Способ экстракции ионов металлов

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и определения металлов. Способ экстракции ионов металлов включает извлечение из кислых растворов. В качестве легкоплавкого экстрагента используют дитиоцианат диантипирилметания, образующийся в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония - диантипирилметан, обеспечивающий экстракцию ионов цинка (II), кадмия (II), железа (III), кобальта (II) при концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л. Технический результат: повышение селективности и безопасности анализа. 3 табл.

 

Изобретение относится к области химии и технологии экстракции расплавами, которая используется в аналитической химии для разделения и концентрирования компонентов смесей.

Экстракция ионов металлов с использованием легкоплавких веществ находит все более широкое применение в аналитической химии для концентрирования, разделения и определения элементов. Рассматривается случай, когда легкоплавкое органическое вещество является одновременно реагентом и экстрагентом образующегося соединения с ионом металла. Экстракцию проводят из нагретых на водяной бане водных растворов легкоплавким экстрагентом, т.е. осуществляют экстракцию расплавами. При охлаждении до комнатной температуры жидкий концентрат переходит в твердое состояние и легко отделяется от рафината.

Рассмотрим аналог - экстракцию элементов легкоплавкими смесями, содержащими диантипириалканы и производные бензойной кислоты (Аликина Е.Н., Дегтев М.И. Сравнительная характеристика расслаивающихся систем, содержащих диантипирилалканы и производные бензойной кислоты // Актуальные проблемы гуманитарных и естественных наук. 2009. №2. С. 13-18.). Сущность способа заключается в использовании в качестве экстрагента легкоплавкой смеси диантипирилметана или его гомолога с производными бензойной кислоты, в частности салициловой кислотой. При нагревании на водяной бане до 80-90°C смесь превращается в жидкость, в которую переходят ацидокомплексы элементов, образовавшиеся в водном растворе в присутствии анионов комплексообразователей (галогенидов, псевдогалогенидов).

Недостаток способа заключается в использовании для расслоения системы органической кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и результату прототипом является способ экстракции кобальта(II) (Аликина Е.Н., Дегтев М.И. Экстракция кобальта(II) расплавами смесей диантипирилалканов и бензойной кислоты // Современные наукоемкие технологии. 2008. №1. С. 12-16), где в качестве экстрагента используют легкоплавкую смесь диантипирилгексилметана и бензойной кислоты, взятых в мольном соотношении 1:0,25-4, экстракцию осуществляют при кислотности среды по HCl 0,05-3,00 моль/л при повышенной температуре (водяная баня).

К недостаткам способа относятся использование дорогостоящего гомолога - диантипирилгексилметана, а также необходимость использования для достижения требуемого эффекта смеси диантипирилгексилметана с бензойной кислотой с ограниченным мольным соотношением компонентов.

Задачи изобретения:

1. Упростить процесс за счет исключения бензойной кислоты;

2. Уменьшить стоимость процесса путем замены дорогого диантипирилгексилметана более дешевым диантипирилметаном;

3. Использовать образующийся малорастворимый легкоплавкий экстрагент - дитиоцианат диантипирилметания, превращающийся при нагревании на водяной бане в несмешивающуюся с водным раствором жидкость;

4. Расширить перечень извлекаемых ионов металлов (в экстракт переходят ионы кобальта, железа (III), цинка, кадмия) для обеспечения концентрирования как индивидуальных ионов металлов, так и группового извлечения.

Сущность изобретения

Способ экстракции ионов металлов диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония легкоплавкий экстрагент - дитиоцианат диантипирилметания, который обеспечивает количественную индивидуальную или групповую экстракцию ионов металлов при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат ионов в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.

Осуществление изобретения

Способ экстракции ионов металлов: вводят 2,0 мл 0,1 М раствора хлорида или сульфата элемента, подкисляют серной кислотой, вводят раствор тиоцианата аммония, воду и затем к водному раствору тиоцианатного комплекса элемента приливают раствор диантипирилметана (ДАМ) до общего объема 20 мл. Ввиду низкой растворимости ДАМ в воде готовят раствор на 0,5 М HCl. При нагревании содержимого стакана на водяной бане до 90°C выделившейся при добавлении кислого раствора ДАМ осадок (твердая фаза) превращается в жидкость. После 10 минутного перемешивания содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, при этом жидкость превращается в твердый концентрат элемента. После экстракции расплавом степень извлечения элемента рассчитывают (примеры) по результатам комплексонометрического титрования твердого концентрата и маточного раствора в условиях, оптимальных для титрования каждого элемента ЭДТА. Дитиоцианат диантипирилметана является легкоплавким соединением и при нагревании на водяной бане превращается в несмешивающуюся с водным раствором жидкость. Расплав дитиоцианата диантипирилметания имеет очень высокие концентрации протонированного катиона диантипирилметана и тиоцианат ионов, что обеспечивает эффективную экстракцию в этот расплав ионов металлов в виде ионных ассоциатов. При экстракции происходит замена простого тиоцианата иона комплексным металлосодержащим анионом (ацидокомплексом). При оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат иона в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.

