Способ изготовления ленты из железоникелевого сплава fe-(49-50,5) мас. % ni, имеющей острую кубическую текстуру



Способ изготовления ленты из железоникелевого сплава fe-(49-50,5) мас. % ni, имеющей острую кубическую текстуру
Способ изготовления ленты из железоникелевого сплава fe-(49-50,5) мас. % ni, имеющей острую кубическую текстуру
Способ изготовления ленты из железоникелевого сплава fe-(49-50,5) мас. % ni, имеющей острую кубическую текстуру

 

H01L39/00 - Приборы с использованием сверхпроводимости; способы или устройства для изготовления или обработки таких приборов или их частей (приборы, состоящие из нескольких компонентов на твердом теле, сформированных на общей подложке или внутри нее H01L 27/00; сверхпроводники, отличающиеся способом формования или составом керамики C04B 35/00; сверхпроводники, сверхпроводящие кабели или передающие линии H01B 12/00; сверхпроводящие катушки или обмотки H01F; усилители с использованием сверхпроводимости H03F 19/00)
C21D1/04 - Изменение физической структуры черных металлов; устройства общего назначения для термообработки черных или цветных металлов или сплавов; придание ковкости металлам путем обезуглероживания, отпуска или других видов обработки (цементация диффузионными способами C23C; поверхностная обработка металлов, включающая по крайней мере один процесс, предусмотренный в классе C23, и по крайней мере другой процесс, охватываемый этим подклассом, C23F 17/00; однонаправленное отвердевание эвтектики или однонаправленное разделение эвтектик C30B)

Владельцы патента RU 2635982:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики металлов имени М.Н. Михеева Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) (RU)

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам создания острой кубической текстуры в железоникелевых сплавах, и может быть использовано для создания магнитопроводов в электротехнических устройствах, а также в качестве лент-подложек при получении многослойных ленточных сверхпроводников второго поколения. Способ изготовления ленты из железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni, имеющей острую кубическую текстуру, включает выплавку сплава в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи, ковку при температуре 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм, шлифовку, холодную прокатку на полированных валках со степенью холодной деформации 98-99% и рекристаллизационный отжиг. Перед рекристаллизационным отжигом проводят предварительный отжиг прокатанных лент со скоростью нагрева 10°С/мин до температуры 480-520°C с приложением постоянного магнитного поля 28-30 Тл вдоль направления холодной прокатки и выдержкой при этой температуре в течение не менее 20 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры, а рекристаллизационный отжиг ведут со скоростью 2°С/мин от температуры 400 до 675°С. Обеспечивается снижение температуры рекристаллизационного отжига при сохранении высокой степени остроты кубической текстуры {100}<001>. 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам создания острой кубической текстуры в железоникелевых сплавах после холодной прокатки и отжига. Изобретение может быть использовано для создания магнитопроводов в электротехнических устройствах, а также при изготовлении лент-подложек для многослойных ленточных сверхпроводников второго поколения.

Железоникелевые сплавы давно и широко используются в качестве магнитомягких материалов [Кекало И.Б., Самарин Б.А. Физическое металловедение прецизионных сплавов. Сплавы с особыми магнитными свойствами. М., Металлургия, 1989, 496 с.]. В последние годы ленты из сплава Ni-50% Fe применяются в качестве подложек для ВТСП проводников [Tomov R.I., Kurzumovic A., Majoros M, Kang D-J., Glowacki B.A., Evetts J.E. Pulsed Laser Deposition of Epitaxial YBa2Cu3O7-y / Oxide Multilayers onto Textured NiFe Substrates for Coated Conductor Applications // Supercond. Sci. Technol. 2002. V. 15. P. 598-605].

Во всех случаях важнейшей характеристикой готового материала, от которой зависят его эксплуатационные свойства, является кристаллографическая текстура. Поэтому разработка оптимального способа создания острой кубической текстуры в лентах железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni, позволяющего снизить температуру проведения одной из его основных операций - рекристаллизационного отжига - до значений, позволяющих сохранить полученную острую кубическую текстуру, является важной технической проблемой.

