и распределяют в массе графита [RU 2131763; МПК B01J 3/06, C30B 29/04, C01B 31/06, 1999].

Недостатком данного способа является то, что фуллерен вводят в виде фуллеренсодержащей сажи или в виде экстракта фуллерена, что требует ввода фуллерена в сажу.

Задачей настоящего изобретения являлась разработка такого способа получения искусственных алмазов, который бы обеспечивал высокий выход алмаза без металлов-катализаторов при пониженных давлениях, не превышающих 5,0 ГПа.

Отличием способа является то, что фуллерен C60 перед загружением выдерживается 30 минут в токе водорода, фуллерен, выдержанный в токе водорода, один или смешиванный с поли[гидридо(H)карбином], подвергается давлению и нагреву. Давление получения искусственного алмаза 3-5 ГПа, температура 973-1173 K, без какого-либо металла-катализатора.

После снятия давления и охлаждения полученный продукт контролируется рентгенофазовым анализом (РФА) и инфракрасной спектроскопией (ИК). Выход искусственного алмаза составляет 65-90%.

Пример 1. 0.3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем в импульсном режиме нагружается давлением 5.0 ГПа и нагревается до температуры 973 K. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 60%.

Пример 2. 0.3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 5.0 ГПа и нагревается до температуры 1073 K. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 61.2%.

Пример 3. 0.3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 4.5 ГПа и нагревается до температуры 973 K. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 71.2%.

Пример 4. 0.3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 4.5 ГПа и нагревается до температуры 1173 K. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 82.2%.

Пример 5. 0.3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн, нагружается давлением 4.0 ГПа и нагревается до температуры 973 K. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 71,7%.

Пример 6. 0.3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 4.0 ГПа и нагревается до температуры 1073 К. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 78.1%.

Пример 7. 3 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме нагружается давлением 4.0 ГПа и нагревается до температуры 1173 К. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 86,1%.

Пример 8. 0.15 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", смешивают с 0.25 г поли[гидридо(Н)карбина]. После этого закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 3.0 ГПа и нагревается до температуры 973 К. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 79%.

Пример 9. 0.15 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", смешивают с 0.25 г поли[гидридо(Н)карбина]. После этого закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 3.0 ГПа и нагревается до температуры 1073 К. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 80%.

Пример 10. 0.15 г фуллерена, предварительно выдержанного в течение 30 минут в токе водорода в проточной микроустановке в импульсном режиме на хроматографе "CHROM 5", смешивают с 0.15 г поли[гидридо(Н)карбина]. После этого закладывают в контейнер из пирофиллита и помещают под пресс усилием 5 тонн. Затем нагружается давлением 3.0 ГПа и нагревается до температуры 1173 К. После нахождения под давлением при температуре продукт синтеза извлекается и методом РФА определяется степень превращения фуллерен - алмаз. Выход алмаза составил 82%.

Как можно видеть из примеров и таблицы, выход искусственных алмазов достаточно высок и составляет более 60% при давлениях ≤5 ГПа и температурах ≤1173 К в отсутствие каких-либо дополнительных веществ-катализаторов, причем более высокий выход искусственных алмазов получается при более низком давлении.

1. Способ получения искусственных алмазов, заключающийся в том, что углеродсодержащий материал, а именно фуллерен C60, подвергают действию высоких квазигидростатических давлений 3-5 ГПа и температуры 973-1173 K, отличающийся тем, что перед помещением фуллерена под пресс фуллерен в течение 30 минут находится в потоке водорода.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед воздействием на углеродный материал высокими давлением и температурой фуллерен C60, выдержанный в токе водорода, смешивают с поли[гидридо(H)карбином].

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что фуллерен смешивают с поли[гидридо(H)карбином] в соотношении 1:1.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического, полученного химическим осаждением из газовой фазы (ХОГФ), синтетического алмазного материала, который может быть использован в качестве квантовых датчиков, оптических фильтров, частей инструментов для механической обработки и исходного материала для формирования окрашенных драгоценных камней.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.

Изобретение относится к технологии получения алмазов. Искусственные алмазы получают из графита на подложке в присутствии электродов путем расположения графита на подложке, являющейся электродом с отрицательным зарядом, расположенной в кварцевой пробирке, и при нагреве до 1000°C при атмосферном давлении в радиационной печи.

