Способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида

Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что загружают гексаметилендиамин и гуанидин гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, и производят нагрев компонентов при работающей мешалке до температуры 120°С. Далее выдерживают реакционную массу при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После этого температуру реакционной массы повышают до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Далее температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм. После этого вакуумный насос отключают, и повышают давление в сосуде до атмосферного. Полученный расплав сливают в поддон, охлаждают до комнатной температуры с получением прозрачной стеклообразной массы. Изобретение позволяет повысить дезинфицирующие свойства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и одновременно снизить его токсичность и коррозионную активность. 1 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к области химии, а именно к синтезу дезинфицирующих средств на основе производных гексаметиленгуанидинов, в частности полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, и может быть использовано как эффективное дезинфицирующее средство в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты.

Известен способ получения дезинфицирующего средства путем поликонденсации соли гуанидина с гексаметилендиамином при нагревании с последующим получением соли полигексаметиленгуанидина, причем к полученной соли полигексаметиленгуанидина добавляют воду до получения раствора 10-40%-ной концентрации с последующим введением эквимолярного количества кислоты или ее соли или, в случае необходимости, к полученному водному раствору 10-40%-ной концентрации добавляют 1,0-1,2 моля щелочи, отделяют труднорастворимое основание полигексаметиленгуанидина, промывают его 1-3 раза водой в количестве, равном или меньшем количества полигексаметиленгуанидина, при 20-80°С и после отделения воды вводят эквимолярное количество кислоты или ее соли (см. патент RU №2052453, кл. С07С 279/02, опубл. 20.01.1996).

Однако данный способ требует очистки гидрохлорида полигексаметиленгуанидина (ПГМГ), что связано с наличием токсичного гексаметилендиамина (ГМДА) в продукте, но и предложенная обработка не полностью освобождает конечный продукт от ГМДА, как не избавляет от включений неорганических реагентов, непрореагировавшего полимера и исходных соединений, и, как результат, получаемый продукт не является чистым конечным продуктом, что сужает области его использования.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дезинфицирующего средства на основе производных гексаметиленгуанидинов, заключающийся в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта (см. патент RU №2170743, кл. A61L 2/16, опубл. 20.07.2001).

Однако известный способ позволяет получить продукт только в виде водных растворов, что сужает возможность использования полученного продукта в безводных средах.

Технической проблемой, на решение которой направлено настоящее изобретение, является устранение указанных выше недостатков.

Технический результат заключается в том, что достигается повышение дезинфицирующих свойств при одновременном понижении токсичности и коррозионной активности полученного продукта.

Указанная техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида заключается в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта, причем в герметичный сосуд, снабженный механической мешалкой, термометром, холодильником и ловушкой, через которую полость сосуда соединена с вакуумным насосом, загружают гексаметилендиамин и в качестве производного гуанидина - гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, при этом полученную таким образом реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после этого повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часа, а по окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного и полученную таким образом в результате описанной выше обработки реакционную массу сливают в поддон, где она остывает или ее охлаждают до комнатной температуры с получением в процессе охлаждения прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ-гидрохлорида).

В ходе проведенного исследования было выявлено, что последовательность действий при производстве продукта оказывает существенное значение на качество получаемого продукта. Как результат, полученный ПГМГ-гидрохлорид наиболее полно освобожден от ГМДА, поскольку наличие высокотоксичного ГМДА в конечном продукте значительно ограничивает область использования полученного конечного продукта.

Описанная выше последовательность действий в сочетании с описанным ступенчатым нагревом позволяет увеличить степень конверсии гексаметилендиамина (ГМДА), что в конечном счете позволяет значительно уменьшить количество остаточного токсичного ГМДА.

Более подробное описание описанного выше способа приведено в приведенном ниже примере его реализации.

В круглодонную колбу объемом 0,5 дм3, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, соединенную с вакуумным насосом через ловушку и помещенную в колбонагреватель, загружают гексаметилендиамин и гуанидина гидрохлорид (мольное соотношение компонентов соответствует 1-5% избытку гуанидина гидрохлорида).

Реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После чего повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часа. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, к колбе подключают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение получаса под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают.

После сбрасывают вакуум и реакционную массу сливают в поддон для охлаждения до комнатной температуры. При остывании расплав реакционной смеси постепенно загустевает, превращаясь в прозрачную стеклообразную массу полигексаметиленгуанидин гидрохлорида.