Начиная с 2000-х годов, появилось большое количество работ и патентов по приложению сильного магнитного поля в процессе структурных и фазовых превращений в различных сплавах. В настоящий момент такая обработка рассматривается как перспективный метод воздействия на структуру и свойства различных материалов. В статье [Rivoirard S. High Steady Magnetic Field Processing of Functional Magnetic Materials / S. Rivoirard // JOM. - 2013. - V. 65, №7. - P. 901-909] описано существенное повышение содержания текстурной компоненты Госса {110}<001> в конечной текстуре ферромагнитного сплава Fe-27% Co после отжига при температуре 929°С (температура Кюри 960°С) в магнитном поле 7 Тл. Коэрцитивная сила для магнитно отожженного образца снизилась с 115 А/м до 50 А/м, а индукция при 800 А/м увеличилась с 1,66 Тл до 1,87 Тл.

Известен способ создания кубической текстуры {100}<001> в сплаве Fe-(49-50,5) мас. % Ni в результате холодной прокатки с высокой степенью обжатия (98-99%) и высокотемпературного рекристаллизационного отжига, например, в промышленном сплаве 50НП, при 1125°С в течение 1-3 ч [Прецизионные сплавы. Справочник. Под редакцией Б.В. Молотилова. М., Металлургия. 1983. 438 с.]. Повышение температуры и времени отжига способствует увеличению остроты кубической текстуры.

Однако чистый сплав склонен к развитию вторичной рекристаллизации и повышение температуры отжига до 1150-1200°С вызывает рост вторичных зерен с отличными от кубических зерен ориентировками. Это приводит к снижению интенсивности кубической текстуры, что сопровождается ухудшением магнитных свойств сплавов.

Известен также способ повышения остроты Госсовской текстуры {110}<100> в электротехническом сплаве Fe-1% Si [Bennett Т.A., Jaramillo R.A., Laughlin D.E., Wilgen J.B., Kisner R., Mackiewicz-Ludtka G., Ludtka G.M., Kalu P.N., Rollett A.D. Texture evolution in Fe-1%Si as a function of high magnetic field. Solid State Fenomena. 2005. V. 105. Pp. 151-156]. Способ включает в себя холодную прокатку 75,5%, отжиг на 588,6°С, последующую прокатку на 8%, а затем отжиг в атмосфере H2 15% + N2 85% в магнитном поле 1,5; 15 и 30 Тл, а также без поля путем нагрева с комнатной температуры до 787°С со скоростью 420°С/мин и выдержкой при конечной температуре 1 час. С помощью метода обратного электронного рассеяния (EBSD) в сканирующем электронном микроскопе и построения функций распределения ориентаций показано, что по мере увеличения напряженности прикладываемого поля увеличивается максимум, соответствующий Госсовской компоненте.

Необходимо отметить, что в сплаве Fe-1% Si температура начала рекристаллизации ниже точки Кюри и имеется возможность провести рекристаллизационный отжиг при температурах, полностью не разрушающих магнитно упорядоченное состояние. Однако для сплавов, в которых рекристаллизация происходит в немагнитном состоянии выше точки Кюри, в частности Fe-(49-50,5) масс. % Ni, подобная обработка теряет свою эффективность.

Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления ленты из железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni с острой кубической текстурой [Родионов Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский район, Технические науки, Машиностроение и машиноведение, 2013, 4(28), стр. 165-179], включающий выплавку сплава в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи, ковку при температуре в интервале 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм, шлифовку, холодную прокатку на полированных валках со степенью холодной деформации 98-99% и рекристализационный отжиг.

Однако этот способ не решает технической проблемы значительного уменьшения температуры рекристаллизационного отжига, обеспечивающей сохранение созданной острой кубической структуры в лентах сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.

Техническая проблема решается достижением технического результата, заключающегося в уменьшении температуры рекристаллизационного отжига, обеспечивающей сохранение созданной в результате осуществления заявляемого способа острой кубической структуры в лентах сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.

Для решения технической проблемы в способе изготовления ленты из железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni, имеющей острую кубическую текстуру, включающем выплавку сплава в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи, ковку при температуре 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм, шлифовку, холодную прокатку на полированных волках со степенью холодной деформации 98-99% и рекристаллизационный отжиг, согласно изобретению перед рекристаллизационным отжигом проводят предварительный отжиг прокатанных лент со скоростью нагрева 10°С/мин до температуры 480-520°С (в районе точки Кюри) с приложением постоянного магнитного поля 28-30 Тл вдоль направления холодной прокатки и выдержкой при этой температуре в течение не менее 20 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры, а рекристаллизационный отжиг ведут со скоростью 2°С/мин от температуры 400 до 675°С.

Приложение внешнего магнитного поля 28-30 Тл вдоль направления прокатки при температуре Кюри ускоряет формирование кубических зерен при последующем рекристаллизационном отжиге с медленным нагревом до температуры 675°С.