Отличительные существенные признаки для упрощения, удешевления процесса и расширения перечня извлекаемых ионов металлов:

1. Исключение из процесса органической кислоты;

2. Замена дорогого диантипирилгексилметана более дешевым диантипирилметаном;

3. Введение кислого (на HCl) раствора ДАМ в кислый тиоцианатный водный раствор с подлежащими экстракции ионами металлов для образования малорастворимого дитиоцианата диантипирилметания, превращающегося при нагревании на водяной бане в несмешивающуюся с водным раствором жидкость;

4. Расширение перечня извлекаемых ионов металлов (в экстракт переходят ионы кобальта, железа (III), цинка, кадмия), что обеспечивает концентрирование как индивидуальных ионов металлов, так и групповое извлечение.

Указанные выше отличительные признаки направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

ПРИМЕРЫ

Рассмотрим примеры экстракции четырех элементов (Fe3+, Со2+, Zn2+ и Cd2+) расплавом дитиоцианата диантипирилметана (ДАМ).

В стеклянный стакан вводят 2,0 мл 0,1 М раствора хлорида или сульфата элемента, подкисляют серной кислотой до определенной кислотности, вводят раствор тиоцианата аммония, воду и затем к водному раствору тиоцианатного комплекса элемента приливают раствор диантипирилметана до общего объема 20 мл. Ввиду низкой растворимости ДАМ в воде готовят раствор на 0,5 М HCl. При нагревании содержимого стакана на водяной бане до 90°C выделившейся при добавлении кислого раствора ДАМ осадок (твердая фаза) превращается в жидкость. После 10 минутного перемешивания содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, при этом жидкость превращается в твердый концентрат элемента. После экстракции расплавом степень извлечения элемента рассчитывают (примеры) по результатам комплексонометрического титрования твердого концентрата и маточного раствора в условиях, оптимальных для титрования каждого элемента ЭДТА, с индикатором сульфосалициловой кислотой в случае Fe3+, мурексидом при титровании Со2+, эриохромом черным для Zn2+ и Cd2+. При оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат иона в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.

Рассмотрено влияние на степень извлечения (R, %) 2⋅10-4 моль элементов расплавом дитиоцианата диантипирилметания следующих факторов: концентрации ионов водорода (CH+) при 0,5 М KSCN и 1⋅10-3 моль ДАМ (табл. 1), концентрации тиоцианат-ионов (CSCN-) при CH+=0,5 моль/л и 2⋅10-3 ДАМ (табл. 2) и количества ДАМ при CH+=1,0 моль/л и CSCN-=1,0 моль/л (табл. 3).

Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Способ экстракции ионов металлов, включающий извлечение из кислых растворов, отличающийся тем, что в качестве легкоплавкого экстрагента используют дитиоцианат диантипирилметания, образующийся в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония - диантипирилметан, обеспечивающий экстракцию ионов цинка (II), кадмия (II), железа (III), кобальта (II) при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале от 0,5 до 1,5 моль/л.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к экстракторам для системы твердое тело-жидкость и может быть применено в фармацевтической, биохимической, пищевой и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к способу обработки сжиженных углеводородов. Способ обработки сжиженных углеводородов, содержащих кислые газы, для отделения вышеупомянутых кислых газов при одновременном сокращении до минимума потери аминосоединений включает стадию контакта сжиженных углеводородов с абсорбирующим водным раствором первого аминосоединения, где первое аминосоединение имеет структуру в которой либо: a) R1 является водородом и R2 выбран из группы, состоящей из метила, этила, н-пропила, изопропила, н-бутила, втор-бутила, 2-гидроксиэтила или пропан-2,3-диола, а также их смеси; или b) R1 выбран из группы, состоящей из метила, этила, н-пропила, изопропила, н-бутила, втор-бутила, 2-гидроксиэтила или пропан-2,3-диола, а также их смеси; или c) каждый из R1 и R2 индивидуально выбран из группы, состоящей из метила, этила, н-пропила, изопропила, н-бутила, втор-бутила, 2-гидроксиэтила или пропан-2,3-диола, а также их смеси.

