Способ установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для оценки идентичности или аутентичности пищевых продуктов, а именно проб гранулированного хмеля из разных партий. Для этого проводят подготовку пробы и отбирают равновесную газовую фазу. Легколетучие компоненты запаха идентифицируют с применением статического детектирующего устройства «пьезоэлектронный нос» с матрицей из 7 химических сенсоров на основе пьезоэлектрических кварцевых резонаторов, причем электроды предварительно модифицируют пленками сорбентов. Для этого растворы поливинилпирролидона, полиэтиленгликоль фталата, полиэтиленгликоль сукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-000, дициклогексана-18-краун-6, пчелиного клея (прополис), полиэтиленгликоль себацината наносят на электроды так, чтобы масса пленок после сушки составляла 10-15 мкг. Отклики химических сенсоров в парах равновесной газовой фазы фиксируют в течение 60 с и формируют в виде суммарного сигнала в «визуальный отпечаток» максимумов, который сопоставляют в программном обеспечении прибора с «визуальным отпечатком» максимумов для стандарта. Вывод об идентичности состава анализируемой пробы и соответствующего стандарта делают при относительном различии параметров фигур менее чем на 20%. При относительном различии более 20% параметров фигур «визуального отпечатка» сигналов для пробы и стандарта считают различия в составе смеси легколетучих соединений значимыми и пробу не идентичной выбранному стандарту. Изобретение обеспечивает экспресс-анализ с получением качественных и количественных критериев, позволяющих оценивать степень идентичности проб гранулированного хмеля, а также давать оценку изменений продукта в процессе хранения. 2 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть применено для установления идентичности или аутентичности проб гранулированного хмеля из разных партий. Качество и безопасность гранулированного хмеля как сырья для пивоваренного производства контролируют по набору физико-химических и органолептических (запах) показателей. При постоянстве и соответствии нормам физико-химических показателей проб гранулированного хмеля на производстве возникает проблема в оценке различий запаха, определяющего в процессе дальнейшего производства органолептические свойства готового продукта (пива). Органолептическая объективная оценка запаха предполагает наличие не менее 5 квалифицированных дегустаторов, что невыполнимо для малотоннажных производств, и сохраняет длительность, зависимость от многих факторов, субъективность и малуюдоказательность и сохранность результатов анализа. Не менее важным является решение задач контроля воспроизводимости запаха разных партий хмеля одного производителя или разных с целью сохранения воспроизводимых органолептических свойств готового продукта.

Наиболее близких по технической сущности и достигаемому эффекту решений по физико-химическому (инструментальному) измерению запаха и сравнения его общего профиля не установлено.

Техническая задача изобретения заключается в разработке способа установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров в статическом детектирующем устройстве «пьезоэлектронный нос», матрица которого сформирована из пьезорезонаторов с различными пленками сорбентов на обеих сторонах кристалла, обеспечивающего высокую чувствительность, низкий предел обнаружения, простоту работы, экспрессность анализа без сложной пробоподготовки, одновременность детектирования нескольких компонентов легколетучей фракции запаха, удобной визуализации индивидуального профиля химического состава запаха проб, сохранения и сравнения их в любое время, в том числе удаленно в программном обеспечении, получении качественных и количественных критериев, позволяющих объективно принимать решение о степени идентичности проб гранулированного хмеля как для оценки воспроизводимости запаха, так и оценки изменений его в процессе хранения.

