Способ получения полимеров или сополимеров

 

Во.всс 1о нс =i

С HN

265443

О fl И А-.-: -Е

Сома Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.XI I.1968 (№ 1293445/23-5) с приооединением заивии №

Приоритет

Опубликовано 09.Ш.1970. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 17Х1.1970

Кл. 39с, 25/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 081

УДК 678.742.4.02 (088.8) Авторы изобретения И. А. Лившиц, Д. И. Шлифер, Г. В. Ковалева и Н. В. Соустова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ИЛИ СОПОЛИМЕРОВ

ИЗОБУТИЛ ЕНА

Таблица 1

Количество регулятора, об. к изобутилену

1йолекулярный вес полимера по флори

МХ10

Глубина полимеризации, вес.

Пример

96

100

0,5

25

Известен способ получения полимеров или сополимеров изобутилена полимеризацией или сополимеризацией его, например, с изопреном в среде полярного или неполярного углеводородного растворителя при температуре от — 30 до †1 С с применением катализаторов на основе галогенидов алюминия.

По предложенному способу проводят процесс полимеризации в присутствии 2,4,4-триметилпентена-1. Это позволяет получить полимеры и сополимеры изобутилена (например, бутилкаучук) заданного молекулярного веса.

Использование 2,4,4-триметилпентена-1 снижает молекулярный вес получаемого полимера до желаемой величины без изменения глубины полимеризации мономеров и количества катализатора. В качестве катализатора предпочтительно применяется раствор треххлористого алюминия в хлорированном углеводороде.

Пример ы 1 — 4 *. Получение полиизобутилена, Полимеризацию изобутилена проводят в стеклянном реакторе с мешалкой емкостью

250 мл в условиях, предотвращающих попадание влаги из воздуха во внутрь реакционного сосуда. Реактор помещают в хорошо изолированный металлический сосуд, снабженный медным змеевиком. В сосуд заливают бензин, и через змеевик пропускают жидкий азот для охлаждения бензина до нужной температуры, 100 мл растворителя-изопентана подают в реактор из ампулы через стеклянную трубку, герметично вставленную в пробку реактора.

Через эту же трубку из градуированной ампулы, охлажденной сухим льдом, подают шихту, содержащую 25 мл изобутилена и определенное количество регулятора. Содержимое реактора при перемешивании доводят при помощи наружного охлаждения до — 100 С (температура реакции). Катализаторный раствор готовят растворением навески А1С1з

10 в хлористом этиле и закапывают его по ходу реакции через капилляр, герметично вставленный в пробку реактора.

В табл. 1 приведены результаты опытов.

П р и м ер ы 5 — 18*", Получение бутилкаучука. ч0 * Пример 1 является контрольным. Процесс полимеризации в нем осуществляют в отсутствие регулятора.

*" Примеры 5, 8, 10, 12, 14 и 17 являются контрольными.

265443

Методика проведения процесса та же, что в примерах 1 — 4. Детали проведения процесса в каждом примере и характеристика полученных полимеров приведены в табл. 2.

Таблица 2

Характеристика полимера

Количество изопрена, об. 9о к изобутилену

Количество регулятора, об. чг, к изобутилену

Температура полимеризации, ОС

Глубина полимеризации, вес. %

Пример

Растворитель мол. вес по Флори

М)(10 непредельность, мол. %

Хлористый атил

То же

1,14

1,1

1,2

1,2

1,25

58

100 — 100 — 100 — 100 — 70 — 70

Изопентан

То же

14

16

17

0,2

2,0

1,75 ров изобутилена полимеризацией или сополимеризацией его, например, с изопреном в среде полярного или неполярного углеводородного растворителя при температуре от — 30 до

30 — 100 С с применением катализаторов на основе галогенидов алюминия, отличающийся тем, что, с целью получения конечных продуктов с заданным молекулярным весом, процесс полимеризации проводят в присутствии 2,4,435 триметилпентена-1.

Примеры говорят о возможности получения полиизобутилена и бутилкаучука нужного молекулярного веса как в среде хлористого этила, так и в среде изопентана при различных температурах в зависимости от количества подаваемого регулятора 2,4,4-триметилпентена-1.

Предмет изобретения

Способ получения полимеров или сополимеСоставитель В. Филимонов

Редактор О, С. Филиппова Техред А. А. Камышникова Корректор Б. Л. Афиногенова

Заказ 1601/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

6

8

11

12

13 — 100 — 100 — 100 — 100 — 100 — 70 — 70 — 50 — 50

2

2

0,5

3,0

1,0

2,0

1,0

94

84

100

57

64

1,0

1,1

1,2

5,1

5,3

1,0

1,15

1,02

1,15