Способ получения фторалкиларсинов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
262902
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 20.1.1969 (№ 1299652/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.11.1970. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 29Л .1970
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f 9/72
С 07b 27/00
УДК 547.242.07 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобрет ния
Х. P. Равер, Л. М. Заликина, А. Д. Сорокин и Е. В. Волкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАЛКИЛАРСИНОВ
Изобретение относится к получению мышьякорганических соединений, которые представляют интерес как исходные продукты для получения различных фтормышьякорганических соединений.
Известен способ получения фторалкнларсинов взаимодействием мышьяковистого водорода с фторолефинами при нагревании.
С целью упрощения процесса предложен способ получения фторалкиларсинов, заключающийся в том, что мышьяковистый водород подвергают взаимодействию с фторолефинами под действием у-излучения.
Пример 1. В вакуумирова нную пробирку из нержавеющей стали помещают 36 г трифторэтилена и 41 г мышьяковистого водорода.
При давлении 25 атм и обычной температуре реакционную смесь облучают у-лучами (Co«) при мощности дозы 120 — 200 рад/сек (преи мущественно 180 рад/сек) до общей дозы
1,3 10в рад. По окончании реакции низкокипящие вещества выпускают через вентиль, а оставшуюся жидкость перегоняют в атмосфере азота. В результате перегонки получают 28,5г (выход 40,70%, считая HB фторолефин) трпфторэтиларсина, Т. кип. 65 — бб С/745 мм рт. ст.; d o 16256
IlD 1,4020; МКо 23,96 (вычислено 24,50).
Найдено, %: С 15,85, 15,56; Н 2,49, 2,58;
As 46,44, 46,27; F 35,28, 35,00, Вычислено для С Н1ГзАз, %: С 15,01; Н 2,55;
As 46,82; Г 35,63.
Наряду с этим соединением получают 9 г
5 (8,5%) бис-(трифторэтил) арсина, т. кип. 47 С (25 лл рт. ст.); d4о 1,7172; пзо 1,4000; М1т,в
34,54 (вычислено 34,16), Найдено, %: С 19,93, 20,40; Н 1,97, 2,22;
10 As 30 10, 30,65; F 47,52, 47,28.
Вычислено для СтНзF As 30,95; F 47,10. П р н м е р 2. Аналогично примеру 1 в пробирку помещают 63,5 г гексафторпропилена и 34 г мышьяковистого водорода. Реакционную смесь облучают у-лучами (Сосо) при мощности дозы 120 — 200 рад/се (преимущественно 200 рад/сек) до общей дозы 1,3 10з рад, По 20 окончании реакции низкокипящпе вещества выпускают через вентиль, а оставшуюся жидкость перегоняют в атмосфере азота. В результате перегонки получают 40 г (выход 43,1%, считая на фторолефин) гексафторпропиларспна. Т. кип. 67 С/750 лл рт. ст.; п4 1,3478; 1,6861; МКо 28,93 (вычислено 29,54). Найдено, %: С 15,90, 16,30; Н 1,80, 1,45; As 32,20, 32,67; F 50,37, 50,17. чр Вычислено для СзHçF;As, %. С 15,78; Н 1,33; As 32,42; F 50,00. 262902 Предмет изобретения Составитель И. А. Спешилова Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор А. М, Глазова Заказ 1316/5 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения фторалкиларсинов взаимодействием,мышьяковистопо водорода с фторолефинами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят под действием у-излучения.
