Патент ссср 202128

 

О Л И C А Н И Е 2О2128

КЗОБРЕТЕНИЯ

СОюз Советских

Социалистических

Республик

И АВТОРСЕОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06Х11.1966 (№ 1090102/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 141Х.1967. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 20.XI.1967

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.558.2 116.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Х, P. Равер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛФТОРАЛКИЛАРСИНОВ

Данное изобретение относится к области получения производных мышьяка, которые смогут найти применение в качестве исходных продуктов для синтеза различных мышьякорганических соединений.

Предложен способ получения арилфторалкиларсинов, заключающийся в том, что фениларсин подвергают взаимодействию с фторированными олефинами (тетрафторэтиленом, трифторхлорэтиленом и др.) при нагревании до 75 — 100 С.

I (р и м е р 1. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл, снабженный гильзой для термопары, вентилем и манометром, промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 — 3 мм рт. ст.

В вакуумированный автоклав помещают

23 г тетрафторэтилена (0,23 моль) и 27 г фениларсина (0,18 моль). Автоклав нагревают при 75 С в течение 12 час. По окончании реакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлажденные углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавшего фторолефина остаток перегоняют при пониженном давлении в атмосфере азота.

В результате перегонки получают 15 г фенилтетрафторэтиларсина (выход 32 /о, считая

2 на фениларсин), т. кип. 90 — 93 C (20 мм рт. ст.); д4 1,5887; по 1,4829; МКо . найдено 58,78, вычислено 53,41.

Найдено, %: С 37,92, 38,43; Н 2,78, 3,22; As

5 2996 3017. F 2907. 2915

Вычислено для C,H;AsF„%: С 37,82;

Н 2,77; As 29,50; F 29,91.

Пример 2. Аналогично примеру 1 в автоклав помещают 25 г (0,21 моль) трифторхлорэтилена и 24 г (0,17 моль) фениларсина.

Автоклав нагревают при температуре 75-—

100 С в течение 6 час. Собранный из автоклава остаток перегоняют при пониженном давлении. Получают 16 г фенилтрифторхлорэтилена (выход 34%, считая на фениларсин), т. кип. 88 — 90 С (2 мм рт. ст.); de 1,6708; и> 1,5062; МКо. найдено 48,12, вычислено

48,07.

Найдено, %: С 35,83, 35,99; Н 2,94, 3,03;

As 27,51, 28,07; F 20,51, 20,67; Cl 13,99, 13,67.

Вычислено для CgHyASCIFg, %: С 35,52;

Н 2,61; As 27,62; F 21,07; Cl 13,11.

25 Предмет изобретения

Способ получения арилфторалкиларсинов, отличающийся тем, что фениларсин подвергают взаимодействию с фторолефином при тем30 пер атур е 75 — 100 С.