Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита стронция больше 235 кА/м и повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита стронция. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната стронция и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей силикат кальция, полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: полиакриловая кислота 0,2-0,6, изопропиловый спирт 4,0-10,0, силикат кальция 0,3-1,2, вода 28-45, стехиометрическая смесь карбоната стронция и оксида железа - остальное. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция.

Известен способ получения гексаферритов, включающий смешивание исходной смеси карбоната бария или стронция с оксидом железа сухим измельчением в вибромельнице, синтез гексаферрита из полученной смеси прокалкой, измельчение синтезированной шихты, прессование заготовок из измельченной шихты и спекание (авт. свид. CCCP N 1406645 и 1549387).

Сухое измельчение смеси исходных ферритообразующих компонентов не обеспечивает требуемой активности смеси при последующем синтезе гексаферрита, что требует повышения температуры синтеза шихты.

Наиболее близким к предложенному является способ мокрого измельчения шихты, позволяющий повысить активность шихты к синтезу (Летюк Л.М., Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов. Л.: Химия. 1983. - 256 с.). Однако достигаемая активность не достаточна для заметного снижения температуры спекания.

Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита стронция больше 235 кА/м и повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита стронция.

Технический результат достигается тем, что проводят мокрое измельчение в среде, содержащей силикат кальция, полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Полиакриловая кислота 0,2-0,6
Изопропиловый спирт 4,0-10,0
Силикат кальция 0,3-1,2
Вода 28-45
Стехиометрическая смесь карбоната
стронция и оксида железа остальное

Сущность изобретения состоит в следующем. Силикат кальция позволяет повысить уровень параметров стронциевого феррита. С другой стороны, измельчение силиката кальция в водной среде приводит к насыщению водной среды ионами кальция и аниона кремниевой кислоты, которые при последующей сушке оседают на поверхности частиц в виде гелеобразных прослоек гидроксидов и силикатов, что позволяет повысить активность шихты при синтезе гексаферрита. Молекулы изопропилового спирта, разлагая частицы карбоната стронция на гидроксиды стронция с выделением углекислого газа, вызывают насыщение водной среды гидроксидами стронция. Полиакриловая кислота, связываясь с катионами кальция и стронция, образует нерастворимые комплексы, которые оседают на поверхности частиц в виде активных гелеобразных прослоек. В результате заметно повышается активность исходных ферритобразующих компонентов к синтезу, позволяющая снизить температуру синтеза гексаферрита стронция. Снижение температуры синтеза позволяет получить более активные к спеканию тонкодисперсные порошки гексаферрита, позволяющее снизить температуру спекания сырых прессованных заготовок гексаферрита.

Пределы содержания полиакриловой кислоты - 0,2-0,6 мас.%, изопропилового спирта - 4-10 мас.%, силиката кальция - 0,3-1,2 мас.%, воды - 28-45 мас.% выбраны из следующих соображений. Для обеспечения снижения температуры спекания Тспекания, °C, значения не должны превышать для полиакриловой кислоты - 0,6 мас.%, изопропилового спирта - 10 мас.%, силиката кальция - 1,2 мас.%, воды - 45 мас.%. При содержании полиакриловой кислоты меньше 0,2 мас.%, изопропилового спирта меньше 4 мас.%, карбоната кальция - меньше 0,3 мас.%, воды меньше 28 мас.%, гексаферрит стронция обладает недостаточной величиной коэрцитивной силы по намагниченности.

Данные о влиянии измельчения по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице. Результаты получены усреднением десяти замеров. Как видно из данных, использование предлагаемого способа измельчения позволяет заметно снизить температуру обжига шихты, обеспечивающую удельную намагниченность не менее 50 нТл⋅м3/кг, и последующего спекания прессованных заготовок, повысить коэрцитивную силу по намагниченности и остаточную индукцию стронциевых ферритов.

