Способ концентрирования микроэлементов



Способ концентрирования микроэлементов
Способ концентрирования микроэлементов
G01N1/28 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2640337:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания. Соосаждение микроэлентов ведут при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале 0,05-2,0 моль/л. Обеспечивается уменьшение токсичности и повышение устойчивости анионного фона водного раствора к действию внешних факторов, повышение эффективности извлечения и расширение перечня извлекаемых ионов металлов. 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроэлементов соосаждением их с органическим коллектором из кислых тиоцианатных растворов и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий.

Рассмотрим аналог - получение концентрата микроколичеств иттрия (III) соосаждением его с органическим коллектором - фторидной солью 4 -метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинола (хромпиразола 1 ХП-1) (А.с. №1636721 СССР. Способ концентрирования микроколличеств иттрия / М.Н. Челнокова, Р.В. Шулаева, С.А. Путивцева, О.В. Пинаева. // Б.И. 1991, №11). Сущность способа заключается в использовании в качестве коллектора фторидной соли 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинола, соосаждение ведут из кислых сред с концентрацией 0,2-0,4 М H2SO4 или 0,4-0,5 М HF. В кислых средах иттрий образует устойчивый ацидофторидный комплекс. Соосаждение иттрия протекает с образованием ионного ассоциата.

Недостатки способа заключаются:

1) в использовании дорогого и малодоступного основного красителя - хромпиразола 1;

2) использовании в качестве анионного фона токсичного фторид-иона и токсичной фтороводородной кислоты;

3) при сочетании кислой среды и наличии фторид-ионов процесс концентрирования можно реализовать только при использовании специальной посуды, но никак не стеклянной или кварцевой, что создает дополнительные трудности при осуществлении способа.

Наиболее близким по технической сущности и результату - прототипом является способ концентрирования ртути (А.с. 1552049 СССР. Способ концентрирования ртути / М.Н. Челнокова, Р.В. Шулаева // Б.И. 1990, №11), где в качестве коллектора используют иодид хромпиразола 1.

К недостаткам способа относятся:

1) использование малодоступного и дорогостоящего основного красителя - хромпиразола 1;

2) введение восстановителя аскорбиновой кислоты, которая может изменить степень окисления некоторых микроэлементов (Fe, Cu, Sn, Sb, Tl и др.);

3) неустойчивость иона комплексообразователя – иодид-иона, способного окисляться до свободного иода.

Задачи изобретения:

1) основный краситель 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинол заменить более дешевым и доступным основанием – диантипирилметаном;

2) уменьшить токсичность и повысить устойчивость анионного фона водного раствора к действию внешних факторов путем замены токсичного фторид-иона и малоустойчивого иодид-иона тиоцианатом;

3) в кислых средах в присутствии тиоцианат-иона диантипирилметан образует малорастворимые соли - тиоцианат или дитиоцианат диантипирилметания, являющиеся коллектором для образовавшихся в растворе тиоцианатных ацидокомплексов микроэлементов;

4) расширение перечня извлекаемых ионов металлов (на коллекторе соосаждаются ионы олова, цинка, молибдена, вольфрама, кобальта, железа, ртути, кадмия, галлия, индия, таллия и других, способных к образованию тиоцианатных комплексов элементов).

Сущность способа

Способ концентрирования микроэлементов диантипирилметаном (ДАМ), образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония малорастворимые соли тиоцианат или дитиоцианат диантипирилметания, являющиеся коллектором для соосаждения микроэлементов, способных к образованию тиоцианатных комплексов при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов 0,05-2,0 моль/л.

Отличительные существенные признаки с целью упрощения и удешевления процесса и расширения перечня извлекаемых микроэлентов:

1) заменить основный краситель 4-метилбензиламинофенил-4-диметилдиаминофенилантипирилкарбинол на более дешевый и доступный основанием – диантипирилметаном;

2) в кислых средах в присутствии тиоцианат-иона диантипирилметан образует малорастворимые соли - тиоцианат или дитиоцианат диантипирилметания, являющиеся коллектором для образовавшихся в растворе тиоцианатных ацидокомплексов микроэлементов;

3) расширение перечня извлекаемых ионов металлов (на коллекторе соосаждаются ионы олова, цинка, молибдена, вольфрама, кобальта, железа, ртути, кадмия, галлия, индия, таллия и других, способных к образованию тиоцианатных комплексов элементов).

