Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии



Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии
Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии
Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии
Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии
Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии

 


Владельцы патента RU 2600511:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области методов выявления структурных дефектов кристаллов и может быть использовано для исследования дислокационной структуры и контроля качества кристаллов германия. Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии включает исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе, и наблюдение фигур травления с помощью интерференционного профилометра. Причем при сканировании и получении 3D профиля поверхности данные области подвергаются профилометрическому анализу, а при получении локальных 2D профилей производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций и на основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении/не отнесении ямок к дислокационным ямкам. Техническим результатом является повышение точности и информативности подсчета плотности дислокаций. 4 ил.

 

Изобретение относится к области способов выявления структурных дефектов в кристаллах и может быть использовано для исследования дислокационной структуры и контроля качества монокристаллов германия.

Способ заключается в использовании интерференционного профилометра высокого разрешения для получения изображения микропрофилей поверхности кристалла с дефектами с последующим определением плотности дислокаций исследуемого кристалла.

Известен способ выявления дислокаций и определения типа дислокаций в кристаллах рентгенодифракционной топографией (Lang A.R. Appl., 1959, 30, 1746. Ланг А.Р. Непосредственное наблюдение дислокаций методом рентгеновской дифракции // Несовершенства в кристаллах полупроводников. 1964. С. 202.). Недостатками этого способа являются длительность эксперимента и повреждения исследуемого образца.

Существует способ определения типа дислокаций в монокристаллах, основанный на различии электрической активности винтовых α- и β-дислокаций. Недостатками являются применимость данного способа к кристаллам с определенной структурой (например, со структурой сфалерита) и невозможность определения плотности дислокаций (Драненко А.С, Новиков Н.Н., Осипьян Ю.А. и др. Экспериментальное исследование подвижности дислокаций в InSb // ФТТ. 1969. Т. 11. №4. С. 944).

Также известен способ выявления дефектов структуры в монокристаллах германия, целью которого является одновременное выявления дефектов и дислокаций в монокристаллах и уменьшение загрязнений. Данный способ может быть использован для контроля структурного совершенства кристаллов, ориентированных по плоскости (100) (Воронов И.Н., Ганина Н.В., Зейналов Д.А. Авторское свидетельство СССР М 1251594, кл. С30В 3300, 1984. (54) Способ выявления дефектов структуры в монокристаллах германия).

Известен способ определения дислокаций в кристаллах, сочетающий избирательное химическое травление с подсчетом плотности дислокаций с помощью металлографического микроскопа (Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. Справочник. М.: Металлургия. 1974. 528 с.).

Недостатками указанного способа являются большая погрешность измерений и трудности в наблюдении и подсчете дислокационных ямок путем использования микроскопа. Трудности связаны с вероятностью недостаточного воздействия травителя на поверхность кристалла (недостаточным вытравливанием ямок) или наоборот (перетравливанием), с наложением нескольких ямок друг на друга, что связано с протеканием химических реакций на поверхности при проведении процесса травления.

Также известен источник информации (Игнатович С.Р., Закиев И.М., Закиев В.И. Контроль качества поверхности деталей с использованием бесконтактного профилометра // Авиационно-космическая техника и технология. 2006. №8(34). С. 20-22), согласно которому известен способ диагностики качества поверхности, дефектов деталей, контроля изделий микроэлектроники и наноиндентировании с помощью бесконтактного интерференционного трехмерного профилометра с получением информации на основе анализа 3D и 2D изображений поверхности.

Настоящее изобретение не ставит целью описание всех возможностей использования оптического профилометра в материаловедении, а направлено на решение конкретной задачи - повышение точности при определении плотности дислокаций в кристаллах, качественного и количественного анализа дислокационных ямок травления в кристаллах германия. В представленном аналоге рассматриваются дефекты поверхности изделий, природа которых носит чисто механический характер.

В качестве наиболее близкого аналога по отношению к заявленному изобретению можно рассматривать способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия, содержащийся в Отчете по программе стратегического развития ФГБОУ ВПО "Тверской государственный университет" на 2012-2014 (стр. 3, 16-20), включающий исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе и наблюдение фигур травления с помощью оптического профилометра с целью получения информации о форме и количестве дислокационных ямок на основе анализа изображений поверхности.

