Электрохимический способ получения борида молибдена


 

C25B1/00 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2629188:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к электрохимическому синтезу борида молибдена, включающему электролиз расплава, содержащего хлорид калия, молибдат натрия и оксид бора, хлорид натрия. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят фторид натрия, а также для повышения чистоты и снижения температуры электролиз ведут при следующем соотношении компонентов, мас.%: хлорид калия 15,60, фторид натрия 7,84, молибдат натрия 1,00, оксид бора от 1,00 до 3,0, хлорид натрия - остальное, при температуре 750°С и напряжении на ванне U=2,8 В. Использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту продукта, в частности снизить загрязнение целевого продукта другими металлами (алюминием), и снизить температуру процесса. 3 пр.

 

Изобретение относится к электрохимическому способу получения борида молибдена и может быть использовано для получения мелкодисперсного порошка борида молибдена.

В настоящее время применение боридов переходных металлов развивается в двух направлениях, одним из которых является их использование в качестве покрытий (химико-термическая обработка), а другое относится к получению композиционных материалов методами порошковой металлургии.

Известен борокарбидный способ получения боридов молибдена. Проводится восстановление смеси окислов MoO3 и В2О3 углеродом или MoO3 - смесью карбида бора и сажи по реакциям:

MoO32О3+6С=МоВ2+6СО,

2MoO34С+5С=2МоВ2+6СО.

Смеси MoO3 с ВС4 и сажей нагревают в вакууме или атмосфере водорода при 1200-1300°С. Реакция протекает быстро за 0,5-1 час. В вакууме получают более чистые бориды. Для повышения производительности шихту брикетируют под давление 0,5-1 Т/см2.

Борокарбидный метод имеет недостатки, так как B2O3, содержащийся в шихте, частично летит, что затрудняет получение борида заданного состава и приводит к повышенному содержанию углерода в бориде [1].

Известен и другой способ синтеза боридов молибдена [2], заключающийся в восстановлении молибденового ангидрида или двуокиси MoO2 углеродом и карбидом бора по реакциям:

8MoO3+5В4С+19С=4Мо2В5+24СО,

8MoO3+5В4С+11С=4Мо2В5+16СО.

Процесс осуществляется в вакууме 10-1-10-2 мм рт.ст. при 1200-1500°С. Установлено, что высокая летучесть молибденового ангидрида подавляется высокой скоростью образования термодинамически прочного борида. Повышение температуры получения борида молибдена ведет к увеличению содержания углерода в продуктах реакции.

Наиболее близким является способ получения боридов молибдена элекролизом расплава NaCl - Na3AlF6 (1:1 мас.) - 0,5 мас.%, Na2MoO4 - 20 мас.%, B2O3 при температуре 900°С [3], отличающийся тем, что процесс получения целевого продукта в отличие от аналогов проводят электрохимическим синтезом и при более низкой температуре.

Недостатком прототипа является высокая температура процесса и возможность загрязнения целевого продукта другими металлами (алюминием).

Электрохимический синтез борида молибдена осуществляется в электролите состава KCl-NaCl-NaF-Na2MoO4-B2O3. Электролит готовят в аллундовом тигле объемом 100 мл в электропечи, нагретой до 750°С. Сначала расплавляется смесь хлоридов натрия и калия, затем добавляют NaF, Na2MoO4 и В2О3. После достижения температуры 750°С в расплав погружают молибденовый катод и графитовый анод. Продолжительность электролиза 1 час. Борид молибдена оседает в виде "груши" на катоде. После остывания осадок отмывают горячей водой.

Задачи изобретения - повышение чистоты продукта, в частности снижение загрязнения целевого продукта другими металлами (алюминием), и снижение температуры процесса.

Задача решается следующим образом.

Предлагается расплав для электрохимического синтеза борида молибдена, содержащий хлорид натрия, хлорид калия, фторид натрия, молибдат натрия и оксид бора со следующим соотношением компонентов, мас.%:

хлорид калия 15,60
фторид натрия 7,84
молибдат натрия 1,00
оксид бора от 1,00 % до 3,00
хлорид натрия остальное

Электрохимический синтез борида молибдена при температуре 750°С проводился на основе расплава NaCl-KCl-NaF, содержащего в качестве источников молибдена Na2MoO4, источника бора - В2О3.

Для проведения электрохимического синтеза использовали в качестве контейнера аллундовый тигель, в качестве анода использовался графитовый стержень, в качестве катода - молибденовая пластина.

Электролит готовили расплавлением в электропечи смеси хлоридов натрия и калия, фторида натрия, молибдата натрия и оксида бора в графитовом тигле. По достижении 750°С в расплав погружают электроды. Электролиз осуществляется в открытых ваннах в потенциостатическом режиме при напряжении на ванне U=2,8 В при температуре 750°С.

После окончания электролиза катод с осажденным продуктом в виде «груши» тщательно отмывается горячей дистиллированной водой многократной декантацией для избавления от солевой фазы. Затем катодный осадок высушивается в сушильном шкафу.