Изобретение относится к технологии получения алмазов для ювелирных целей. Способ включает помещение подложки, имеющей алмазное зерно с предварительно заданным размером и предварительно заданной оптической ориентацией, в камеру для осуществления химического парофазного осаждения (CVD), подачу в камеру водорода, углеводородного газа, содержащего углерод, газа, содержащего азот, и газа, содержащего диборан, оба из которых приспособлены для ускорения скорости роста алмаза на подложке, приложение электрического поля для образования плазмы близ подложки, приводя тем самым к поэтапному росту алмаза на подложке, завершение процесса CVD в камере, огранку и удаление нежелательного углерода из выращенного алмаза, очистку и огранку алмаза, отжигаемого при предварительно заданной температуре в течение заданного периода времени, проведение окончательной огранки алмаза, полировки и придания цвета.

Изобретение относится к способу управления концентрацией и однородностью распределения легирующей примеси в синтетическом CVD-алмазном материале, используемом в электронных устройствах и датчиках.

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение относится к производству монокристаллического алмазного материала химическим осаждением из газовой фазы (CVD), который используется в оптических, механических, люминесцентных и/или электронных устройствах.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано для маркирования молекул, квантовой обработки информации, магнитометрии и синтеза алмаза химическим осаждением из газовой фазы.

Изобретение относится к технологии производства окрашенных алмазных материалов, которые могут найти применение в качестве драгоценных камней или режущих инструментов.

Изобретение может быть использовано при получении ювелирных алмазов. Способ введения NV-центров в монокристаллический CVD-алмазный материал включает следующие стадии: облучение CVD-алмазного материала, который содержит одиночный замещающий азот, для введения изолированных вакансий в концентрации по меньшей мере 0,05 ppm и самое большее 1 ppm; отжиг облученного алмаза для формирования NV-центров из по меньшей мере некоторых из дефектов одиночного замещающего азота и введенных изолированных вакансий.

Группа изобретений относится к сорбентам на основе наноалмазов, которые могут быть использованы для иммобилизации или удаления вирусов, специфических антител, иммуносорбции, в диагностических целях, для дезактивации и удаления вирусов из внешней среды.

Изобретение относится к технологии получения алмазов. Искусственные алмазы получают из графита на подложке в присутствии электродов путем расположения графита на подложке, являющейся электродом с отрицательным зарядом, расположенной в кварцевой пробирке, и при нагреве до 1000°C при атмосферном давлении в радиационной печи.

Изобретении может быть использовано в ракетно-космической и авиационной отраслях, при металлообработке, обработке природных и искусственных камней, твердых и сверхтвердых материалов.

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение может быть использовано для изготовления элементов аппаратов высокого давления, материалов с высокой износостойкостью, режущих инструментов, инструментов для бурения.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано для маркирования молекул, квантовой обработки информации, магнитометрии и синтеза алмаза химическим осаждением из газовой фазы.

Изобретение предназначено для аэрокосмической отрасли, оборонной промышленности и обработки твёрдых и сверхтвёрдых материалов. На молекулярный фуллерен С60 или фуллеренсодержащую сажу с добавкой серосодержащего соединения воздействуют давлением от 0,2 до 12 ГПа и температурой от 0 до 2000 oС.

Изобретение может быть использовано в химии и медицине. Синтетический радиоактивный наноалмаз состоит из частиц со средним диаметром не более 100 нм и содержит металлсодержащие радиоактивные примеси в количестве 0,04-1,24% мас., с мощностью дозы γ-излучения менее 180 мкЗв/ч, мощностью дозы γ+β-излучения менее 720 мкЗв/ч.

Изобретение относится к области фармации и медицины и касается конъюгата наноалмаза с пирофосфатазой для доставки пирофосфатазы в организм и способа его получения.

Изобретение относится к технологии производства окрашенных алмазных материалов, которые могут найти применение в качестве драгоценных камней или режущих инструментов.

Изобретение относится к устройствам, используемым при работе с высоким давлением и температурой, и предназначено для получения сверхтвердых материалов, а также для высокотемпературной обработки природных кристаллов алмаза.

Изобретение относится к получению искусственного алмаза, который может быть использован в тяжелой промышленности. Перед загрузкой в пресс фуллерен С60 выдерживают в течение 30 минут в потоке водорода, затем помещают в контейнер из пирофиллита один или вместе с поли[гидридокарбином] в соотношении 1:1, а затем нагружают квазигидростатическим давлением 3-5 ГПа при температуре 973-1173 К. Получение искусственных алмазов не требует присутствия каких-либо металлов-катализаторов, которые уменьшают объем, занимаемый фуллереном в контейнере, а также не требует очистки полученных искусственных алмазов от металлов. Преимущество способа заключается также в том, что фазовый переход в алмаз происходит при более низких давлениях и температурах при выходе не менее 65. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.

Наверх