Способ получения гидропероксида изопропил-м-ксилола

Изобретение относится к получению гидропероксида изопропил-м-ксилола, который может быть использован для совместного получения ксиленола и ацетона. Предложен способ получения гидропероксида изопропил-м-ксилола жидкофазным окислением изопропил-м-ксилола кислородом воздуха при атмосферном давлении, температуре процесса 120-130°C, в течение 1,5-2 часов, в присутствии в качестве катализатора N-гидроксифталимида в количестве 1-3 мас.%. В соответствии с предложенным способом содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составляет 16-21%. Данный катализатор исключает использование инициатора и щелочных добавок, что значительно упрощает процесс. При этом достигается высокая скорость окисления изопропил-м-ксилола: около 10-15% в час при селективности образования гидропероксида 95-97%. 3 пр.

 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано в процессе совместного получения 3.5-ксиленола и ацетона (Б.Д. Кружалов, Б.И. Голованенко. Совместное получение фенола и ацетона. - М: Гостоптехиздат, 1963; Г.Д. Харлампович, Ю.В. Чуркин. Фенолы. - М.: Химия, 1974).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению получения гидропероксида изопропил-м-ксилола является жидкофазное окисление изопропил-м-ксилола кислородом воздуха, при температуре 130-140°C в присутствии инициатора - гидропероксида изопропилбензола. Общее время контакта в реакторах окисления - 4-5 часов. При этом содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола в оксидате не выше 17-18 масс.%. Скорость накопления гидропероксида изопропил-м-ксилола в данных условиях составляет примерно 3-4% в час, а селективность образования третичного гидропероксида изопропил-м-ксилола с увеличением продолжительности реакции падает до 60% (Бондаренко, А.В. Окисление изопропил-м-ксилола / А.В. Бондаренко, М.И. Фарберов, В.А. Засова, Н.В. Веденеева // Журнал прикладной химии. - 1966. - №2. - С. 404-409).

При окислении в данных условиях скорость окисления является недостаточно высокой с технологической точки зрения и образуется до 40% побочных продуктов.

Для повышения скорости процесса используют катализаторы - резинат марганца, стеарат натрия и щелочные добавки, такие как NaOH и CaO. Однако в этом случае требуется дополнительная очистка продуктов окисления от неорганических отработанных катализаторов.

Задачей данного изобретения является устранение вышеуказанных недостатков, а именно повышение скорости окисления изопропил-м-ксилола, увеличение селективности образования гидропероксида изопропил-м-ксилола до 95-97%, снижение содержания побочных продуктов.

Данная задача решается использованием способа получения гидропероксида изопропил-м-ксилола путем жидкофазного окисления изопропил-м-ксилола кислородом воздуха при атмосферном давлении и температуре 120-130°C, в присутствии в качестве катализатора. N-гидроксифталимида, в количестве 1-3% масс. В указанных условиях удается достичь конверсии изопропил-м-ксилола порядка 17-23% за 1,5-2 часа реакции при селективности образования гидропероксида изопропил-м-ксилола 95-97%. Также в данных условиях содержание побочных продуктов удается снизить до 3-5%. Характерной особенностью используемого катализатора является простота его получения и возможность его многократного использования. N-гидроксифталимид исключает использование инициатора и щелочных добавок. Скорость накопления гидропероксида изопропил-м-ксилола в предлагаемых условиях составляет примерно 10-15% в час.

Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

В стеклянный реактор емкостью 10 см3 загружали 2 см3 изопропил-м-ксилола и 1,7% масс. N-гидроксифталимида, подавали кислород при атмосферном давлении, при температуре 130°C в течение 1,5 часа и непрерывном перемешивании.

Содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составило 21,3% при селективности его образования 95,1%. Оксидат анализировали на содержание гидропероксида йодометрическим методом анализа.

Пример 2

В стеклянный реактор емкостью 10 см3 загружали 2 см3 изопропил-м-ксилола и 1,7% масс. N-гидроксифталимида, подавали кислород при атмосферном давлении, при температуре 125°C в течение 2 часов и непрерывном перемешивании.

Содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составило 20,8% при селективности его образования 94,8%. Оксидат анализировали на содержание гидропероксида йодометрическим методом анализа.

Пример 3

В стеклянный реактор емкостью 10 см загружали 2 см изопропил-м-ксилола и 3,0% масс. N-гидроксифталимида, подавали кислород при атмосферном давлении, при температуре 120°C в течение 2 часов и непрерывном перемешивании.

Содержание гидропероксида изопропил-м-ксилола составило 16,3% при селективности его образования 97,2%. Оксидат анализировали на содержание гидропероксида йодометрическим методом анализа.