Пример 1. Электрохимический синтез борида молибдена осуществляется в электролите состава, мас.%:

хлорид калия 15,60
фторид натрия 7,84
молибдат натрия 1,00
оксид бора 1,00
хлорид натрия остальное

Электролит готовят в аллундовом тигле объемом 100 мл в электропечи, нагретой до 750°C. Сначала расплавляется смесь хлоридов натрия и калия, затем добавляют NaF, Na2MoO4 и В2О3. После достижения температуры 750°С в расплав погружают молибденовый катод и графитовый анод. Напряжение на ванне U=2,8 В. Продолжительность электролиза 1 час. Борид молибдена оседает в виде "груши" на катоде. После остывания осадок отмывают горячей водой.

Пример 2. Электрохимический синтез борида молибдена осуществляется в электролите состава, мас.%:

хлорид калия 15,60
фторид натрия 7,84
молибдат натрия 1,00
оксид бора 2,00
хлорид натрия остальное

Электролит готовят в аллундовом тигле объемом 100 мл в электропечи, нагретой до 750°С. Сначала расплавляется смесь хлоридов натрия и калия, затем добавляют NaF, Na2MoO4 и В2Оз. После достижения температуры 750°С в расплав погружают молибденовый катод и графитовый анод. Напряжение на ванне U=2,8 В. Продолжительность электролиза 1 час. Борид молибдена оседает в виде "груши" на катоде. После остывания осадок отмывают горячей водой.

Пример 3. Электрохимический синтез борида молибдена осуществляется в электролите состава, мас.%:

хлорид калия 15,60
фторид натрия 7,84
молибдат натрия 1,00
оксид бора 3,00
хлорид натрия остальное

Электролит готовят в аллундовом тигле объемом 100 мл в электропечи, нагретой до 750°С. Сначала расплавляется смесь хлоридов натрия и калия, затем добавляют NaF, Na2MoO4 и В2О3. После достижения температуры 750°С в расплав погружают молибденовый катод и графитовый анод. Напряжение на ванне U=2,8 В. Продолжительность электролиза 1 час. Борид молибдена оседает в виде "груши" на катоде. После остывания осадок отмывают горячей водой.

Литература

1. Beck W. Metal industry, 1955, v. 86, p.43.

2. L. Andrieux. Chim. et ind., 25, 1053.

3. Малышев В.В. Теоретические основы и практическая реализация технологий ВЭС силицидов и боридов хрома, молибдена и вольфрама в ионных расплавах // Теоретические основы химических технологий. - 2002. - Т. 36, №1. - С. 75-88.

Способ электрохимического синтеза борида молибдена, включающий электролиз расплава, содержащего хлорид калия, молибдат натрия и оксид бора, хлорид натрия, отличающийся тем, что дополнительно вводят фторид натрия, а также для повышения чистоты и снижения температуры электролиз ведут при следующем соотношении компонентов, мас.%:

хлорид калия 15,60
фторид натрия 7,84
молибдат натрия 1,00
оксид бора от 1,00 до 3,0
хлорид натрия остальное,

при температуре 750°С и напряжении на ванне U=2,8 В.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерных порошков силицидов лантана, включающему синтез силицидов редкоземельного элемента из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона.
Изобретение относится к углеродистой композиции, пригодной для изготовления электрода суперконденсатора в контакте с водным ионным электролитом, причем композиция основана на угольном порошке, способном сохранять и высвобождать электроэнергию, и включает гидрофильную связующую систему.

Изобретение относится к способу отслеживания отказных ситуаций, связанных с потоком сырьевого газа и/или очистительным потоком в электролитических элементах, батареях или системах, причем указанный процесс отслеживания сочетают с предупредительными мерами, которые должны быть приняты в случае таких отказных ситуаций.

Изобретение относится к электролизеру для получения водорода и кислорода из воды, состоящему из корпуса с размещенными в нем катодом в виде полого цилиндра из пористого гидрофобизированного материала и анодом в виде трубы из металла, находящегося между ними сепаратора в виде газозапорной мембраны, с образованием катодной газовой полости между внешней стенкой катода и внутренней стенкой корпуса, анодной полости внутри анода, с нанесенными на поверхность анода и поверхность катода катализатором.

Изобретение относится к катоду для электролиза, содержащему покрытие из никеля толщиной 300-1000 нм, нанесенное методом магнетронного распыления на матрицу пористого оксида алюминия с размерами пор 40-120 нм и расстоянием между стенками пор 10-20 нм.

Изобретение относится к способу получения никотината цинка гидрата путем электролиза водно-органического раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами при постоянном токе, включающему отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку.

Изобретения относятся к области осветления и обесцвечивания природных вод и могут быть использованы в процессах водоподготовки для питьевых и технических целей. Осветление и обесцвечивание природных вод осуществляют при помощи водозаборно-очистного устройства.