После остывания продукт легко подвергается измельчению. Полученный продукт представляет собой прозрачную стеклообразную массу, растворимую в воде. Выход продукта 95-97%.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить полигексаметиленгуанидин гидрохлорид практически без высокотоксичного исходного сырья, что позволяет резко снизить токсичность полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и получать дезинфицирующее средство с улучшенными характеристиками.

1. Способ получения дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, заключающийся в том, что дезинфицирующее средство получают в расплаве гексаметилендиамина и производного гуанидина с дальнейшей конденсацией готового продукта, отличающийся тем, что в герметичный сосуд, снабженный механической мешалкой, термометром, холодильником и ловушкой, через которую полость сосуда соединена с вакуумным насосом, загружают гексаметилендиамин и в качестве производного гуанидина - гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, полученную таким образом реакционную массу нагревают при работающей мешалке до температуры 120°С и выдерживают при указанной температуре в течение 2 часов, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа, после этого повышают температуру до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа, затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов, а по окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс еще в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм, после чего вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного и полученную таким образом в результате описанной выше обработки реакционную массу сливают в поддон, где она остывает или ее охлаждают до комнатной температуры с получением в процессе охлаждения прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ-гидрохлорида).

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после остывания полученную стеклообразную массу ПГМГ-гидрохлорида измельчают.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к композиции, усиливающей соленый вкус. Композиция включает соединение, представленное любой из приведенных ниже общих формул (2)-(6) или его соль, и наполнитель: При этом Q представляет собой гетероатом, q представляет собой 0 или 1; m и n, каждый из них, представляют собой целое число от 1 до 4, и m+n представляет собой целое число от 3 до 5; m' и n', каждый из них представляют собой целое число от 1 до 3, и m'+n' представляет собой целое число от 2 до 4; и k представляет собой целое число от 0 до 3.
Изобретение относится к новому жидкому реагенту для получения органо-неорганических перовскитов, которые могут быть использованы для светопоглощающих материалов в солнечной энергетике.

Изобретение относится к способу получения полигуанидина, обладающего высокими биоцидными свойствами. Описан способ получения полигуанидина путем поликонденсации соли гуанидина с диамином в присутствии органической кислоты или смеси органических кислот и в присутствии неорганической соли переходного металла или алюминия, или их смеси при ступенчатом нагревании по режиму: постепенное повышение до температуры 120…130°C и выдержка при этой температуре в течение часа, повышение температуры и выдержка при температуре 150…160°C в течение 3,5…4 часов и повышение температуры и выдержка при температуре 170…180°C в течение 1…1,5 часов.

Изобретение относится к синтезу полигуанидинов. .

Изобретение относится к органическому соединению на основе 4,4'-дихлорбензофенона и гуанидина, содержащему в своей структуре кетиминовую связь. .

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения ониевых тетрафторборатов путем введения в реакцию ониевого галогенида с триалкилоксоний тетрафторборатом, триалкилсульфоний тетрафторборатом или трифенилкарбоний тетрафторборатом, отличающемуся тем, что галогенид соответствует формуле (1) где X представляет собой N, Р, Hal представляет собой Сl, Вr или I и R в каждом случае, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (2) где Hal представляет собой Вr или I и R1-R7 каждый, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (3) где Hal представляет собой Сl, Вr или I и R1-R6 каждый, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (4) где Hal представляет собой Сl, Вr или I и HetN+ представляет собой гетероциклический катион, выбранный из группы, которая включает где заместители R1' -R4' каждый, независимо один от другого, представляют собой водород, CN, линейный или разветвлённый алкил, который имеет 1-8 С атомов, диалкиламино, содержащий алкильные группы, которые имеют 1-4 С атома, но который не прикреплён к гетероатому гетероцикла.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения биоцидного средства, которое может быть использовано в сельском хозяйстве, ветеринарии, медицине.

Изобретение относится к области синтеза биологически активных химических соединений, конкретно к синтезу солей полигуанидинов (ПГ), используемых в качестве дезинфектантов.

Изобретение относится к области медицины, а именно к медицинской микробиологии, инфектологии и дезинфектологии, и предназначено для деконтаминации поверхностей медицинского, санитарного, микробиологического оборудования.

Изобретение относится к области медицины, конкретно к дезинфекции, и может быть применено для дезинфекции изделий медицинского назначения, помещений, предметов ухода за больными, лабораторной посуды при инфекциях бактериальной, вирусной и грибковой этиологии в учреждениях лечебного профиля, на предприятиях общественного питания, коммунальных объектах.

Изобретение относится к ветеринарной медицине, а именно к ветеринарной санитарии, и предназначено для обеззараживания предметов и инструментов. Для осуществления изобретения выполняют обработку озоно-воздушной смесью с концентрацией озона в воздухе 0,15 мкг/л в течение 30-70 минут.