Сплав Fe-(49-50,5) мас. % Ni - ферромагнетик с температурой Кюри около 500°С, температурой начала рекристаллизации - 570°С и направлением легкого намагничивания <100>, которое в то же время является ребром кубической ГЦК-решетки.

Магнитное поле 28-30 Тл, прикладываемое в процессе предварительного, дорекристаллизационного отжига с температурой 480-520°С, оказывает влияние на перераспределение дислокаций и формирование ячеистой структуры. Приложение магнитного поля стимулирует формирование структурных областей с направлением легкого намагничивания, совпадающим с направлением внешнего поля. Это происходит за счет того, что при росте ячеек с кубической ориентировкой система понижает свою суммарную свободную энергию [Тикадзуми С. Физика ферромагнетизма: Магнитные характеристики и практические применения. М.: Мир, 1987, 419 с.].

Кроме того, магнитное поле оказывает ориентирующее воздействие на движение дефектов, в частности дислокаций, скопления которых и образуют границы ячеек. После такой обработки при дальнейшем рекристаллизационном отжиге с медленным нагревом до 675°С без магнитного поля формирование кубических зерен происходит интенсивнее по сравнению с образцами, не подвергавшимися предварительному отжигу в магнитном поле. За счет этого появляется возможность получить острую кубическую текстуру (более 97%) при существенном понижении температуры конечного рекристаллизационного отжига в сравнении с наиболее близким решением [Родионов Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский район, Технические науки, Машиностроение и машиноведение, 2013, 4(28), стр. 165-179] до 675°С.

Величина магнитного поля 28-30 Тл обусловлена тем, что ниже этих значений процессы формирования кубических ориентировок в условиях магнитного отжига при возврате идут менее интенсивно, а создание постоянного поля напряженностью более 30 Тл в настоящее время является еще очень сложной технической задачей.

В отличие от наиболее близкого решения [Родионов Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский район, Технические науки, Машиностроение и машиноведение, 2013, 4(28), стр. 165-179] обязательным условием обработки в заявляемом способе является проведение предварительного отжига в сильном магнитном поле при температуре, приблизительно равной точке Кюри, так как при более высоких температурах сплав переходит в парамагнитное состояние и эффект магнитного поля ослабевает. Температура предварительного отжига не должна быть менее 480°С, т.к. термоактивируемые процессы структурной перестройки в магнитном поле должны идти достаточно интенсивно, в то же время температура отжига должна быть менее температуры Кюри или быть близкой к ней, чтобы соответствовать ферромагнитному состоянию материала.

Следовательно, температура предварительного отжига 480-520°С является оптимальной. Окончательный рекристаллизационный отжиг происходит в обычных условиях без магнитного поля с нагревом от 400 до 675°С со скоростью 2°С/мин для осуществления процессов первичной рекристаллизации и выдержкой не менее 10 мин. В результате в ленте удается получить острую кубическую текстуру (более 97%), при этом снизив температуру окончательного рекристаллизационного отжига до 675°С. Медленный нагрев осуществляется в интервале температур от 400 до 675°С, т.к. средняя температура интервала протекания первичной рекристаллизации в сплаве 570°С, и формирование и рост зародышей кубических зерен происходит именно в этом интервале. Верхний предел исключает получение структуры неполной рекристаллизации.

Таким образом, достигается технический результат, заключающийся в уменьшении температуры рекристаллизационного отжига, обеспечивающей сохранение созданной в результате осуществления заявляемого способа острой кубической текстуры {100}<001> в лентах сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.

На фиг. 1 представлены ориентационные карты (а-в) и стереографический треугольник с расшифровкой ориентации (г) сплава Ni-50% Fe после медленного нагрева до 675°С с предварительным дорекристаллизационным отжигом при 500°С без поля (а), в поле 20 Тл; (б) и 29 Тл (в);

на фиг. 2 - полюсные фигуры рассеяния полюсов кубических плоскостей относительно внешних осей образца (направление прокатки - RD, поперечное направление - TD, направление нормали - в центре) после обработки по указанному способу (а), по указанному способу, но без приложения магнитного поля при предварительном отжиге (б), а также после медленного нагрева от 650°С до 1000°С (в).