Изобретение относится к способам очистки сырой нефти, содержащей меркаптаны и серосодержащие примеси, включающим контактирование сырой нефти с очищающим раствором, содержащим раствор гипохлорита, в течение 30 с – 2 мин, при которых меркаптановая сера окисляется и превращается по меньшей мере в одну оксокислоту серы или ее соль, образуя на выходе очищенную сырую нефть, содержащую менее 50 ч/млн меркаптановой серы и остаточные хлориды.

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности к утилизации загрязненного шламом белого фосфора. Способ осуществляется путем окисления белого фосфора кислородом до пятиокиси фосфора с последующей ее гидратацией, причем загрязненный шламом белый фосфор помещают в реакционную камеру трехкамерного электролизера, на электроды подают постоянный электрический ток, образующийся в результате электролиза воды кислород окисляет белый фосфор до пятиокиси фосфора, поглощаемой водой до образования фосфорной кислоты, при этом шлам откладывается в анодной камере электролизера, после полного окисления фосфора электролизер автоматически отключается от электрической сети.

Изобретение относится к способу получения электрохимического гипохлорита натрия, включающему получение водного раствора хлорида натрия путем смешивания воды с солью в определенной концентрации и электролиз.

Изобретение относится к способу переработки водно-органического отхода молибденового катализатора органического синтеза. Способ включает отгонку углеводородов, обработку кубового остатка серной кислотой, разделение продукта обработки на водную и органическую фазы, выделение из водной фазы триоксида молибдена и десятиводного сульфата натрия, выделение из органической фазы фенола и бензойной кислоты.
Изобретение может быть использовано при подготовке растворов отработавшего ядерного топлива атомных электростанций (ОЯТ АЭС) к экстракционной переработке, при выделении радионуклидов из радиоактивных растворов облученных урановых мишеней в биомедицинских целях, а также при анализе технологических растворов.

Изобретение относится к способу экстракции молибдена. Способ включает в себя стадии, на которых: подают раствор облученного топлива в экстракционную систему, причем раствор облученного топлива содержит йод, молибден и другие продукты деления, а экстракционная система содержит, по меньшей мере, одну экстракционную колонку с сорбентом; пропускают раствор облученного топлива снизу вверх через, по меньшей мере, одну содержащую сорбент экстракционную колонку; подают раствор облученного топлива в систему для обработки топлива с помощью, по меньшей мере, одного выпускного переключающего клапана; подают элюат, полученный из экстракционной колонки, в систему для удаления йода; удаляют йод из элюата, полученного из экстракционной колонки; очищают элюат, полученный из экстракционной колонки; и собирают очищенный элюат.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Желтые неорганические пигменты получают смешиванием в стехиометрическом соотношении (NH4)6Mo7O24·4H2O и Sm2O3; измельчают в шаровой мельнице и прокаливают на воздухе при 1500-1650°C в течение 10-12 часов.

Изобретение относится к области селективного извлечения ионов тяжелых металлов, в частности иона молибдена (VI), из растворов. Извлечение ведут с применением сорбента в виде порошкообразного оксида алюминия, обеспечивая контакт сорбента с раствором при рН 1-7.

Изобретение относится к устройству для производства молибдена Мо-99. Устройство содержит установленные в контур циркуляции топливного раствора на основе соли уранила растворный реактор, насос для откачки топливного раствора из реактора, теплообменный аппарат, по меньшей мере одну сорбционную колонку, сорбирующую Мо-99 из топливного раствора, и ядерно-безопасный аппарат для выдержки топливного раствора, расположенный выше реактора и по меньшей мере одной сорбционной колонки, состоящей из двух сообщающихся вверху и внизу сосудов, причем первый сообщающийся сосуд имеет патрубки напорного и переливного трубопроводов, соединяющих аппарат для выдержки с реактором, второй сообщающийся сосуд имеет расположенный ниже патрубка переливного трубопровода патрубок сливного трубопровода, соединяющего аппарат для выдержки с растворным реактором через по меньшей мере одну сорбционную колонку.

Изобретение относится к новому неорганическому зеленому пигменту для окрашивания различных материалов. Пигмент имеет формулу RE2MoO6, где RE - смешанные редкоземельные (РЗ) металлы в количестве 66,66 мол.%, Мо - молибден в количестве 33,34 мол.%.
Способ рекуперации молибдата или вольфрамата из водного раствора заключается в том, что молибдат или вольфрамат связывают из водного раствора при значении рН в пределах от 2 до 6 с водонерастворимым, катионизированным неорганическим носителем.

Изобретение относится к неорганической фуллереноподобной наночастице формулы A1-x-Bx-халькогенид, где В встроен в решетку A1-x-халькогенида, А представляет собой металл или сплав металлов, выбранных из Мо и W, В является металлом, выбранным из V, Nb, Та, Mn и Re, а х≤0,3; при условии, что х не равен нулю и А≠В.

Изобретение относится к неорганическим красителям, а именно к неорганическим пигментам, в частности, к составам для окрашивания на основе молибдата кальция, допированного редкоземельным элементом церием с окраской от оранжево-желтого до желтого цвета, которые могут быть использованы в лакокрасочной промышленности, производстве пластмасс, керамики, строительных материалов.

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности.
Наверх