Способ получения 1-амино- -.2-циклогексилантрахинона
260042
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
РеспуЬлик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 08.1.1969 (Ме 1297130/23-4) с присоединением заяв FI No
Приоритет
Кл. 22b, 3/01
Комитет по делам иаоЬретвний и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 09b
УДК 668.812.14(088.8) Опубликовано 22.Х11.1969. Бюллетень М 3 за 1970
Дата опубликования описания 7Х.1970
Авторы изобретения
H. С. Докунихин, Jl. В. Голицына и Р, И Ильина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-2-ЦИКЛОГЕКСИЛАНТРАХИНОНА
Предлагается способ получения 1-амино-2циклогексилантрахинона, который может быть использован в качестве дисперсного красителя для синтетических волокон, а также как промежуточный продукт для синтеза более сложных красящих веществ.
Использование целевого продукта в качестве дисперсного красителя позволяет пополнить цветовую гамму антрахиноновых красителей.
Кроме того, для осуществления способа используется доступное сырье, он прост и не требует сложного аппаратурного оформления.
Предлагаемый способ заключается в том, что 2-циклогексилантрахинон,нитруют концентрированной азотной или смесью азотной и серной кислот. Образуется 1-нитро-2-циклогексилантрахинон, который восстанавливают, например, сульфидами щелочных металлов в .водной или водно-спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пр им ер 1. К раствору 6,04 г 2-циклогексила нтрахинона (т. пл. 116 — 117 С) в 40 ял
87,8%-ной серной кислоты при 12 — 14 С в течение 2 час прикапывают 12 г нитросмеси (15,5/о азотной, кислоты, 49,5о/о серной кислоты и 35 /о воды) и затем размешивают при этой температуре еще 3 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 60 /с-,ной серной ,кислотой, водой и сушат.
Получают 6,57 г (94% от теории) 1-нитро-2циклогексилантрахинона с т. пл. 236 — 238 С.
После перекристаллизации из трихлорбензола т. пл. 262,0 — 262,7 С.
5 Найдено, /II.. С 71,87; 71,67; Н 5,19; 4,95;
N 4,21; 4,35.
С,сН,;КО4.
Вычислено, /О. С 71,63; Н 5,11; N 4,18.
П р имер 2. В 150 г дымящей азотной кис1о лоты при 10 С вносят кристаллик мочевины и 20 г 2-циклогексилантрахинона с т. пл. 113—
115 С,и размешивают при этой температуре
5 час и 15 час при 20 С. Раствор выливают на
100 лил,воды со льдом, выпавший осадок от15 фильтровывают, промывают водой и сушат.
Получают 22,51 г (99% от теории) 1-,нитро2-циклогексилантрахинона с т. пл. 233 — 235 С.
Пример. 2,0 г 1-нитро-2-циклогексилантрахинона (с т.пл. 255 — 257 С), 10 г сульфида
20 натрия, 30 лтл этилового спирта и 2 мл воды кипятят в течение 4 час. Выпавшие после охлаждения кристаллы в виде круглых красных пластин отфильтровывают, промывают 50%ным спиртом, водой и сушат. Получают 1,64 г
25 1-амино-2-циклогексилантрахинона (90% от теории) с т. пл. 166 — 169 С. После первкристаллизации из спирта т. пл. 170,2 — 171,5 С.
Найдено, %. N 4,48; 4,38.
С2сН1оИОе.
Зо Вычислено, %.. N 4,59.
260042
Предмет изобретения
Составитель Т. М. Шагалова
Редактор О. Кузнецова Техреz Л. Я. Левина Корректор С. А. Кузовенкова
Заказ 963/15 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Я-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 1-амино-2-циклогексилантрахинона, отличаюи1ился тем, что 2-циклогекоилантрахинон подвергают обработке концентрированной азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот и полученную при этом реакционную массу восстана вливают с последующим выделением целевого продукта
5 известным способом.