Изобретение относится к экстракторам системы жидкость-жидкость для применения в биотехнологической, фармацевтической, химической, пищевой промышленности, и, в частности, может быть использовано для ускорения выделения целевых продуктов метаболизма микроорганизмов, например антибиотиков из культуральной жидкости их культивирования в процессе разделения на мембранах.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания.

Изобретение относится к способу очистки сжиженных углеводородов, таких как сжиженный нефтяной газ (LPG) или сжиженный природный газ (NGL). Способ обработки сжиженных углеводородов, содержащих кислые газы, для удаления упомянутых кислых газов при сведении к минимуму потери аминосоединений, включает этап контактирования упомянутых сжиженных углеводородов с абсорбирующим водным раствором первого аминосоединения, причем упомянутое первое аминосоединение имеет структуру: ,в которой R1 представляет собой водород, пропан-2,3-диол и их смеси, и R2 представляет собой пропан-2,3-диол.

Изобретние относится к способу повышения содержания экстрагируемого каучука из материала растения, не являющегося гевеей. Способ включает использование измельченного материала, не являющегося гевеей, со средней длиной от 1/2″ до 4″ и максимальным содержанием влаги 20 мас.%.

Изобретение относится к способу обработки потоков сжиженных углеводородов (NGL или LPG). Способ обработки сжиженных углеводородов, содержащих кислые газы, для удаления указанных кислых газов при минимизации потерь соединений аминов, содержит стадию приведения в контакт указанных сжиженных углеводородов с поглощающим водным раствором первого аминосоединения, причем указанное первое аминосоединение имеет структуру ,где R1 представляет собой пропан-2,3-диол; R2 представляет собой водород, метил, этил, 2-гидроксиэтил или пропан-2,3-диол; и R3 представляет собой водород, метил, этил, 2-гидроксиэтил или пропан-2,3-диол.

Изобретение относится к установке для очистки нефти, включающей проточный трубчатый отстойник-сепаратор, патрубки для подачи нефти и промывочной жидкости, смеситель нефти и промывочной жидкости, отличающейся тем, что патрубки подачи нефти и промывочной жидкости соединены со смесителем, установленным перед отстойником, в смесителе струи нефти и промывочной жидкости направлены навстречу друг другу с равным поперечным сечением в месте столкновения струй, а патрубок подачи смеси нефти и промывочной жидкости из смесителя в отстойник выполнен в виде горизонтального щелевого диффузора с шириной, равной внутреннему диаметру горизонтальной трубы трубчатого отстойника-сепаратора.
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки нефти с повышенной эффективностью, заключающемуся в предварительном смешении нефти и промывочной жидкости путем подачи их в смеситель, с подачей образовавшейся смеси в проточный отстойник на гравитационное разделение, где в смесителе струи очищаемой нефти и промывочной жидкости направлены навстречу друг другу с равным поперечным сечением в месте столкновения струй, смесь из смесителя направляют в проточный отстойник на гравитационное разделение через горизонтальный щелевой диффузор с высотой, обеспечивающей ламинарный режим течения слоя смеси на выходе из диффузора.

Изобретение относится к средству, обладающему противовоспалительным и анальгезирующим действием. Средство представляет собой комплекс флавоноидов, выделенный из надземной части растения Lychnis chalcedonica L.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ получения экстракта Albizzia chinensis (Osbeck) Merr (альбиции китайской), включающий экстрагирование коры ствола Albizzia chinensis (Osbeck) Merr 80-95% EtOH в H2O с получением экстракта, при этом объемное/массовое отношение EtOH к коре ствола Albizzia chinensis составляет от 3:1 до 5:1; и очистку полученного экстракта с помощью колоночной хроматографии с полиамидным адсорбентом при элюировании последовательно 10-30% и 40-80% раствором EtOH в Н2О, при этом на стадии очистки указанный экстракт растворяют в 10-30% EtOH/H2O. Изобретение обеспечивает ингибирование H+/K+-ATФ-азной активности в желудке. 5 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и определения металлов. Способ экстракции ионов металлов включает извлечение из кислых растворов. В качестве легкоплавкого экстрагента используют дитиоцианат диантипирилметания, образующийся в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония - диантипирилметан, обеспечивающий экстракцию ионов цинка, кадмия, железа, кобальта при концентрации ионов водорода в интервале от 0,5 до 2,5 мольл и тиоцианат-ионов в интервале от 0,5 до 1,5 мольл. Технический результат: повышение селективности и безопасности анализа. 3 табл.

Наверх