Осуществление изобретения

Согласно предлагаемому способу для получения концентрата микроэлементов, включающему соосаждение их с коллектором, в качестве коллектора используют датиоцианат диантипирилметания. Причем соосаждение ведут в кислых средах с концентрацией ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат ионов 0,05-2,0 моль/л. Соосаждение микроэлементов происходит в форме ионных ассоциатов. Ионный ассоциат захватывается малорастворимой тиоцианатной солью основания.

Указанные выше отличительные признаки направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

ПРИМЕРЫ

Рассмотрим примеры концентрирования четырех микроэлементов коллектором - дитиоцианатом диантипирилметания.

В стеклянный стакан вводят 2,0 мл 0,1 М раствора хлорида или сульфата элемента, подкисляют серной кислотой до определенной кислотности, вводят раствор тиоцианата аммония, воду и затем к водному раствору тиоцианатного комплекса элемента приливают раствор диантипирилметана до общего объема 100 мл, отстаивают в течение 15-20 минут. Ввиду низкой растворимости ДАМ в воде готовят раствор на 0,5 М HCl. Выделившийся при добавлении кислого раствора ДАМ осадок (твердая фаза) отфильтровывают через фильтр Шотта. Степень извлечения элемента рассчитывают по результатам атомно-абсорбционного определения остатка элемента в маточном растворе.

В интервале ионов водорода 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов 0,05-2,0 моль/л.

Рассмотрено влияние на полноту соосаждения коллектором - дитиоцианатом диантипирилметания следующих факторов: кислотности (табл. 1), концентрации тиоцианат-ионов (табл. 2).

Данное описание и примеры, рассмотренные как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Зависимость степени извлечения (R, %) 10 мкг элементов от концентрации ионов водорода (СН+) при 0,5 М SCN- и 0,8 г ДАМ.

Зависимость степени извлечения (R, %) от концентрации тиоцианат-ионов (CSCN-) при СН+=0,5 моль/л и 0,8 г ДАМ.

Способ концентрирования микроэлементов путем соосаждения с органическим реагентом для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что в качестве реагента используется диантипирилметан, образующий в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания, соосаждение микроэлентов ведут при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале 0,05-2,0 моль/л.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно изготовлению индикаторных растворов для изготовления индикаторных лент для фотоколориметрических измерений при определении газообразного аммиака в воздухе.

Настоящая заявка относится к маркирующей метке для бензинов, представляющей собой гидроксилсодержащие производные ароматического ряда, в которых гидроксильная группа соединена непосредственно с ароматическим ядром, выбранные из ряда резорцина, 4-гексилрезорцина или β-нафтола.

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, в частности к потенциометрическому способу определения концентрации ионов таллия в растворах, и касается состава мембраны химического сенсора для определения концентрации ионов таллия в водных растворах.
Изобретение относится к устройствам для выявления утечек аммиака и может быть использовано в областях химической и холодильной промышленностей, в сфере производства удобрений и аммиака, а также для контроля воздушной среды в производственных помещениях.

Группа изобретений относится к области обнаружения воздействия воды, а именно к этикеткам, указывающим на воздействие жидкостей. Клейкое изделие для обнаружения воздействия воды включает в себя слой, поглощающий жидкость, включающий первую основную поверхность и вторую основную поверхность; слой чувствительного к давлению клея, расположенный под второй основной поверхностью поглощающего слоя; прозрачное поверхностное покрытие; а также слой мигрирующего красителя.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу изготовления индикаторной пластины, и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в растительном сырье.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно изготовлению индикаторных составов для изготовления индикаторной ленты с последующим фотоколориметрическим измерением для определения формальдегида в воздухе.

