Способ получения порошка кристаллического соединения силиката висмута bi12sio20



Способ получения порошка кристаллического соединения силиката висмута bi12sio20
C01P2002/60 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)
B22F2302/25 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)

Владельцы патента RU 2643563:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" (RU)

Изобретение относится к области получения порошка кристаллического соединения Bi12SiO20 и может быть использовано в радиоэлектронике для создания электро- и магнито-оптических модуляторов лазерного излучения. Синтез Bi12SiO20 осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 мин с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na+ и термообработкой осадка при температуре не менее 300°С. Изобретение обеспечивает повышение технологичности за счет снижения времени и температуры синтеза Bi12SiO20, придание поверхности порошка гидрофобности (способности не смачиваться водой), а также повышение симметрии кристалла Bi12SiO20. 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области получения соединений висмута, в частности синтеза порошка кристаллического соединения Bi12SiO20, и может быть использовано в радиоэлектронике.

Кристаллическое соединение Bi12SiO20 обладает электрооптическими и магнитооптическими свойствами, что выдвигает его в число перспективных материалов для создания электро- и магнито-оптических модуляторов лазерного излучения [Радаев С.Ф., Симонов В.И. Структура силленитов и атомные механизмы изоморфных замещений в них // Кристаллография. 1992. т. 37. С. 914].

Известен способ получения кристаллов Bi12SiC20 низкоградиентным методом Чохральского [Шлегель В.Н., Панцуркин Д.С. Выращивание кристаллов Bi12GeO20 и Bi12SiO20 низкоградиентным методом Чохральского / Кристаллография, 2011, том 56, №2, С. 367-372], заключающийся в сплавлении шихты стехиометрического состава Bi2O3-SiO2 в платиновом тигле при температуре плавления 800°С при скорости нагрева 50 град/ч с последующим охлаждением со скоростью 200 град/ч. Для гомогенизации расплав выдерживался при температуре выше температуры плавления на 30°С не менее 6 ч.

Недостатком известного способа является высокая температура синтеза и высокие влаго- и водопоглощение образующегося Bi12SiO20. Высокая реакционная способность расплава шихты требует использования в качестве тигельного материала только высокочистой платины, что значительно удорожает получаемый материал. Кроме того, извлечение кристаллической метастабильной фазы из тигля связано с определенными технологическими трудностями.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения кристаллического соединения висмута Bi12SiO20 по золь-гель методу синтеза из растворов с использованием кремнийорганической жидкости и раствора пятиводного нитрата висмута [Клебанский Е.О., Кудзин А.Ю., Пасальский В.М. и др. Тонкие золь-гель пленки силиката висмута / Физика твердого тела, 1999, т. 41, вып. 6. С. 1003-1005]. В качестве исходных реактивов использованы раствор кремнийорганической жидкости в виде тетраэтоксисилана Si(OC2H5)4 и раствор пятиводного нитрата висмута Bi(NO3)3⋅5Н2O. Стабильность растворов обеспечивалась добавлением азотной кислоты и ацетилацетона и использованием в качестве растворителя этоксиэтанола. Пятиводный нитрат висмута Bi(NO3)3⋅5Н2O растворяли в этоксиэтаноле при температуре 30°С, добавляли азотную кислоту и ацетилацетон. Полученный раствор смешивали с раствором тетраэтоксисилана в этоксиэтаноле и выдерживали в течение 24 часов. Далее образовавшийся гелевидный осадок сушили на воздухе и обжигали при 650°С в течение 1 часа.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является длительность и высокая температура синтеза конечного продукта, а также его высокие влаго- и водопоглощение из-за отсутствия гидрофобности силиката висмута.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение технологичности, за счет снижения времени синтеза, снижения температуры синтеза порошка кристаллического соединения Bi12SiO20 и придания поверхности силиката висмута гидрофобности (способности не смачиваться водой).

Технический результат достигается тем, что способ получения порошка кристаллического соединения Bi12SiO20, включающий синтез соединения висмута Bi12SiO20 из растворов пятиводного нитрата висмута и кремнийорганической жидкости, в предложенном решении осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 минут с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na+ и термообработкой осадка при температуре не менее 300°С.

