Способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при получении особо чистого германия методом зонной плавки. При нанесении защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля в качестве покрытия используют GeO2, образующийся путем пропускания через закрытый холодный тигель газообразного GeO, нагретого до 850-1000°С, после чего тигель открывают и нагревают в атмосфере воздуха до 850-1000°С, затем тигель выдерживают при тех же температурах в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия. Изобретение позволяет получать однородное покрытие диоксида германия на внутренней поверхности кварцевых тиглей толщиной до 100-150 мкм простым и технологичным способом, не требующим значительных затрат энергии. 1 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при получении особо чистого германия методом зонной плавки.

Для предотвращения разрушения кварцевого тигля на его внутренние стенки наносят защитное покрытие, которое позволяет повысить термическую стабильность тигля и снизить количество выделяемых в расплав примесей.

Известен способ формирования защитного покрытия на внутренней поверхности кварцевого тигля (патент РФ №2328562, опубл. 10.07.2008), включающий обработку внутренней поверхности тигля рабочим раствором, содержащим соль бария с последующей термообработкой, рабочий раствор содержит в качестве соли бария ацетат бария, концентрированную уксусную кислоту и диэтиловый эфир при массовом соотношении компонентов соответственно 1:11:18. Рабочий раствор получают, предварительно приготовив промежуточный раствор ацетата бария в уксусной кислоте, который затем смешивают с диэтиловым эфиром. Термообработку осуществляют в два этапа, на первом из которых тигель нагревают до температуры 430-470°С и выдерживают в течение 1 ч при данной температуре, а на втором этапе нагревают до температуры 630-670°С и выдерживают при данной температуре в течение 1 ч.

Недостаток данного способа состоит в сложности осуществления процесса и использования дополнительных компонентов.

Наиболее близким по сущности и достигаемому результату является способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля (патент РФ №2527790. Опубл. 10.09.2014), предусматривающий обработку внутренней поверхности тигля с последующей термообработкой. Покрытие образуется в результате взаимодействия газов Н2, СО, H2O при массовом соотношении компонентов соответственно 2:28:18 со стенками тигля при температуре 1150-1200°С в течение 1 часа. После чего тигель проходит термообработку при температуре 1150-1200°С в течение 1 часа в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.

Недостаток данного способа состоит в сложности осуществления процесса и использования дополнительных компонентов.

Задачей изобретения является упрощение процесса получения покрытия.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля с последующей термообработкой, в качестве покрытия используют GeO2, образующийся путем пропускания через закрытый холодный тигель газообразного GeO, нагретого до 850-1000°С, после чего тигель открывают и нагревают в атмосфере воздуха до 850-1000°С, затем тигель выдерживают при тех же температурах в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.

При получении защитного покрытия из диоксида германия по предлагаемому способу монооксид германия (GeO) переводят в газообразное состояние при температуре 850-1000°С, который вводят в закрытый холодный кварцевый тигель. GeO конденсируется на внутренней поверхности холодного кварцевого тигля, после чего тигель открывают для проникновения внутрь воздуха и нагревают до 850-1000°С. GeO окисляется с 400°С взаимодействуя с кислородом воздуха до GeO2:

β-GeO2 имеет одинаковую кристаллическую структуру и близкие параметры решетки, что и α-SiO2, образуя совместно твердый раствор. После чего тигель выдерживают при тех же температурах для закрепления покрытия из диоксида германия на внутренней поверхности кварцевого тигля.

Ниже температуры 850°С GeO возможно прохождение реакции:

в обратном направлении.

Верхний указанный интервал 1000°С связан с протеканием реакции:

в прямом направлении.

Время обработки тигля газообразным монооксидом германия зависит от требуемой толщины покрытия.

Термообработка тигля при температуре ниже 850°С снижает скорость закрепления покрытия (образованием твердого раствора) на поверхности кварцевого тигля. Термообработка тигля при температурах выше 1000°С связана с протеканием реакции (3). Термообработку ведут до получения плотного покрытия. При этом на контакте GeO2 и кварцевого тигля образуется твердый раствор на основе GeO2 и SiO2. Наличие атмосферы воздуха при термообработке исключает образование GeO.