Способ получения гидропероксида изопропил-м-ксилола жидкофазным окислением изопропил-м-ксилола кислородом воздуха при атмосферном давлении при повышенной температуре, в присутствии катализатора, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 120-130°С в течение 1,5-2 часов, а в качестве катализатора используют N-гидроксифталимид в количестве 1-3 мас.%.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу выделения моноалкилбензола из газового потока, включающего кислород и моноалкилбензол, в котором газовый поток, включающий кислород и моноалкилбензол, вступает в контакт с жидким потоком, включающим нафталиновое соединение.
Изобретение относится к получению гидропероксида n-цимола, который может быть использован для совместного получения крезола и ацетона. .

Изобретение относится к получению гидропероксидов алкилароматических углеводородов, которые могут служить источником получения кислородсодержащих органических соединений (фенола, метилфенолов, ацетона, циклогексанона и др.) и в качестве инициатора эмульсионной полимеризации непредельных углеводородов.
Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано в процессе совместного получения окиси пропилена и стирола. .
Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к получению гидропероксида циклогексил-п-ксилола, который может служить источником совместного получения ксиленола и циклогексанона и в качестве инициатора эмульсионной полимеризации непредельных углеводородов.
Изобретение относится к способу получения гидропероксида циклогексил-о-ксилола, который может служить источником совместного получения ксиленолов и циклогексанона и в качестве инициатора эмульсионной полимеризации непредельных углеводородов.

Изобретение относится к способу получения гидропероксида циклогексилизопропилбензола, который используется в качестве инициатора эмульсионной полимеризации непредельных углеводородов.

Изобретение относится к способу получения гидропероксида циклогексилтолуола, который может служить источником совместного получения крезолов и циклогексанона и в качестве инициатора эмульсионной полимеризации непредельных углеводородов.
Изобретение относится к способу получения органических алкиларилгидропероксидов, используемых в качестве исходного материала при получении пропиленоксида и алкениларила.

Изобретение относится к области промышленного органического синтеза, точнее к реактору для получения гидропероксида кумола, используемому для получения фенола и ацетона кумольным способом, а также фенола, метилэтилкетона и циклогексанона.

Изобретение относится к способу непрерывного или полунепрерывного получения фенола из кумола через кумолгидропероксид (КГП), а также к установке для его осуществления.

Изобретение относится к способу извлечения моноалкилбензола из газового потока, содержащего кислород и моноалкилбензол. При этом газовый поток, содержащий кислород и моноалкилбензол, вступает в контакт с жидким потоком, включающим полиалкилбензол, соединение, содержащее две фенильные группы, соединенные между собой через алкиленовый мостик C1-С3, или их смесь.
Настоящее изобретение относится к способу окисления кислородом циклических насыщенных углеводородов, таких как циклогексан, циклооктан, циклододекан и декалин для получения алкилгидропероксида.

Настоящее изобретение относится к способу выделения моноалкилбензола из газового потока, включающего кислород и моноалкилбензол, в котором газовый поток, включающий кислород и моноалкилбензол, вступает в контакт с жидким потоком, включающим нафталиновое соединение.
Изобретение относится к эмульсии, включающей жирную фазу, диспергированную в водной фазе, где указанная жирная фаза включает, по меньшей мере, 53 мас.% одного или более органических пероксидов, более чем 50% которых имеют содержание молекулярного активного кислорода, по меньшей мере, 7,00 мас.%, при этом указанная эмульсия удовлетворяет классификационным испытаниям для органического пероксида типа F.
Настоящее изобретение относится к способу получения алкилгидропероксида, получаемого окислением кислородом циклического насыщенного углеводорода, выбранного из группы, содержащей циклогексан, циклооктан, циклодекан, декалин.

Настоящее изобретение относится к области химии органических пероксидов, а именно к способу получения [1,2-бис(трет-бутилперокси)этил] бензолов общей формулы (I), приведенной ниже, в которой R=H или Me.

Настоящее изобретение относится к способу получения алкилгидропероксидных соединений, в частности получения циклогексилгидропероксида. Более конкретно, оно относится к получению циклогексилгидропероксида окислением циклогексана кислородом в многоступенчатом реакторе или в каскаде реакторов.

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения 1-адамантилгидропероксида формулы который представляет собой полупродукт в тонком органическом синтезе и может быть исходным соединением в синтезе некоторых биологически активных веществ [New Adamantane-Based Spiro 1,2,4-Trioxanes Orally Effective against Rodent and Simian Malaria / Chandan Singh, Rani Kanchan, Upasana Sharma, Sunil K.
Наверх