Недостатками указанного способа является то, что из-за трудности выявления ямок травления малого размера, а также невозможности отличить ямки малого размера от дефектов недислокационного типа снижается точность определения плотности дислокаций.

Заявленное изобретение по независимому пункту формулы изобретения отличается от указанного прототипа тем, что исследование поверхности дислокационных дефектов проводят на основе анализа 3D и 2D изображений поверхности.

Целью настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего повысить точность и информативность подсчета плотности дислокаций с помощью оптической бесконтактной профилометрии высокого разрешения.

Данная задача решается за счет того, что способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии включает исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе, и наблюдение фигур травления с помощью интерференционного профилометра. При этом при сканировании и получении 3D профиля поверхности исследуемые области подвергаются профилометрическому анализу, а при получении локальных 2D профилей производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций. Затем на основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении/не отнесении ямок к дислокационным ямкам.

Техническим результатом, на достижение которого направлено изобретение, является обеспечение высокой точности выявления дефектов структуры в монокристаллах германия, возможности различать нечеткие ямки травления маленького размера, полученные в результате недостаточного воздействия селективного травителя, возможности отличать нечеткие ямки травления маленького размера от дефектов недислокационного типа или от дефектов поверхности механического типа.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами.

На Фиг. 1. представлено распределение дислокационных ямок на поверхности кристалла германия, выращенного методом Чохральского в направлении [111], где а - изображение дислокационных ямок на поверхности кристалла германия; б - изображение 3D профиля исследуемой поверхности; в - изображение 2D профиля исследуемой поверхности.

На Фиг. 2, 3, 4 представлены экспериментально полученные изображения исследуемой поверхности опытных образцов монокристаллов германия, где а - оптическое изображение исследуемой поверхности; б - линия разового сканирования; в - изображение 3D профиля исследуемой поверхности; г - изображение 2D профиля исследуемой поверхности.

Образец монокристалла германия, ориентированный по плоскости (111), шлифованный, обработанный в полирующем растворе и в соответствующем селективном травителе, помещается в профилометр. Современные профилометры обычно оснащены цифровой камерой, что позволяет получать фотографии поверхности образцов, аналогичные фотографиям, получаемым с оптических микроскопов.

Применение данного способа позволяет разделять совмещенные дислокационные ямки травления, не различимые с помощью оптических инструментов; проводить исследования распределения дислокаций в автоматическом режиме; различать нечеткие ямки травления маленького размера, полученные в результате недостаточной обработки в селективном травителе; отличать нечеткие ямки травления маленького размера от дефектов недислокационного типа или от дефектов поверхности механического типа.

Порядок работы на оптическом профилометре осуществляется в следующей последовательности:

1. Включить профилометр.

2. Подготовить образец и поместить на предметный столик.

3. Сфокусироваться на участке поверхности образца.

4. Механически (с помощью системы винтов) отрегулировать положение образца таким образом, чтобы интерференционный минимум занимал максимум зоны видимости по площади. Данное положение соответствует максимальному приближению поверхности образца к горизонтальному положению.

5. Задать параметры сканирования: режим сканирования, размер поля, разрешение получаемого изображения, пределы сканирования по высоте.

6. Провести сканирование образца, экспортировать полученные изображения в дополнительное программное обеспечение SPIP. Профиль исследуемой поверхности сканируется вертикальным перемещением объектива с помощью пьезоэлектрического преобразователя с высоколинейным и емкостными датчиками или с помощью микромоторов (в зависимости от диапазона вертикального сканирования). Видеосистема фиксирует интенсивности в каждом пикселе камеры, которые затем преобразовываются в карты высот.

7. Полученные с профилометра карты высот переводятся в матричный формат (X координат, Y координата, высота) и экспортируются в специализированное программное обеспечение SPIP. В данном ПО по полученным данным возможно воссоздание 3D и 2D профилей по выбранному срезу, провести Фурье и высотный анализы исследуемой поверхности.

Построить 3D и 2D профилограмы.

8. Сохранить полученные результаты в формате JPG и ASC.

Реализация способа осуществляется следующим образом.