Способ реализуется путем проведения отжига холоднокатаных лент Fe-(49-50,5) мас. % Ni сплава в 2 этапа. Первый этап состоит в проведении предварительного отжига при температуре около точки Кюри, но ниже температуры начала рекристаллизации для данного сплава. Согласно изобретению предварительный отжиг проводится в постоянном магнитном поле напряженностью 28-30 Тл, приложенном вдоль направления ленты. После завершения предварительного отжига проводится рекристаллизационный отжиг в обычных условиях без магнитного поля с медленным нагревом до температур выше начала рекристаллизации. В результате формируется острая кубическая текстура, которая для данного сплава является ключевым критерием при его промышленном применении. Благодаря данному способу удается существенно снизить температуру, при которой происходит образование необходимой текстуры и за счет этого избежать возможного начала вторичной рекристаллизации, которое приводит к ухудшению свойств.

Сплав Fe-50 (мас. %) Ni был выплавлен в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи. Слитки ковали при температуре в интервале 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм. После шлифовки образцы подвергали холодной прокатке на полированных волках со степенью деформации 99%. Далее проводили предварительный отжиг прокатанных лент со скоростью нагрева 10°С/мин до температуры 500°С и выдержке при этой температуре в течение 20 минут с приложением постоянного магнитного поля 29 Тл вдоль направления холодной прокатки. После этого образец охлаждали до комнатной температуры, а затем подвергали окончательному рекристаллизационному отжигу без приложения магнитного поля со скоростью нагрева 2°С/мин от температуры 400 до 675°С. Текстура была проанализирована на сканирующем электронном микроскопе фирмы FEI Quanta 200 с помощью метода обратного электронного рассеяния (EBSD). На фиг. 1в представлена ориентационная карта образца Fe-50 мас. % Ni, обработанного по заявляемому способу. Значение объемной доли зерен (в области рассеяния ±10°) с кубической ориентировкой {100}, лежащей в плоскости образца после окончательного рекристаллизационного отжига, составило 97,5%.

Видно, что приложение магнитного поля по заявляемому способу приводит к повышению остроты кубической текстуры и делает ее сравнимой с лучшим вариантом в наиболее близком решении. При этом температура рекристаллизационного отжига намного ниже.

Значения объемной доли зерен (в области рассеяния ±10°) с кубической ориентировкой {100}, лежащей в плоскости образца после окончательного рекристаллизационного отжига в зависимости от напряженности магнитного поля, прикладываемого в процессе предварительного отжига, представлены в таблице.

Как видно из таблицы, в образцах, предварительно отожженных в магнитном поле 29 Тл, острота кубической текстуры в 2 раза выше, чем в аналогичных образцах, отожженных без поля.

Технический результат, получаемый в результате реализации заявляемого способа, обеспечивает снижение температуры рекристаллизационного отжига при сохранении высокой степени остроты кубической текстуры {100}<001> в лентах железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.

Заявляемый способ может быть реализован при создании железоникелевых лент для электротехнических применений с высоким уровнем функциональных свойств.

Способ изготовления ленты из железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni, имеющей острую кубическую текстуру, включающий выплавку сплава в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи, ковку при температуре 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм, шлифовку, холодную прокатку на полированных валках со степенью холодной деформации 98-99% и рекристаллизационный отжиг, отличающийся тем, что перед рекристаллизационным отжигом проводят предварительный отжиг прокатанных лент со скоростью нагрева 10°С/мин до температуры 480-520°C с приложением постоянного магнитного поля 28-30 Тл вдоль направления холодной прокатки и выдержкой при этой температуре в течение не менее 20 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры, а рекристаллизационный отжиг ведут со скоростью 2°С/мин от температуры 400 до 675°С.



 

Похожие патенты:

Использование: для создания сверхпроводящего выключателя. Сущность изобретения заключается в том, что сверхпроводящий выключатель содержит отключающий элемент, выполненный из сверхпроводящей ленты, уложенной зигзагообразно в пакет с изоляцией между слоями, внутри сгибов ленты расположены прокладки из материала с высокой относительной магнитной проницаемостью, отделенные от ленты изоляцией.

Использование: для создания устройств, содержащих материал с чрезвычайно низким сопротивлением. Сущность изобретения заключается в том, что устройства содержат компонент, сформированный по меньшей мере частично из модифицированного материала с чрезвычайно низким сопротивлением (ЧНС), при этом модифицированный ЧНС-материал содержит ЧНС-материал с гранью и кристаллической структурой, причем эта грань параллельна a-оси кристаллической структуры, и модифицирующий материал, смежный с этой гранью ЧНС-материала.

Изобретение относится к области бесконтактных магнитных подшипников роторных механизмов, а конкретно к устройствам пассивного (статического) магнитного подвеса маховиков кинетических накопителей энергии (КНЭ).

