Патент ссср 267897

 

267897

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советвкик

Соииалиотичвокид

Реоптблик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл 39с, 25/О1

Заявлено 21 IX.1967 (№ 1185893/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

МПК С 08f

УДК 678.746.22-13 6. .622 (088.8) Приоритет

Опубликовано 02 1У.1970. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 10Л П.1970

Комитет во делам изобретений и открытий ори Совете Миииотров

СССР

Льторы изобретения

Ю. Л. Лелюхина, Ф. М. Ага Насиров, В. И. Ожерел

Л. Л. Стоцкая и Б. A. Креицель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчи

Заявитель ва

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА

Известен способ получения полимера стирола взаимодействием бензола с ацетиленом в присутствии хлористого алюминия. Однако. наряду с полистиролом, образуется стирол, дефенилэтаны различного строения. 5

Предлагаемый способ позволяет получить чистый сополимер стирола и дивинилбензола.

Способ заключается во взаимодействии бензола с ацетиленом в присутствии этилалюминийдихлорида. Температура реакции 7 — 10

70 С, время реакции от 15 мин до 4 час, концентрация катализатора 0,02 — 0,5 лжоль/л.

Изменяя условия процесса — температуру, концентрацию катализатора, скорость подачи ацетилена, можно регулировать степень сшив- 15 ки полимера, получая от полностью растворимых полимеров, обладающих повышенной по сравнению с полистиролом теплостойкостью, до полностью нерастворимых, .неплавких полимеров. 20

Пример 1. Реакцию проводят при атмосферном давлении в стеклянном реакторе с барботером для ацетилена, мешалкой, обратным холодильником и специальным приспособлением для загрузки катализатора. 25

В реактор в отмосфере аргона загружают

30 мл очищенного и перегнанного над натрием бензола, с помощью термостатированной рубашки доводят температуру в реакторе до 30 С и начинают пропускать через барбо- 30 тер ацетилен со скоростью 14,0 л час. Затем через специальное приспособление вводят в реактор 0,0055 ммоль А!С-Н;,С1» в виде бензольного раствора, и реакцию ведут при перемешива ния 1 час.

По окончании в реактор загружают 10 мл

5%-ного раствора соляной кислоты в метиловом спирте. Осадок отфильтровывают на капроновом фильтре и промывают метпловым спиртом. Фильтрат выливают в 200 мл метанола и высаждают дополнительное количество полимера. С помощью бензола отделяют растворимую часть полимера от нерастворимой и сушат в вакуумном шкафу при температуре

60 С.

Получают 1,2 г растворимого в бензоле продукта .с характеристической вязкостью

0,1 дн г (в толуоле при 30 С) и температурой стеклования 140"С и 8,8 г нерастворимого неплавкого сополимера.

Пр пм ер 2. Процесс ведут, как описано в примере 1. Загружают 30 мл бензола, 0,008 лжоль ката.тизатора. Температура реакции 50 С, продолжительность — 2 час. Выход нерастворимого продукта 20 г.

Пример 3. Реакцию проводят в стеклянном реакторе, снабженном магнитной мешалкой, специальным приспособлением для загрузки бензола и катализатора, соединенкьтм

2 67897

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1783!1О Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 с вакуумной системой. Давление ацетилена поддерживают посеянным и равным 210 мм рт. ст.

В реактор, предварительно продутый аргоном и вакуумированный до 6.10 а мм р . ст., за гружают 10 мл бензола и 0,004 ммоль

Л1С НаC1>. Бензол и оаствор катализатора дегазируют последовательным вымораживанием и откачкой в вакууме. Перед подачей в систему ацетилен также очищается трехкратным вымораживанием и откачкой. Скорость поглощения ацетилена в реакции фиксируют по падению давления в системе в единицу времени.

Реакцию проводят при температуре 20 С в течение 1 час. Продукт выделяют по примеру 1.

Получают 1,8 г растворимого продукта и

3,4 г нерастворимого продукта.

Способ получения полимера путем взаимодействия бензола с ацетиленом в присутствии

10 катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения сополимера стирола и дивинилбензола, в качестве катализатора применяют этилалюминийдихлорид.