На начальной стадии получаем оптическое изображение исследуемой поверхности образца (Фиг. 1а). Из Фиг. 1а видно, что имеются участки, на которых количественный подсчет дислокационных ямок представляется затруднительным, на рисунке отмечено стрелкой. При дальнейшем сканировании и получении 3D профиля поверхности (Фиг. 1б) данные области подвергаются профилометрическому анализу. При получении локальных 2D профилей (Фиг. 1в) производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций.

На основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении / не отнесении ямок к дислокационным ямкам.

Пример реализации способа.

Пример 1.

Исследовался образец монокристалла германия, полученного способом Чохральского в кристаллографическом направлении<111>. Диаметр выращенного кристалла и диаметр образца составляли 45 мм, толщина образца - 10 мм. Подготовка образца заключалась в механической шлифовке абразивными порошками М40, М28, M10, затем образец химически полировался в смеси фтористоводородной и азотной кислот и в итоге подвергался щелочному химическому травлению (Германий монокристалический ГОСТ 16153-80. 1981. 33 с.).

С помощью интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI исследовали дислокационные ямки травления в полученном образце. Получили: изображение поверхности кристалла (Фиг. 2а), карту высот (Фиг. 2б), 3D и 2D-профили дислокационных ямок травления (Фиг. 2в, г).

Анализ полученных 3D и 2D-профилей ямок позволяет сделать выводы: исследуемые ямки можно отнести к дислокационным как по форме дна (не является плоским), так и по цвету ямок, определяемому высотой точки поверхности. При сравнении оптического изображения поверхности (Фиг. 2а) и 3D и 2D-профилей ямок видно, проведенный анализ позволяет разделить совмещенные ямки травления, что повышает точность определения плотности дислокаций. На основе подсчета количества ямок травления с учетом анализа их формы по 3D и 2D-профилям, была определена плотность дислокаций в монокристалле - Nd=(5-7)·102 см-2.

Пример 2.

Исследовался образец монокристалла германия, полученного способом Чохральского в кристаллографическом направлении<100>. Диаметр выращенного кристалла и диаметр образца составляли 150 мм, толщина образца - 15 мм. Подготовка образца заключалась в механической шлифовке алмазными пастами 5.3 и 3.2 и затем в химическом травлении в смеси фтористоводородной кислоты, перекиси водорода и воды.

С помощью интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI исследовали распределение плотности дислокаций в полученном образце. Получили: изображение поверхности кристалла (Фиг. 3а), одного из участков сканирования (Фиг. 3б), 3D и 2D-профили дислокационных ямок травления (Фиг. 3в, г).

Анализ полученных 3D и 2D-профилей ямок позволяет сделать выводы: исследуемые ямки можно отнести к дислокационным как по форме дна (не является плоским), так и по цвету ямок, определяемому высотой точки поверхности. Проведенный анализ позволяет разделить совмещенные и нечеткие ямки травления, представленные на Фиг. 3а, а именно 2D-профиль изображения (Фиг. 3г) дает четкое количество дислокационных ямок (5), что повышает точность определения плотности дислокаций. На основе подсчета количества ямок травления с учетом анализа их формы по 3D и 2D-профилям была определена плотность дислокаций в монокристалле Nd=(1-3)·103 см-2.

Пример 3.

Исследовался образец монокристалла германия, полученного способом направленной кристаллизации в кристаллографическом направлении<111>. Диаметр выращенного кристалла и диаметр образца составляли 200 мм, толщина образца - 6 мм. Подготовка образца заключалась в механической шлифовке абразивными порошками М40, М28, М10, химической полировке в смеси фтористоводородной и азотной кислот и в итоговом щелочном химическом травлении (Германий монокристалический ГОСТ 16153-80. 1981. 33 с.).

С помощью интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI исследовали распределение плотности дислокаций в данном образце.

Получили: изображение поверхности кристалла (Фиг. 4а), одного из участков сканирования (Фиг. 4б), 3D и 2D-профили дислокационных ямок травления (Фиг. 4в, г).

