Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления

Изобретение относится к литейному производству, в частности к получению кремниевых профильных отливок для мишеней магнетронного распыления. Шихту полупроводникового поликристаллического кремния расплавляют в графитовом тигле, который перемещают вертикально в полости нагревателя. В донном отверстии тигля формируется пробка из застывшего кремния. После расплавления пробки происходит слив расплава через донное отверстие в литниковое отверстие графитовой формы и его кристаллизация. Обеспечивается получение изделий из кремния высокой чистоты. 3 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области изготовления профильных изделий из полупроводникового кремния, преимущественно распыляемых мишеней, которые могут быть использованы при нанесении тонких покрытий на активные элементы приборов электронной, оптической, компьютерной техники.

Мишени для распыления обычно получают методами порошковой металлургии и литьем. Мишени, изготовленные методами порошковой металлургии, содержат большое количество кислорода и имеют высокую пористость и неупорядоченную структуру. Мишени, получаемые литьем, лишены этих недостатков, но характеризуются высокими внутренними напряжениями, что приводит к их преждевременному разрушению в процессе эксплуатации. В настоящее время из кремния не удается получить посредством литья мишени с низкой пористостью и невысоким уровнем внутренних напряжений, что вынуждает производителей использовать порошковые технологии. Основная причина этого состоит в том, что для плавления загрузки кремния используются кварцевые тигли, после чего содержащийся в кремнии кислород в форме SiO приводит к возникновению пористости изделия в процессе охлаждения, поскольку его растворимость в материале отливки понижается при ее охлаждении.

Тем не менее, литье в формы является единственным экономически приемлемым способом получения крупногабаритных изделий сложной конфигурации из кремния. Методы плавления в форме, а также литья в горячую форму непригодны вследствие сильного химического взаимодействия расплава с материалом формы. Литье в холодные формы снимает эти трудности, но растрескивание становится неизбежным в связи со значительным термоударом.

Таким образом, температура формы должна быть достаточно низкой, чтобы при быстрой кристаллизации прилегающего к ней слоя будущей отливки не возникало сцепления кремния с поверхностью графита. Вместе с тем температура формы должна быть достаточно высокой, чтобы процесс кристаллизации основного объема протекал направленно.

Известен способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (по патенту US4402905, Н 419/10, 1983) [1], включающий приготовление смеси порошкообразных кремния и 2-8 масс. % алюминия в качестве легирующего компонента, сплавление смеси, охлаждение сплава со скоростью 106 °С/с до затвердевания, размол полученного сплава до частиц размером не более 0,5 мм и горячее прессование порошка при температуре 1350-1450°С и давлении 25-30 МПа в форме, имеющей конфигурацию изделия. При этом пористость сплава составляет не менее 10%. Получаемые изделия в виде пластин диаметром до 50 мм и толщиной до 1,5 мм используются в качестве подложек в полупроводниковых приборах и имеют неупорядоченную кристаллическую структуру, которая обусловлена спецификой порошковой технологии.

Недостатками известного способа являются: высокая пористость получаемых изделий, невозможность получения упорядоченной кристаллической структуры материала изделия, трудность изготовления изделий больших размеров и сложной формы, а также многостадийность процесса и необходимость использования сложного оборудования.

Известен также способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (по патенту US5833772, Н 148/400, 1998) [2] с содержанием алюминия 2-40%, титана 15-45% и других легирующих элементов в количестве до 10 масс. %, включающий сплавление компонентов, разливку первичного сплава в формы в виде стержней, переплав стержней и диспергирование вторичного сплава в ленты, измельчение лент в порошок с размером частиц не более 0,2 мм и формирование из порошка изделия путем прессования в форме в течение 2-х часов под давлением 40 МПа при 700°С и охлаждение изделия. Получаемые изделия используются в качестве деталей конструкций.

Недостатками данного способа являются сложность изготовления изделий с пониженным содержанием алюминия ввиду низкой пластичности таких сплавов, повышенная пористость изделий, трудность создания сплава с упорядоченной кристаллической структурой, ограниченность размеров и формы получаемых изделий, обусловленная технологией прессования, многостадийность процесса и необходимость использования сложного оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению и принятым за прототип является способ изготовления изделий из сплава на основе кремния (по патенту РФ №2184164, С22С 1/04, С23С 14/34, опубл. 27.06.2002) [3], включающий сплавление кремния с легирующим компонентом с получением первичного сплава, переплав этого сплава с получением вторичного сплава, формирование изделия из вторичного сплава и охлаждение изделия, причем формирование изделия осуществляют литьем.

Недостатками способа [3] являются избыточная сложность трехстадийного переплава, а также невозможность получения мишеней из чистого нелегированного кремния. Сплавление исходного кремния с легирующими элементами проводится при высоких температурах: 1860-1980°С, что требует значительных энергетических затрат. Получаемые по способу [3] мишени могут использоваться для изготовления токоведущих дорожек в интегральных микросхемах, но непригодны для создания пленок полупроводникового аморфного кремния в этих структурах.

Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, состоит в получении крупногабаритных профильных изделий из чистого кремния, пригодных для использования в качестве магнетронных мишеней, а также улучшении технико-экономических показателей технологического цикла.

Для достижения названного технического результата в способе получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления, включающем плавление кремния и получение изделия путем литья, плавление кремния проводят в графитовом тигле с донным летниковым отверстием при вертикальном перемещении тигля в нагревателе с градиентом температуры, а слив расплава кремния проводят в летниковое отверстие графитовой формы.

Шихта полупроводникового поликристаллического кремния размещается в тигле из плотного графита, снабженного донным летниковым отверстием. Тигель перемещают вертикально вверх в полости графитового нагревателя. По мере плавления шихты образуется расплав кремния, постепенно увеличивающийся по объему. В области летникового отверстия формируется пробка из застывшего кремния, предотвращающая слив расплава. После достижения необходимой для плавления температуры происходит спонтанный слив содержимого тигля в летниковое отверстие закрытой формы, изготовленной из плотного графита. В связи с увеличением удельного объема кремния при его кристаллизации из жидкой фазы неизбежен выброс избыточного материала в летниковое отверстие формы. К преимуществам заявляемого изобретения по сравнению с прототипом относится следующее.

Полученное профильное изделие состоит из чистого кремния с небольшим содержанием углерода и после незначительной механической доработки может использоваться в качестве мишени для получения аморфного кремния магнетронным распылением.

Использование спонтанного слива после плавления пробки кремния в летниковом отверстии тигля обеспечивает минимальный уровень перегрева расплава и возможность извлечения отливки из литьевой формы. Значительно более низкое энергопотребление как вследствие меньших температур, так и за счет сведения трех стадий процесса до одной.

Графитовый тигель и литьевая форма могут использоваться неоднократно.

Пример использования способа. В тигель 1 из графита МПГ-6 (Фиг. 1) загрузили 450 г дробленого кремния КПС-1. Верхнюю крышку тигля 2 прикрепили к вытяжному штоку 3 установки «Редмет-10М». Под тиглем разместили литьевую форму 4, изготовленную из графита МПГ-6. Под нижней поверхностью формы 4 установили слой тепловой изоляции 5 из углеродного войлока НТМ 200 м. После герметизации камеры установки достигли температуры 1550°С на нагревателе 6 и начали подъем тигля 1 с его вращением со скоростью 1 мм/мин. После плавления основного содержимого тигля 1 в области его донного отверстия образовалась пробка 7 из застывшего кристаллического кремния, предотвращающая слив расплава. По мере дальнейшего подъема тигля пробка 7 расплавилась. После слива расплава в летниковое отверстие формы 4 он закристаллизовался в ее объеме (Фиг. 2). Избыток кремния 8, возникший за счет объемного эффекта кристаллизации и вышедший из закрытой формы в летниковое отверстие, позволяет избежать разрушения отливки. Затем плавно снизили температуру нагревателя 6. Далее отделили отливку кремния 9 от формы 4 и механически отрезали от нее избыточный участок кремния 8.

В результате получили литую кремниевую мишень диаметром 170 мм. Результаты металлографических и электрических исследований материала мишени схематически иллюстрируются Фиг. 3. Быстрая кристаллизация прилегающего к поверхности формы слоя приводит к образованию мелкозернистой структуры. В дальнейшем формируется плоский фронт кристаллизации, приводящий к образованию столбчатой структуры. В области контакта кристаллизующихся слоев формируется высокодефектная зона, образованная мелкими кристаллами (нижняя часть Фиг. 3). Измерение распределения удельного электрического сопротивления по сечению отливок, проведенное от краев литьевой формы (верхняя часть Фиг. 3) методом сопротивления растекания, указывает на существенное загрязнение приповерхностного слоя толщиной 0,3-0,6 мм. Падение удельного электросопротивления в области контакта кристаллизующихся слоев вызвано оттеснением примесей от фронта кристаллизации.

Полученные изделия прошли испытания в качестве мишеней для установки магнетронного распыления «Оратория-5» при получении пленок аморфного кремния в процессах изготовления интегральных микросхем. Результаты испытаний сведены в таблицу 1.

Таблица 1

Способ получения кремниевых мишеней для магнетронного распыления, включающий плавление кремния в графитовом тигле и разливку его в графитовую форму, отличающийся тем, что плавление кремния осуществляют при вертикальном перемещении графитового тигля в полости нагревателя с формированием в донном отверстии тигля пробки из застывшего кремния, после расплавления которой осуществляют слив расплава через донное отверстие тигля в литниковое отверстие закрытой графитовой формы и его кристаллизацию.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, в частности к борсодержащим алюминиевым сплавам, к которым предъявляют требования по поглощению нейтронного излучения в сочетании с низким удельным весом и высокой прочностью.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к борсодержащим алюминиевым сплавам, к которым предъявляют требования по поглощению нейтронного излучения в сочетании с низким удельным весом и высокой прочностью.
Группа изобретений относится к получению композиционного материала, содержащего металлическую матрицу и упрочняющие наночастицы. Способ включает подготовку смеси исходных материалов и ее механическое легирование.