Пример 1. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната стронция SrCO3 ТУ 95-2326-91 марки «ч», силиката кальция CaSiO3 (0,3 мас.%) и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», полиакриловой кислоты (0,2 мас.%) (ТУ 6-01-1260-81), изопропилового спирта (4,0 мас.%) (ТУ 6-09-402-87), воды (28% масс). Силикат кальция синтезировали из стехиометрической смеси карбоната кальция CaCO3 (ГОСТ 4530-76 «хч» и оксида кремния SiO2 (ТУ 6-09-3379-79 «чда») при температуре 850°C в течение 3 часов после совместного сухого измельчения в вибрационной мельнице 2 часа. Синтезированный силикат повторно измельчали в вибрационной мельнице 2 часа сухим методом. Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната стронция и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40 мас.%. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 1100 до 1200°C. Температура синтеза 890°C, температура спекания Тспекания=1140°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=291 кА/м, остаточная индукция Br=0,40 Тл.

Пример 2. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната стронция SrCO3 ТУ 95-2326-91 марки «ч», силиката кальция CaSiO3 (0,7 мас.%) и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», полиакриловой кислоты (0,4 мас.%) (ТУ 6-01-1260-81), изопропилового спирта (7,0 мас.%) (ТУ 6-09-402-87), воды (36% масс). Силикат кальция синтезировали из стехиометрической смеси карбоната кальция CaCO3 (ГОСТ 4530-76 «хч» и оксида кремния SiO2 (ТУ 6-09-3379-79 «чда») при температуре 850°C в течение 3 часов после совместного сухого измельчения в вибрационной мельнице 2 часа. Синтезированный силикат повторно измельчали в вибрационной мельнице 2 часа сухим методом. Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната стронция и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40 мас.%. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 1100 до 1200°C. Температура синтеза Тсинтеза=880°C, температура спекания Тспекания=1130°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=299 кА/м, остаточная индукция Br=0,41 Тл.

Пример 3. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната стронция SrCO3 ТУ 95-2326-91 марки «ч», силиката кальция CaSiO3 (1,2 мас.%) и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», полиакриловой кислоты (0,6 мас.%) (ТУ 6-01-1260-81), изопропилового спирта (10,0 мас.%) (ТУ 6-09-402-87), воды (45% масс). Силикат кальция синтезировали из стехиометрической смеси карбоната кальция CaCO3 (ГОСТ 4530-76 «хч» и оксида кремния SiO2 (ТУ 6-09-3379-79 «чда») при температуре 850°C в течение 3 часов после совместного сухого измельчения в вибрационной мельнице 2 часа. Синтезированный силикат повторно измельчали в вибрационной мельнице 2 часа сухим методом. Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната стронция и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40 мас.%. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 1100 до 1200°C. Температура синтеза Тсинтеза=890°C, температура спекания Тспекания=1140°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=286 кА/м, остаточная индукция Br=0,40 Тл.

Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция, включающий мокрое измельчение смеси, отличающийся тем, что проводят мокрое измельчение в кислой среде, содержащей силикат кальция, полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Полиакриловая кислота 0,2-0,6
Изопропиловый спирт 4,0-10,0
Силикат кальция 0,3-1,2
Вода 28-45
Стехиометрическая смесь карбоната стронция
и оксида железа остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области создания высокотемпературных керамических материалов, а именно к способу получения плотноспеченного керамического материала из порошков карбида титана.

Изобретение относится к технологии получения керамических материалов - нанокомпозитов на основе нитрида кремния (Si3N4), и может быть использовано в различных областях науки и техники.

Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения ультрадисперсных порошков нитрида кремния. Предложенный способ базируется на методе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-процесса), в котором в качестве шихты используют смесь порошков предварительно активированного нитридообразующего компонента со средним размером частиц меньше 5 мкм и нитрида кремния в качестве разбавителя со средним размером частиц меньше 1 мкм и шириной распределения не более 2 в количестве менее 25% от общей массы, в качестве нитридообразующего компонента используют ферросилиций, после дробления спека проводят дальнейшее измельчение (дезагрегацию) порошка в струе сжатого газа, подаваемой в насыпной слой, при этом пылегазовый поток рециркулируют как внутри рабочего объема, выделяя крупные частицы из рабочего газа за счет инерционной и воздушно-центробежной сепарации, так и вне его, эжектируя выделенные из потока циклонным сепаратором мелкие частицы и возвращая их в рабочий объем, при этом одновременно над насыпным слоем и в зоне отделения частиц циклонного сепаратора создают область действия магнитного поля, в которую подают пылегазовый поток и осуществляют контактирование частиц с поверхностью магнита, причем в течение всего процесса измеряют напряжение, индуцируемое частицами железа в пылегазовом потоке, выходящем из насыпного слоя, и, при достижении им минимального (заданного) значения, процесс продолжают еще в течение не менее трех рециркуляций материала, оставшегося в рабочем объеме, затем эжектирование прекращают, а продукт классифицируют на фракции.