Проведенный анализ известных способов получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого способа критерию «новизна».

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не выявило в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию «изобретательский уровень».

Благодаря разработанному способу получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 и тому, что в качестве растворителя пятиводного нитрата висмута использован ацетон, а в качестве кремнийорганической жидкости использован метилсиликонат натрия, процесс получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 происходит с одновременным модифицированием его поверхности, образующимся при сушке полиметилсиликонатом висмута H3C(SixBiyOz)nNa в виде тонкопленочного покрытия (толщина пленки 0,007 мкм), идентифицированного методом рентгенофазового анализа (РФА): межплоскостные расстояния d=11,451 /100%; 5,709 / 29% по базе порошковых дифракционных данных PDF.

В результате достигается возможность получения высокодисперсного порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 (размер частиц 0,10-0,19 мкм) при более низкой температуре с высокой степенью гидрофобности продукта.

Только при соблюдении всех условий разработанного способа происходит повышение технологичности синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20, что обеспечивается за счет быстрого протекания реакции обмена между метилсиликонатом натрия и нитратом висмута в растворе.

Предлагаемый способ синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 реализован следующим образом.

Пример. Пятиводный нитрат висмута Bi(NO3)3⋅5H2O (марка осч, ТУ 6-09-02-488-90) в количестве 84 г растворяли при комнатной температуре в 200 мл ацетона (марка хч, ТУ 2633-018-44493179-98). В полученный раствор при непрерывном перемешивании (3000 об/мин) добавляли 100 мл кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия (ТУ 6-02-696-76). Суспензию перемешивали в течение 5 мин. Осадок центрифугировали (7000 об/мин), промывали дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) до отсутствия следов ионов Na+ и термообрабатывали при 300°С. Выход готового продукта составлял 50,7 г.

По данным РФА синтезирован порошок кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 кубической сингонии (межплоскостные расстояния d=3,1932 / 100%; 2,7352 / 34%; 2,2769 / 15% по базе порошковых дифракционных данных PDF). По данным рентгено-структурного анализа параметры кристаллической ячейки порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 а=10,1050 . Рентгеновская плотность кристалла 9,210 г/см3. Удельная проводимость (25°С) 5,5⋅10-10 Ом-1⋅см-1. Сорбционное влагопоглощение при 100% относительной влажности воздуха не превышало 0,01% мас.

В табл. 1 представлены характеристики порошков кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 по предлагаемому способу и прототипу.

Использование предлагаемого способа получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества:

1. Повышение технологичности синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 за счет снижения времени синтеза от 1440 мин до 5 мин.

2. Снижение температуры синтеза порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 от 650°С до 300°С.

3. Достигается возможность использования порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20 в условиях повышенной влажности воздуха.

4. Изменение типа кристаллической решетки порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiC20: от низшей категории симметрии - ромбической (прототип) до высшей категории симметрии - кубической (предлагаемый способ), что повышает симметрию кристалла.

Способ получения порошка кристаллического соединения силиката висмута Bi12SiO20, включающий синтез Bi12SiO20 из растворов пятиводного нитрата висмута и кремнийорганической жидкости, отличающийся тем, что синтез осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 мин с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na+ и термообработкой осадка при температуре не менее 300°C.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам получения титаносиликатов, используемых в качестве сорбентов с ионообменными и восстановительными свойствами, и может найти применение для концентрирования и выделения благородных металлов.

Изобретение относится к электротехнической области и может быть использовано в аккумуляторных батареях транспортных и космических систем с улучшенными удельными характеристиками.

Изобретение относится к технологии переработки кальций- и кремнийсодержащих техногенных отходов борного производства (борогипса) и может быть использовано при производстве игольчатого волластонита для применения в цветной металлургии, в шинной, асбоцементной и лакокрасочной промышленности, в производстве керамики.

Изобретение относится к технологии получения оксидного материала, имеющего структуру лангаситного типа, который является перспективным материалом для пьезоэлектрических устройств, используемым в области высоких температур.