Использование: для изготовления сверхпроводниковых датчиков излучения. Сущность изобретения заключается в том, что способ изготовления сверхпроводящих многосекционных оптических детекторов, включающий формирование отдельных секций из сверхпроводящих нанопроводов, образующих рисунок в виде меандра, и сверхпроводящих соединительных проводов для соединения секций через токоограничители с контактными площадками, токоограничители формируют путем нанесения на сформированную структуру защитной резистивной маски, вскрытия в ней окон над отрезками соединительных проводов меандра с контактной площадкой и преобразованием их в несверхпроводящие за счет селективного изменения атомного состава воздействием пучка ускоренных частиц через защитную маску.

Использование: для сверхмалошумящего усиления слабых радиотехнических сигналов. Сущность изобретения заключается в том, что усиливающий сверхпроводящий метаматериал состоит из гальванически связанных элементарных ячеек, смещенных постоянным током и проявляющих эффект квантовой интерференции с участием двух или более джозефсоновских контактов, элементарные ячейки образуют в своей совокупности двухмерную равномерно распределенную в пространстве решетку, метаповерхность, а магнитное поле усиливаемого сигнала создается близко расположенной низкодобротной линией передачи, которая распределяет сигнал между всеми ячейками метаматериала.

Использование: в области электротехники. Технический результат - обеспечение эффективного охлаждения сверхпроводящего элемента при срабатывании токоограничивающего устройства.

Использование: для изготовления полупроводниковых изделий. Сущность изобретения заключается в том, что ограничитель мощности СВЧ включает электроды и емкостные элементы.

Изобретение относится к измерительной технике, представляет собой сверхпроводящий быстродействующий размыкатель и может быть использовано для ввода и вывода энергии сверхпроводящих магнитных систем, в системах защиты сверхпроводящих обмоток электрических машин, сверхпроводящих кабелей и линий электропередачи.

Описан сверхпроводящий элемент, включающий жесткую подложку, изготовленную из несверхпроводящего материала, причем указанная подложка включает по меньшей мере одну сверхпроводящую дорожку, образованную канавкой, содержащей сверхпроводящий материал, плотность которого равна по меньшей мере 85% от значения его теоретической плотности, и описан способ изготовления указанного элемента.

Изобретение относится к деформационнотермической обработке сплава TiNiTa с эффектом памяти формы и может быть использовано в медицине при изготовлении стентов. Способ получения наноструктурной проволоки из сплава титан-никель-тантал с эффектом памяти формы включает термомеханическую обработку заготовки, сочетающую интенсивную пластическую деформацию и дорекристаллизационный отжиг.
Изобретение относится к способу получения пористого металлического тела из алюминиевого сплава, включающему постепенную плавку части пластины из алюминиевого сплава под воздействием источника тепла с использованием водорода в качестве порообразующего газа и постепенное отверждение металла.

Изобретение относится к способу изготовления алюминиевой фольги, а также алюминиевой фольге, снабженной интегрированными защитными элементами, и может быть использовано для упаковки медицинской продукции для защиты ее от подделки.

Изобретение относится к получению метаматериалов из структурных элементов на основе полупроводников, диэлектриков и металлов и может быть использовано в машиностроении и электронике в качестве материалов с улучшенными свойствами.

Изобретение относится к металлургии, в частности к термической обработке титановых сплавов. Способ термической обработки изделия из деформируемого сплава ВТ23 характеризуется тем, что изделие нагревают до 850°С, выдерживают 1 ч, охлаждают в воде и подвергают старению при температуре 550°С в течение 10 ч.

Изобретение относится к металлургии, в частности к термической обработке титановых сплавов. Способ термической обработки изделий из титанового сплава ВТ16 включает закалку путем нагрева до температуры 790-830°C, выдержки и охлаждения в воде.
Изобретение предназначено для получения сплава для аккумуляторов водорода и может быть использовано при производстве энергетических машин и в автомобилестроении.

Изобретение относится к металлургии, преимущественно к способам модификации изделий из твердых сплавов, применяемых для холодной и горячей механической обработки металлов и металлических сплавов, например, резанием.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к технологии обработки материалов, и может быть использовано в технологических процессах упрочняющей обработки аморфных металлических сплавов различного назначения.

Изобретение относится к области литейного производства. .

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способу изготовления никель-титановых прокатных изделий, и может быть использовано для изготовления исполнительно-приводных механизмов, имплантируемых стентов и других медицинских устройств.
Наверх