Для получения покрытия из диоксида германия по заявляемому способу использовали установку, состоящую из печи 1 с установленным в ней кварцевым тиглем 2, закрытым кварцевой крышкой 3. Печь 1 снабжена термопарой 5 и тиристорным регулятором температуры 6. Тигель предварительно продували инертным газом для удаления воздуха через алундовую трубку 4. После чего газообразный GeO при температуре 850-1000°С подавали через алундовую трубку 4 в кварцевый тигель, где проходила конденсация газообразного GeO на холодной стенке кварцевого тигля. Затем снимали кварцевую крышку 3, включали печь и нагревали ее до 850-1000°С. По достижению заданной температуры (850-1000°С) тигель выдерживали для закрепления покрытия на поверхности тигля.

Пример 1. Предварительно очищенный известным способом кварцевый тигель 2 устанавливали в печь 1 (фиг. ), закрывали крышкой 3 с вставленной в нее алундовой трубкой 4, предварительно продували аргоном, после чего через нее подавали нагретый до 850°С газообразный GeO. Затем крышку снимали включали печь и нагревали тигель до 850°С в атмосфере воздуха и проводили термообработку путем выдержки при этой температуре до получения плотного покрытия GeO2. Толщина наносимого таким способом покрытия составляет 100-150 мкм. Получаемое покрытие имеет однородную поверхность без дефектов.

Пример 2. Аналогичным способом, как в примере 1, осуществлялся процесс нанесения покрытия диоксида германия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля, в который подавали газ GeO при температуре 1000°С. Термообработку проводят, как и в примере 1 при 1000°С. Получают пленку диоксида кремния на внутренней поверхности кварцевого тигля толщиной около 150 мкм без дефектов.

Приведенные примеры не ограничивают возможность осуществления нового способа при других температурах осаждения, но в заявляемом интервале 850-1000°С.

Новый способ позволяет получать покрытие диоксида германия толщиной до 100-150 мкм, имеющую однородную поверхность без дефектов на внутренней поверхности кварцевых тиглей. Кроме того, новый способ технологичен, прост в аппаратурном оформлении, не требует значительных затрат энергии.

Способ нанесения защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля с последующей термообработкой, отличающийся тем, что в качестве покрытия используют GeO2, образующийся путем пропускания через закрытый холодный тигель газообразного GeO, нагретого до 850-1000°C, после чего тигель открывают и нагревают в атмосфере воздуха до 850-1000°C, затем тигель выдерживают при тех же температурах в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к металлургическому производству, в частности к конструкциям съемных переносных футерованных тиглей для индукционной плавки вертикальным и преимущественно горизонтальным магнитным потоком, применяемых для выплавки различных сплавов, доведения расплава до необходимых свойств и выдержки его для порционной разливки.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к конструктивным элементам плавильного оборудования вакуумно-дуговых, плазменно-дуговых и электронно-лучевых печей, в конструкции которых используется водоохлаждаемый плавильный инструмент - холодный тигель.
Изобретение относится к оборудованию для кристаллизации расплавленного кремния или металлургической обработки для получения кремния очень высокой чистоты. .

Изобретение относится к тиглям для испарения алюминия в процессе молекулярно-пучковой эпитаксии. .

Изобретение относится к конструкциям индукционных тигельных печей для высокотемпературной переработки материалов и может быть использовано в металлургии, в процессах прокаливания твердых продуктов, в переработке твердых органических отходов, включая отходы тары и упаковки.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к плавильному оборудованию для вакуумно-дуговых, плазменно-дуговых и электронно-лучевых печей. .

Изобретение относится к плавильному оборудованию, а именно к конструктивным элементам вакуумно-дуговых печей, плазменно-дуговых и электронно-лучевых печей, в конструкции которых используется водоохлаждаемый плавильный инструмент.
Изобретение относится к металлургии, а именно к изготовлению футеровки тигля индукционной печи для выплавки высокореакционных сплавов, например ферротитана повышенной чистоты.

Изобретение относится к металлургической отрасли промышленности, в частности к технологии изготовления футеровки индукционных печей для плавки высококачественных металлов и сплавов, и направлено на увеличение ресурса работы тиглей и плавильных печей в целом.

Изобретение относится к области машиностроения, оборудования для термической сварки. .

Изобретение относится к технологии материалов электронной техники, а именно к способам получения эпитаксиальных слоев полупроводниковых твердых растворов CdxHg1-xTe для изготовления на их основе фотовольтаических приемников инфракрасного излучения.

