Способ получения цеолита, содержащего катионы металлов

 

OllHCAHNE

ИЗОЬРИтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

265078

Союз Саеетакик

Социалиотичеокии

Реопублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 0!.Х.1968 (№ 1277148/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.III.1970. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 1 VII.1970

Кл. 12@, 11/40

МПК В 01j

УДК 66.097.3(088,8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Миниотрае

СССР

° «М

Авторы 1 изобретения В. И. Каржев, Л. И. Пигузова, Н, В. Гончарова, В. П. :Сви тина; ->--- "

Н. В. Кривозубова, Г, Л. Гойхман, Е, А, Булекова и А. С, Витухуна.--,-,,-г

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТА, СОДЕРЖАЩЕГО КАТИОНЫ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения цеолитов, а именно цеолита, содержащего катионы металлов, использующегося в качестве катализатора в процессах нефтепереработки и нефтехимии.

Известен способ получения цеолита, содержащего катионы металлов VI, VIII групп и семейства лантанидов периодической системы, многократной обработкой исходного цеолита раствором соли соответствующего металла с последующей отмывкой и сушкой. Способ трудоемкий, длительный, степень замещения катионов натрия на катионы нужного металла недостаточно высокая. Кроме того, большое количество промывок цеолита водой приводиг к его гидролизу.

Цель изобретения — получение цеолита с высокой степенью замещения катионов натрия на катионы металлов VI, ЧШ групп и семейства лантанидов периодической системы.

Это достигается тем, что катионный обмен ведут многократной. пропиткой цеолита раствором соли соответствующего металла с термообработкой цеолита после каждой пропитки в интервале температур 140 †5 С.

Пример 1. Цеолит типа NaY, имеющий следующий химический состав (в вес, %):

510 61,0

А1 0з 23,4

СаО 0,4

М О 0,6

Na0 14,6

ППК 24,4 обрабатывают раствором La(NO>);> (содержание 1 а.О, 10,5%, рН раствооа 4,5) 1 час при температуре 65 — 70 С, постоянно перемешивая. Твердую часть отфильтровывают, промы10 вают водой и обрабатывают свежей порцией раствора Là (ИОо) >. Операцию повторяют еще

5 раз. После каждой операции отбирают пробу цеолита на анализ. Пробы предварительно высушивают при температуре 120 С в течение

15 5 час, а затем определяют в них содержание

Là..О,; и Na O.

Основное количество катионов натрия в цеолите обменивается на катионы редкозеMpJIbHbIY металлов во время первой обработ20 ки, дальнейшее 5-кратное повторение указанной операции лишь незначительно твеличива. ет содержание La 0;> — с 13,5 до 16,5 вес. о/p— и уменьшает содержание Ма.Π— с 4,86 до

2,8 вес. % в цеолите.

25 П.ример 2. Цеолит типа NaY, подвергнутый одночасовой обработке раствором

?.а (МО ); по примеру 1, содержащий (в вес. %):

La 03 13,5

Na O 4,86

3 прокаливают при температуре 550 С в течение 2 час. Прокаленный образец обрабатывают раствором La(NO,,); по примеру 1. Обработку раствором и прокалку цеолита повторяют дважды. После каждой операции отбирают пробу цеолита и определяют в ней содержание La O, и КавО.

Предлагаемый способ катионного обмена, заключающийся в поочередной обработке цеолита раствором металлов и в прокаливании его, позволяет значительно сократить расход реагентов (всего 3 пропитки) и время катионного обмена (до 3 час), необходимых для практически полного замещения катионов натрия на металлы (содержание в цеолите

I авОа 24,8 вес. и NaвО 0,64 вес. в/в., степень катионного обмена 95,6%) .

Пример 3. Цеолит типа NaY химического состава, указанного в примере 1, обрабатывают раствором 1 à (КОа) в концентрацией, как в примере 1, 10 — 15 мин при комнатной температуре (20 — 25 С). Твердую часть отфильтровывают, промывают водой, сушат и прокаливают при 550 С в течение 30 чин.

Операции повторяют дважды. Пробы цеолита

265078 после каждой операции анализируют на содержа ние I а аОа и N а в О.

Полученные данные позволяют сделать вывод, что при использовании предлагаемого

5 способа катионного обмена достигается практически полное замещение катионов натрия на катионы металлов (степень обмена 98 /0) в цеолите при сокращении времени обработки до 30 — 50 мин (в общем), при снижении тем10 пературы до комнатной и уменьшении расхода реагентов (4 пропитки).

Предмет изобретения

15 Способ получения цеолита, содержащего катионы металлов VI, VIII групп и семейства лантанидов периодической системы, введенных по реакции катионного обмена многократной пропиткой растворами солей соответ20 ствующих металлов, отличаюшийся тем, что, с целью интенсификации реакции катионного обмена и получения цеолита с высокой степенью замещения катионов натрия, после каждой пропитки цеолит подвергают термообра25 ботке в интервале температур 140 — 550 С.

Составитель Е. Б. Петухова

Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор В. Г. Трутней

Заказ 1953, 15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мн»петров СССР

Москва уК-35, Раушская наб., д. -1/5

Типография, »р. Сапу»ова, 2