Анализ полученных 3D и 2D-профилей ямок позволяет сделать выводы: исследуемые ямки можно отнести к дислокационным как по форме дна (не является плоским), так и по цвету ямок, определяемому высотой точки поверхности. Проведенный анализ позволяет разделить совмещенные и нечеткие ямки травления, представленные на Фиг. 4а, а именно 2D профиль изображения (Фиг. 4г) дает четкое количество дислокационных ямок (5), что повышает точность определения плотности дислокаций. На основе подсчета количества ямок травления была определена плотность дислокаций в монокристалле - Nd=(3-5)·103 см-2.

В отличии от стандартных способов выявления дислокаций в кристаллах германия с погрешностью около ±20% (Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. Справочник. М.: Металлургия. 1974. 528 с), заявленный способ обеспечивает точность выявления дислокаций с погрешностью на уровне ±5-6%.

Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии, включающий исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе, и наблюдение фигур травления с помощью интерференционного профилометра, отличающийся тем, что при сканировании и получении 3D профиля поверхности данные области подвергаются профилометрическому анализу, а при получении локальных 2D профилей производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций, и на основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении/не отнесении ямок к дислокационным ямкам.



 

Похожие патенты:

Изобретения относятся к вибрационным денситометрам и, более конкретно, к вибрационному денситометру с вибрационным элементом для вибрационного денситометра, имеющего улучшенное разделение колебательных мод.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно, к пневматическим устройствам для измерения плотности сыпучих материалов, и может быть использовано в различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для определения плотности жидкости. В предложенном в изобретении способе, или системе измерения, соответственно, предусмотрен контактирующий с жидкостью (FL) вибрационный корпус (10), который приводится в состояние вибрации таким образом, что он испытывает, по меньшей мере, частично, механические колебания с резонансной частотой (резонансные колебания), зависящей от плотности жидкости, контактирующей с первой поверхностью (10+) вибрационного корпуса, а также от температуры вибрационного корпуса.

Изобретение относится к области инженерной геологии применительно к определению необходимых параметров грунта. Способ включает отбор образца грунта, взвешивание и определение его объема, высушивание и взвешивание высушенного образца, определение плотности и влажности образца грунта и расчет по полученным значениям плотности и влажности грунта, причем предварительно строят графики зависимости относительного содержания воздуха в грунте и степени заполнения пор талого грунта водой и мерзлого грунта льдом от влажности при различных постоянных значениях плотности грунта, причем расчет данных для построения графиков производят в двух точках - при нулевой суммарной влажности талого или мерзлого грунта и при нулевом относительном содержании воздуха в образце грунта из заданных соотношений для талых и мерзлых грунтов.

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, в частности к учету объемов технологической щепы в кучах открытого хранения на площадках деревоперерабатывающих предприятий и ЦБК в плотной мере с переводом ее геометрического объема коэффициентом полнодревесности щепы.

Изобретение относится к области инженерной геологии, в частности к определению физических характеристик грунтов, и может быть использовано при испытании образцов грунта в условиях невозможности бокового расширения (компрессионных испытаниях).

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам измерения плотности образцов твердых материалов и применяющимся для этого устройствам. Способ определения плотности твердых материалов включает последовательное определение веса сосуда с жидкостью, определение веса образца исследуемого материала, определение веса сосуда с жидкостью и помещенным в жидкость образцом исследуемого материала и последующее математическое вычисление плотности материала.

Изобретения относятся к измерительной технике, а именно к способам и устройствам для определения различных параметров жидкостей, в частности нефтепродуктов, хранимых или перевозимых в резервуарах, и могут быть использованы в системах определения объема и массы жидкостей.