Изобретение относится к технологии производства цветных алмазов, которые могут быть использованы в оптике и для ювелирных целей. Монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал содержит множество слоев, которое включает, по меньшей мере, две группы слоев, различающиеся по их составу дефектов и цвету, причем тип дефектов, концентрация дефектов и толщина слоев для каждой из упомянутых, по меньшей мере, двух групп слоев являются такими, что если окрашенный монокристаллический CVD алмазный материал перерабатывают в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, содержащий площадку и калету и имеющий глубину от площадки до калеты более 1 мм, то алмаз с круглой бриллиантовой огранкой имеет однородный цвет при рассматривании невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения в, по меньшей мере, направлении через площадку до калеты; упомянутые, по меньшей мере, две группы слоев содержат первую группу слоев, содержащих легирующую примесь бора в концентрации, достаточной для получения синей окраски, и вторую группу слоев, содержащих более низкую концентрацию легирующей примеси бора, первая группа слоев содержит некомпенсированную легирующую примесь бора в концентрации не менее 0,01 ppm и не более 5,00 ppm, а вторая группа слоев содержит легирующую примесь изолирующего замещающего азота в концентрации не менее 0,01 ppm и не более 5 ppm, причем показатель качества (FM) видимости индивидуальных слоев составляет не более 0,15 и рассчитывается как произведение: FM=толщина (мм) слоев для первой группы слоев × толщина (мм) слоев для второй группы слоев × концентрация (ppm) твердотельного бора в первой группе слоев × глубина (мм) круглой бриллиантовой огранки.

Изобретение относится к способам обработки поверхности алмаза для его использования в электронной технике СВЧ. Способ включает взаимное расположение в одной плоскости исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, обеспечение непосредственного контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей в инертной среде, с заданной скоростью, вблизи температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и естественное охлаждение, при этом металлическую поверхность из стали берут с содержанием углерода 3,9-4,1 мас.

Изобретение относится к технологии обработки монокристаллического CVD-алмазного материала. Описан способ введения NV-центров в монокристаллический CVD-алмазный материал.

Изобретение относится к технологии обработки алмаза и может быть использовано в микроэлектронной технике СВЧ. Способ обработки поверхности алмаза включает взаимное расположение в одной плоскости исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, обеспечение непосредственного контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей до температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и естественное охлаждение, причем металлическую поверхность из стали берут с содержанием углерода 3,9-4,1 мас.

Изобретение относится к области получения монокристаллов сегнетоэлектриков с бидоменной структурой и может быть использовано в нанотехнологии и микромеханике при создании и работе приборов точного позиционирования, в частности зондовых микроскопов, лазерных резонаторов, а также при юстировке оптических систем.
Изобретение относится к выращиванию монокристаллов тербий-скандий-алюминиевого граната и может быть использовано в магнитной микроэлектронике для сцинтилляторной и лазерной техники, в частности для создания изоляторов Фарадея для лазерного излучения высокой средней по времени мощности и высокой энергии в импульсе.

Изобретение относится к технологии получения алмазов для ювелирных целей. Способ включает помещение подложки, имеющей алмазное зерно с предварительно заданным размером и предварительно заданной оптической ориентацией, в камеру для осуществления химического парофазного осаждения (CVD), подачу в камеру водорода, углеводородного газа, содержащего углерод, газа, содержащего азот, и газа, содержащего диборан, оба из которых приспособлены для ускорения скорости роста алмаза на подложке, приложение электрического поля для образования плазмы близ подложки, приводя тем самым к поэтапному росту алмаза на подложке, завершение процесса CVD в камере, огранку и удаление нежелательного углерода из выращенного алмаза, очистку и огранку алмаза, отжигаемого при предварительно заданной температуре в течение заданного периода времени, проведение окончательной огранки алмаза, полировки и придания цвета.
Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов для пассивных лазерных затворов, используемых в современных лазерах и лидарах, работающих в области 1,2-1,55 мкм.

Изобретение относится к ИК-оптике и может быть использовано для производства перестраиваемых твердотельных лазеров, используемых, в частности, в медицине и биологии.

Изобретение относится к технологии получения оптических изделий из германия путем выращивания монокристаллов германия из расплава в форме профильных изделий в виде выпукло-вогнутых заготовок, которые после обработки могут быть использованы для изготовления линз инфракрасного диапазона.

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при получении особо чистого германия методом зонной плавки. При нанесении защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля в качестве покрытия используют GeO2, образующийся путем пропускания через закрытый холодный тигель газообразного GeO, нагретого до 850-1000°С, после чего тигель открывают и нагревают в атмосфере воздуха до 850-1000°С, затем тигель выдерживают при тех же температурах в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия. Изобретение позволяет получать однородное покрытие диоксида германия на внутренней поверхности кварцевых тиглей толщиной до 100-150 мкм простым и технологичным способом, не требующим значительных затрат энергии. 1 ил., 1 пр.

Наверх