Изобретение относится к области медицины, а именно к стоматологии, и предназначено для очистки загрязнений конструкций, таких как печатные платы или коронки, от жиров и цементов.

Изобретение относится к области санитарии и гигиены, а именно к устройствам для обеззараживания или дезинфекции рук. Устройство для обеззараживания рук содержит снабженный отверстиями для ввода рук корпус с дезинфекционной камерой, в которой размещены средства для распыления дезинфектанта и средства подачи потока сушильного агента для сушки рук.

Изобретение относится к области бытовой химии, а именно к дезинфектологии, и предназначено для обеспечения высокого антибактериального действия. Дезинфицирующее моющее средство содержит пероксид водорода в качестве дезинфицирующего агента; поверхностно-активное вещество (ПАВ), выбираемое из анионных ПАВ, катионных ПАВ, неионогенных ПАВ или их смесей; ацетофенон в качестве стабилизатора; и воду.

Изобретение относится к области дезинфектологии и может быть использовано в медицинских и санитарно-профилактических учреждениях, на предприятиях пищевой и перерабатывающей промышленности в качестве устройства для обеззараживания рук.

Изобретение относится к микробиологии и дезинфектологии и может быть использовано для оценки чувствительности микроорганизмов к дезинфицирующим средствам. Способ предусматривает нанесение дозатором взвеси тестируемых микроорганизмов на поверхность чашки Петри и досушивание взвеси микроорганизмов.

Изобретение относится к области медицины, а именно санитарии и дезинфектологии, и предназначено для обеззараживания воздушной среды и поверхностей в помещениях аэрозолированием.
Изобретение относится к области синтеза сшитых полимеров полигуанидинового ряда и может быть использовано в качестве основы для создания новых лекарственных форм.
Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что загружают гексаметилендиамин и гуанидина гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5% избытка гуанидина гидрохлорида, и производят нагрев компонентов при работающей мешалке до температуры 120°С. Далее выдерживают реакционную массу при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После этого температуру реакционной массы повышают до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Далее температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм. После этого вакуумный насос отключают, повышают давление в сосуде до атмосферного. Полученный расплав сливают в поддон, охлаждают до комнатной температуры с получением прозрачной стеклообразной массы полигексаметиленгуанидина гидрохлорида. Далее стеклообразную массу измельчают и растворяют в горячей воде. К полученному раствору при перемешивании добавляют 40%-ный раствор едкого натра или гидроксида калия, сливают отслаивающийся водный раствор. Полученное основание полигексаметиленгуанидина промывают теплой водой и добавляют при перемешивании по каплям орто-фосфорную кислоту, или фосфористую кислоту, или оксиэтилидендифосфоновую кислоту, или нитрилометилтриенфосфоновую кислоту. Полученную фосфорсодержащую соль полигексаметиленгуанидина используют в виде раствора или высушивают на воздухе или в вакууме, а затем измельчают. Изобретение позволяет повысить дезинфицирующие свойства фосфорсодержащей соли полигексаметиленгуанидина и одновременно снизить ее токсичность и коррозионную активность.

Изобретение относится к способу получения дезинфицирующего средства, которое может быть использовано в медицине, ветеринарии, сельском хозяйстве, при очистке сточных вод, а также в отраслях, где требуются биоцидные препараты. Способ получения дезинфицирующего средства заключается в том, что загружают гексаметилендиамин и гуанидин гидрохлорид при мольном соотношении компонентов, соответствующем от 1 до 5 избытка гуанидина гидрохлорида, и производят нагрев компонентов при работающей мешалке до температуры 120°С. Далее выдерживают реакционную массу при указанной температуре в течение 2 часов. Затем температуру реакционной массы постепенно повышают до 140°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1 часа. После этого температуру реакционной массы повышают до 160°С и выдерживают при этой температуре 2 часа. Далее температуру реакционной массы постепенно повышают до 180°С и выдерживают при указанной температуре в течение 1,5 часов. По окончании выдержки температуру реакционной массы постепенно повышают до 215°С, после чего включают вакуумный насос и продолжают процесс в течение от 0,5 до 0,7 часа под вакуумом с остаточным давлением 0,1-0,9 атм. После этого вакуумный насос отключают, и повышают давление в сосуде до атмосферного. Полученный расплав сливают в поддон, охлаждают до комнатной температуры с получением прозрачной стеклообразной массы. Изобретение позволяет повысить дезинфицирующие свойства полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и одновременно снизить его токсичность и коррозионную активность. 1 з.п. ф-лы.

Наверх