Изобретение относится к химмотологии, а именно к химическим индикаторам на твердофазных носителях для определения компонентов ракетных, авиационных и автомобильных топлив, и может быть использовано для экспрессного обнаружения утечки гидразиновых ракетных горючих на месте сварных швов и соединительных стыков трубопроводов, резервуаров и аппаратуры.

Изобретение относится к области нанотехнологий, а также может быть использовано в биологии, медицине, гетерогенном катализе. Способ определения концентрации адсорбатов наночастиц (НЧ) серебра на поверхности нанопористого кремнезема включает приготовление раствора исследуемого вещества, извлечение исследуемого вещества из раствора сорбентом, измерение интенсивности флуоресценции органолюминофора в присутствии исследуемого вещества, определение неизвестной поверхностной концентрации исследуемого вещества по градуировочному графику, где в качестве сорбента используют немодифицированный кремнезем, в качестве адсорбата - монодисперсные наночастицы серебра и молекулы органолюминофора - Родамина 6Ж, интенсивность флуоресценции измеряют при возбуждении на плазмонной длине волны 420 нм, измерение проводят при комнатной температуре.

Группа изобретений относится к санитарии и гигиене и может быть использована для датчиков увлажнения, применяемых для определения присутствия жидкости на водной основе в изделии для личной гигиены.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий.

Изобретение относится к области медицины, а именно к детским инфекционным болезням, и может быть использовано для определения степени тяжести острого инфекционного мононуклеоза, вызванного вирусом Эпштейна-Барр у детей.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы. Способ включает в себя образование окрашенного комплекса с роданидом, измерение оптического сигнала в максимуме светопоглощения окрашенного комплекса и оценку содержания роданида.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения роданида. Способ включает реакцию роданида с железом (III) и образование красного окрашивания.
Изобретение относится к реактиву для спектрофотометрического определения аминов и их полиаминополикарбоновых производных (комплексоны). Реактив состоит из двух компонентов: иона-комплексообразователя на основе поливалентных элементов в низших степенях окисления, такого как Со2+, Mn2+, Се3+, образующих устойчивые комплексы с азотсодержащими лигандами, и окислителя на основе 18-вольфрамо, молибдо-2-фосфатов состава M6[P2W18-nMonO62]⋅xH2O, где M = Li, Na, K, NH4; n = 0-18; x = 10-12.
Изобретение относится к области аналитической химии редких элементов, а именно к способу определения рения (VII), и может быть использовано при определении рения в сточных водах, бедных производственных растворах, алюмоплатинорениевых и алюморениевых катализаторах, в геологических материалах.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения хлорпротиксена гидрохлорида, зуклопентиксола и флупентиксола в субстанциях.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к аналитическим реагентам, которые позволяют определять содержание ферроцена в бензине. Реагент для количественного спектрофотометрического определения ферроцена в бензине содержит окислитель, воду, катализатор, в качестве которого используют хлороводородную кислоту, и полярный органический растворитель с диэлектрической проницаемостью от 20 до 35 при 25°С при следующем содержании компонентов, мас.%: окислитель 0,016÷2,297; хлороводородная кислота 0,1⋅10-5÷0,2⋅10-3; вода 0,096÷1,264; полярный органический растворитель – остальное.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов) в субстанциях.

Изобретение может быть использовано для полуколичественного определения марганца(II) и меди(II) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах в полевых условиях.

Изобретение относится к устройствам для взятия проб в жидком или текучем состоянии и может быть использовано в ядерных реакторах с жидкометаллическим теплоносителем для отбора проб расплавленного теплоносителя.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания. Соосаждение микроэлентов ведут при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 мольл и тиоцианат-ионов в интервале 0,05-2,0 мольл. Обеспечивается уменьшение токсичности и повышение устойчивости анионного фона водного раствора к действию внешних факторов, повышение эффективности извлечения и расширение перечня извлекаемых ионов металлов. 2 табл., 1 пр.

Наверх