Изобретение относится к изготовлению металлосплавных катодов для приборов СВЧ-электроники. Способ получения катодного сплава на основе металла платиновой группы и бария включает прессование навески порошка металла платиновой группы, очистку поверхности бария от оксидов, совместную дуговую плавку прессовки и бария в атмосфере аргона с использованием нерасходуемого вольфрамового электрода.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторично-эмиссионных катодов. Путем плавки получают интерметаллид Рd5Ва, размалывают в атмосфере инертного газа или СО2 с получением порошка, полученный порошок смешивают с порошком палладия и проводят механоактивацию полученной смеси в планетарной или вибромельнице в течение 5-15 минут.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для получения модифицированной лигатуры неодим-железо для постоянных магнитов неодим-железо-бор.

Группа изобретений относится к горячему изостатическому прессованию металлургического порошкового материала. Торцевая пластина для контейнера содержит центральную область и основную область, простирающуюся радиально от центральной области и заканчивающуюся в углу по периметру торцевой пластины кромкой контейнера.

Изобретение относится к получению композитного материала на основе медной матрицы. На поверхность углеродных нанотрубок химически осаждают металл из ряда, включающего медь, свинец, олово, цинк, алюминий и серебро, с получением модифицированных углеродных нанотрубок, которые затем смешивают с порошком меди, имеющим размер фракции 3-10 мкм.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению высококачественных слитков и заготовок изделий из легированных интерметаллических сплавов на основе гамма-алюминида титана.

Изобретение относится к изготовлению композиционного материала для изделий электронной техники СВЧ на основе металлической матрицы в виде алюминиевого сплава и неметаллического наполнителя в виде карбида кремния.
Изобретение относится к области технологии литейного производства и может найти применение для изготовления отливок крупногабаритных рабочих и сопловых турбинных лопаток из жаропрочных и коррозионностойких сплавов.

Изобретение относится к литейному производству. Нагретый до температуры выше температуры ликвидуса жаропрочный сплав через стояк 2 и коллектор 3 литниковой системы заливают в тонкостенную керамическую форму 1 с затравкой, расположенной в верхней части формы.

Изобретение относится к получению литьем постоянных магнитов толщиной не более 40 мм из сплава на основе неодим-железо-бор (Nd-Fe-B) или празеодим-железо-бор (Pr-Fe-B). Способ включает заливку сплава в литейную форму и его объемную кристаллизацию при скорости охлаждения не менее 200 град/мин.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для производства монокристаллических рабочих лопаток газовых турбин с повышенными характеристиками по ресурсу и рабочей температуре.

Изобретение относится к литейному производству и может быть использовано для получения из жаропрочного сплава отливок лопаток газовых турбин. Устройство содержит размещенную в вакуумном кожухе (2) технологическую камеру (16), которая поделена по горизонтали на зону нагрева и зону охлаждения теплоизоляционным экраном (9), установленным на стопорном кольце (14).

Изобретение относится к области литейного производства. Способ включает заливку расплавленного сплава в полость литейной формы через литейный канал.

Изобретение относится к литейному производству и может быть использовано при литье монокристаллических изделий, например рабочих лопаток турбин газотурбинных двигателей с заданной кристаллографической ориентацией.

Изобретение относится к литейному производству и может быть использовано для литья отливок с монокристаллической и направленной структурой из жаропрочных никелевых сплавов.

Изобретение может быть использовано для литья лопаток из жаропрочных сплавов с монокристаллической структурой. Устройство представляет собой керамическую форму, имеющую рабочие полости 1 лопаток, стартовые 2 и раздельные затравочные полости с затравками 3.

Изобретение может быть использовано для литья деталей, имеющих сквозные отверстия, в частности блока цилиндров двигателей внутреннего сгорания. Способ включает подготовку литейной формы (2) с литейным стержнем (8-19) для образования сквозного отверстия (O1, O2), заливку расплава металла (S) в форму, охлаждение литой детали (Z1, Z2) до температуры ниже температуры начала кристаллизации расплава металла (S), но выше минимальной температуры, до которой при ускоренном охлаждении происходит образование высокопрочной структуры.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам изготовления стандартных образцов состава лигатур на основе алюминия с аттестованным содержанием одного или нескольких легирующих химических элементов. Способ включает приготовление шихты, получение расплава, изготовление слитков с целевым содержанием аттестуемого элемента, термическую и механическую обработку, деформацию, изготовление образцов механическим способом и аттестацию контролируемых элементов. Изготовление слитка осуществляют двукратным переплавом, при этом развес полученного слитка при первом переплаве составляет 0,02÷0,10 развеса слитка второго переплава, после первого переплава осуществляют определение аттестуемого элемента в каждом слитке, а шихту для второго переплава готовят из слитков первого переплава с фактическим содержанием аттестуемого элемента, удовлетворяющего определенному соотношению. Деформацию слитка осуществляют посредством прессования в контейнере с коэффициентом вытяжки 10÷25. Изобретение позволяет повысить однородность химического состава материала стандартных образцов лигатур на основе алюминия. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл.
Наверх