Изобретение относится к области измерительной техники, в частности к устройствам контроля плотности твердой фазы гетерогенных систем и тел неправильной формы, и может найти применение в различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к технической физике, а именно к анализу материалов, в частности к определению физико-химических параметров высокотемпературных металлических расплавов методом геометрии так называемой «большой капли», т.е.
Изобретение относится к горно-перерабатывающей промышленности и может быть использовано для контроля плотности суспензии, содержащей ферромагнитные частицы, которые представлены различными соединениями железа и других металлов, физико-механические свойства которых определяют вероятность взаимодействия с магнитным полем. Способ включает взаимодействие ферромагнитных частиц с электромагнитным полем индуктивного датчика, установление величины плотности ферромагнитной суспензии, фиксацию полученных данных аппаратными устройствами с последующей передачей к потребителю. В измерительном датчике с помощью цифро-аналогового преобразователя и фильтра нижних частот формируют сигнал, который подают на измерительный мост с измерительной индуктивной катушкой. Сигналы на выходе из измерительного моста с индуктивной катушкой после ее взаимодействия с ферромагнитными частицами взвеси передают на дифференциальный усилитель и устанавливают величину разбаланса моста. Установленный разностный сигнал от разбаланса моста датчика с помощью аналого-цифрового преобразователя превращают в цифровой код, пропорциональный содержанию магнитного железа в суспензии. Код передают в вычислительный модуль и выполняют при этом гальваническую развязку сигналов между вычислительной системой автоматической системы управления технологическими процессами и датчиком. Цифровой код датчика подают в микроконтроллер вычислительного модуля и устанавливают значение плотности в соответствии с калибровочной характеристикой, которую настраивают вводом данных от интерфейса устройства. С помощью интерфейса устройства визуализируют значение плотности суспензии. Данные от микроконтроллера вычислительного модуля передают посредством универсального преобразователя интерфейса, которым формируют аналоговый, или цифровой, или цифровой и аналоговый сигналы и передают их или принимают с автоматической системы управления в качестве управляющих команд технологическому оборудованию. Техническим результатом является обеспечение возможности получения устойчивого сигнала о фактической плотности суспензии, динамического изменения ее величины в режиме реального времени в емкости любой конструкции, при этом упрощается и ускоряется процесс калибровки на месте эксплуатации и использования в автоматизированных системах.

Изобретение относится к горно-перерабатывающей промышленности и может быть использовано в процессах переработки и обогащения железорудного сырья, что ферромагнитные свойства. Устройство включает датчик контроля плотности с измерительной индуктивной катушкой и вычислительный модуль. Датчик контроля плотности содержит микроконтроллер, имеющий цифро-аналоговый преобразователь и аналого-цифровой преобразователь. Цифро-аналоговый преобразователь выполнен с возможностью формирования сигнала и соединен с входом в блок фильтра нижних частот. Выход блока фильтра нижних частот связан с измерительным мостом, в состав которого входит измерительная индуктивная катушка, выполненная с возможностью взаимодействия с ферромагнитными частицами взвеси. Выходы из измерительного моста и измерительной индуктивной катушки связаны с дифференциальным усилителем, выход которого подключен ко входу аналого-цифрового преобразователя микроконтроллера. Микроконтроллер связан по системе прямой-обратной связи с входом преобразователя интерфейса, выход которого связан по системе прямой-обратной связи с аналогичным преобразователем интерфейса вычислительного модуля. Преобразователь интерфейса вычислительного модуля связан прямой-обратной связью с блоком гальваноразвязки, которая прямой-обратной связью подключена к микроконтроллеру вычислительного модуля. Микроконтроллер вычислительного модуля прямой-обратной связью связан с интерфейсом устройства и прямой-обратной связью подключен к универсальному преобразователю интерфейса, который соединен прямой-обратной связью с автоматизированной системой управления технологическим процессом. Датчик и вычислительный модуль оснащены источниками питания, обеспечивающими функционирование блоков устройств при эксплуатации. Техническим результатом является обеспечение эффективного контроля при динамическом изменении плотности ферромагнитной суспензии с возможностью использования устройства в автоматизированных системах управления технологическими процессами и обеспечение калибровки с учетом типа технологического оборудования на месте эксплуатации в режиме реального времени. 1 ил.
Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для измерении плотности сырой нефти в градусах API. Устройство для применения при измерении плотности сырой нефти в градусах API содержит трубопровод (1) для нефти, термопару (4) в трубопроводе для измерения температуры нефти при контакте с ней, сапфировое окно (3) в трубопроводе, инфракрасный термометр (5, 6) для измерения температуры нефти через окно и средство (20) для сравнения измерений температуры, полученных термометрами, с получением меры излучательной способности сырой нефти и, таким образом, ее плотности в градусах API. Технический результат - повышение точности получаемых данных. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 ил.
Наверх