Патент ссср 269484

 

269484

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюв Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 02.XII.1968 (№ 1286111/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 17,IV.1970. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 17Л 11.1970

Кл. 39с, 25/05

МПК С 081

УДК 678.762.02(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторгя изобретения

Ф. P. Гриценко, Ю. Л. Спирин и В. К. Грищенко

Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ ОЛИГОМЕРОВ

Известен способ получения карбоцепных олигомеров олигомеризацией диеновых и/или виниловых мономеров в среде полярного органического растворителя в присутствии радикального инициатора, содержащего нитрильные группы, например, динитрила азоизомасляной кислоты.

Для получения олигомеров, содержащих концевые аминогруппы, предлагается продукт обрабатывать алюмогидридом лития.

Для изменения структуры конечного олигомера продукт олигомеризации перед обрабогкой алюмогидридом лития подвергают гидрированию.

Получают олигомеры с концевыми аминогруппами с высоким выходом в мягких условиях. Они могут найти применение при производстве эпоксидных, полимочевидных и других полимерных материалов.

Пример. В запаянной ампуле, содержащей

180 мл изопрена, 180 мл метанола и 10 г азодинитрила изомасляной кислоты, при 75 С в течение 15 час получают олигомер с выходом

55%, мол. в. 1400 и содержанием азота 2,05%.

Полученный олигомер в количестве 2,76 г в 50 мл эфирного раствора приливают при

20 С и перемешивании в 50 мл эфирного раствора 0,38 г алюмогидрида лития. Смесь выдерживают 2,5 час.

Выделенный и очищенный олпгомер в количестве 2,7 г содержит 2,29% концевых ампногрупп по реакции с фепплизоцианатом и 2,24% по реакции ацетилпрования, что соответствует

5 двум аминогруппам на одну молекулу олигомера.

Исчезновение и групп и образование аминогрупп при восстановлении подтверждено также методом ИК-спектроскопйи по час10 тотам 2240 см 1 для нитрпльной группы и

3200 †34 см 1 для аминогруппы.

Предмет изобретения

1. Способ получения карбоцепных олигоме15 ров олигомеризацпей диеновых и/пли виниловых мономеров в среде полярного органического растворителя в присутствии радиального инициатора, содержащего нитрпльные группы, например диннтрила азоизомасляной кпс20 лоты, отличающийся тем, что, с целью получения олигомеров, содержащих концевые аминогруппы, полученный в результате олигомеризации продукт обрабатывают алюмогидридом лития.

25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью изменения структуры конечного олигомера, полученный в результате олитомеризации продукт перед обработкой алюмогидридом лития подвергают гидрированию.