Группа изобретений относится к области технологии оптической оксидной керамики на основе алюмомагниевой шпинели MgAl2O4 для использования в оптическом приборостроении.

Изобретение относится к области порошковой технологии и предназначено для получения самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (СВС) нитрида кремния с высоким содержанием основного вещества, тонкодисперсным размером основной массы частиц при достаточно узком гранулометрическом составе.
Изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении керамических мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

Изобретение относится к созданию материалов на основе титаната бария. .

Изобретение относится к огнеупорным материалам, используемым для футеровки металлургических агрегатов. .

Изобретение относится к металлургии, преимущественно к абразивной и огнеупорной промышленности. .

Изобретение относится к огнеупорной промьшшенности и может быть использовано для изготовления корун довых огнеупоров. .

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов бария. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната бария и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: лимонная кислота 0,2-1,8, изопропиловый спирт 2-8, вода 28-32, стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа - остальное.
Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната стронция и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: полиакриловая кислота 0,2-0,6, изопропиловый спирт 4,0-10,0, карбонат кальция 0,2-1,0, вода 28-45, стехиометрическая смесь карбоната стронция и оксида железа - остальное.
Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.

Изобретение относится к получению каталитических мембран способом «золь-гель» и может быть использовано в каталитических мембранных реакторах конверсии метана. Способ получения комплекса "золь-гель" по меньшей мере из четырех солей металлов M1, M2, M3, и M4, приемлемых и предназначенных для получения материала типа перовскита, соответствующего общей формуле (I): A(1-x)A'xB(1-y-u)B'yB"uΟ3-δ (I), включает в себя стадии получения водного раствора водорастворимых солей элементов A, A', B, B' и при необходимости В" в стехиометрических соотношениях, необходимых для получения материала, определенного ранее; получения водно-спиртового раствора по меньшей мере одного неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) в спирте, выбранном из метанола, этанола, пропанола, изопропанола или бутанола, смешанном с водным раствором аммиака в пропорции, достаточной для обеспечения полной солюбилизации неионогенного ПАВ в водно-спиртовом растворе, причем концентрация неионогенного ПАВ в водно-спиртовом растворе меньше критической мицеллярной концентрации; получения золя из указанных компонентов; сушки золя выпариванием растворителя.
Предложенное изобретение относится к технологии изготовления радиопоглощающих ферритов, которые находят все более широкое применение в безэховых камерах, для значительного снижения отражения радиоволн от стен.

Изобретение относится к составам материалов для атомной энергетики, в частности к однофазному керамическому оксидному жертвенному материалу, включающему Fe2O3, Al2O3, SrO.

Изобретение относится к сегнетоэлектрическим керамическим материалам на основе феррита висмута и может быть использовано при создании емкостных магнитоэлектрических элементов головок записи и считывания информации.

Изобретение относится к технологии производства сегнетоэлектрических керамических материалов на основе феррита висмута и может быть использовано для создания новых материалов, применяемых в устройствах записи, хранения и обработки информации.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ферритов. Может использоваться в электронной и радио промышленностях.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов бария. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната бария и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: лимонная кислота 0,2-1,8, изопропиловый спирт 2-8, вода 28-32, стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа - остальное.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита стронция больше 235 кАм и повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита стронция. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната стронция и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей силикат кальция, полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.: полиакриловая кислота 0,2-0,6, изопропиловый спирт 4,0-10,0, силикат кальция 0,3-1,2, вода 28-45, стехиометрическая смесь карбоната стронция и оксида железа - остальное. 1 табл., 3 пр.

Наверх