Изобретение относится к материалам для ювелирной промышленности. Прозрачный, полупрозрачный или непрозрачный композиционный нанокристаллический материал на основе наноразмерных оксидных и силикатных кристаллических фаз содержит одну из кристаллических фаз: шпинель, кварцеподобные фазы, сапфирин, энстатит, петалитоподобную фазу, кордиерит, виллемит, циркон, рутил, титанат циркония, двуокись циркония с содержанием ионов переходных, редкоземельных элементов и благородных металлов от 0,001 до 4 мол.

Изобретение относится к оксидным сцинтилляционным монокристаллам, предназначенным для приборов рентгеновской компьютерной томографии (РКТ) и обследования просвечиванием излучением.

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам, а именно к неорганическим кристаллическим сцинтилляторам, и может быть использовано в технике детектирования ионизирующих излучений для медицинской диагностики, ядерной геофизики, неразрушающего контроля.
Изобретение может быть использовано в производстве красок, клеев, герметиков, бумаги, косметики, а также в строительстве и сельском хозяйстве. Способ получения товарного минерального наполнителя включает мокрый помол содержащего карбонат кальция материала в смеси с водой и по меньшей мере одним диспергирующим агентом при температуре от 60°C до 150°C.

Изобретение относится к способу получения водной суспензии неорганического вещества путем диспергирования и/или дробления в присутствии по меньшей мере одного амина и винилкарбонового полимера.

Изобретение относится к области гидрометаллургического синтеза высокочистых веществ, в частности вольфрамата свинца PbWO4, и может быть использовано при получении монокристаллов вольфрамата свинца, используемых в качестве сцинтилляторов для высокоточной электромагнитной калориметрии частиц высоких энергий.

Изобретение может быть использовано при изготовлении изделий из каучука. Способ получения обработанного наполнителя включает обработку суспензии, содержащей необработанный наполнитель, который не является предварительно высушенным, с помощью композиции для обработки, содержащей агент для обработки.
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов германия из расплава. Сущность изобретения заключается в осуществлении извлечения шлаков (окисные пленки) с поверхности расплава, а также и со стенок тигля ниже уровня расплава германия в тигле.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к нанотрубкам на основе сложных неорганических оксидов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов, гетерогенных катализаторов и компонентов композитных материалов фрикционного и конструкционного назначения.

Изобретение относится к монокристаллическим оптическим неорганическим материалам, которые могут использоваться в оптической технике. Оптический материал представляет собой монокристаллический моноиодид индия InI ромбической сингонии с областью спектрального пропускания до 51 мкм.

Изобретение может быть использовано при производстве катализаторов или составов для обработки металлов. Способ получения раствора нитрата хрома (III) включает восстановление хромового ангидрида в азотнокислой среде.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения нанодисперсных оксидов металлов включает формирование реакционной смеси путем внесения нитратов металлов и карбамида в водную среду в стехиометрическом соотношении.

Изобретение относится к получению однофазного нанокристаллического порошка феррита висмута BiFeO3 с ферромагнитными свойствами. Способ включает смешивание нитратов висмута Bi(NO3)3, нитратов железа Fe(NO3)3, глицерина и воды с получением раствора, выпаривание полученного раствора с образованием геля и нагрев его до температуры вспышки с образованием порошка.

Изобретение относится к области получения порошка кристаллического соединения Bi12SiO20 и может быть использовано в радиоэлектронике для создания электро- и магнито-оптических модуляторов лазерного излучения. Синтез Bi12SiO20 осуществляют растворением пятиводного нитрата висмута в ацетоне при комнатной температуре, добавлением кремнийорганической жидкости в виде водно-спиртового раствора метилсиликоната натрия, перемешиванием в течение не более 5 мин с последующим центрифугированием суспензии, отмывкой осадка дистиллированной водой до отсутствия следов ионов Na+ и термообработкой осадка при температуре не менее 300°С. Изобретение обеспечивает повышение технологичности за счет снижения времени и температуры синтеза Bi12SiO20, придание поверхности порошка гидрофобности, а также повышение симметрии кристалла Bi12SiO20. 1 табл., 1 пр.

Наверх