Техническая задача достигается тем, что в способе установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров, включающем подготовку пробы, отбор равновесной газовой фазы и детектирование легколетучих компонентов запаха осуществляют с применением статического детектирующего устройства «пьезоэлектронный нос» с матрицей из 7 химических сенсоров на основе пьезоэлектрических кварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицируют пленками сорбентов, для чего растворы поливинилпирролидона, полиэтиленгликоль фталата, полиэтиленгликоль сукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, дициклогексана-18-краун-6, пчелиного клея (прополис), полиэтиленгликоль себацината наносят на электроды так, чтобы масса пленок после сушки составляла 10-15 мкг, отклики химических сенсоров в парах равновесной газовой фазы фиксируют в течение 60 с и формируют в виде суммарного сигнала в «визуальный отпечаток» максимумов, который сопоставляют в программном обеспечении прибора с «визуальным отпечатком» максимумов для стандарта, при относительном различии менее 20-ти % параметров фигур «визуального отпечатка» от общего числа параметров, делают вывод об идентичности состава анализируемой пробы и соответствующего стандарта, при относительном различии равном или более 20% параметров фигур «визуального отпечатка» от общего числа параметров, различия в составе проб считают значимыми и пробу - не идентичной выбранному стандарту.

Технический результат изобретения заключается в разработке способа установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров с высокой чувствительностью, низкими пределами обнаружения легколетучий компонентов запаха хмеля, простоту работы, экспрессность анализа без сложной пробоподготовки, одновременность детектирования нескольких компонентов легколетучей фракции запаха, удобной визуализации индивидуального профиля химического состава запаха проб, сохранения и сравнения их в любое время, в том числе удаленно в программном обеспечении, получении качественных и количественных критериев, позволяющих объективно принимать решение о степени идентичности проб гранулированного хмеля как для оценки воспроизводимости запаха, так и оценки изменений его в процессе храненияза счет применения различных комбинаций семи разнородных пленок сорбентовна электродах пьезоэлектрических резонаторов (химических сенсоров) и программного обеспечения прибора «пьезоэлектронный нос».

Способ установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров осуществляется следующим образом.

Для решения задачи используют статическое детектирующее устройство «пьезоэлектронный нос», матрицу которого формируют из 7-ми пьезорезонаторов АТ-среза с базовой частотой колебаний 9-15 МГц, применяя растворы поливинилпирролидона, полиэтиленгликоль фталата, полиэтиленгликоль сукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, дициклогексана-18-краун-6, пчелиного клея (прополис), полиэтиленгликоль себацината.

Тонкие пленки сорбентов формируют нанесением микрошприцем их растворов на тензочувствительную область пьезокварцевых резонаторов (электроды). При выборе покрытий электродов учитывают необходимость определения веществ, определяющих аромат гранулированного хмеля, его индивидуальность для разных наименований и производителей. Избыток растворителя удаляют в сушильном шкафу в течение 15-20 мин при температуре 40°С.

Пробу гранулированного хмеля в нативном состоянии массой 5-10 г помещают в стеклянный бюкс на от объема. Герметично закрывают инертной мягкой мембраной, выдерживают в течение 20 мин, отбирают стерильным шприцем 3 см3 равновесной газовой фазы над пробой, вкалывают пробу в закрытую ячейку детектирования.

При диффузии легколетучих веществ в околосенсорное пространство ячейки детектирования и их адсорбции на пленках химических сенсоров изменяется частота колебаний каждой кварцевой пластины, которая регистрируется в программном обеспечении в течение 60 с.

Регенерация сенсора (полное восстановление начальной частоты колебаний) после измерения производится осушенным лабораторным воздухом, подающимся в ячейку с помощью компрессора в течение 4-6 с.

Аналитическим сигналом массива сенсоров в парах равновесной газовой фазы проб, принимаемых за стандарт и соответствующих по показателям нормативным документам с приемлемыми органолептическими характеристиками запаха, является многомерный набор данных, представляемых в виде «визуального отпечатка» максимумов (фиг. 1). «Визуальные отпечатки» анализируемых образцов и стандартов сопоставляются. Для них рассчитываются в программном обеспечении площади и другие параметры фигур.

При относительном различии менее 20% параметров фигур «визуального отпечатка» от общего числа параметров, делают вывод об идентичности состава анализируемой пробы и соответствующего стандарта, при относительном различии равном или более 20% параметров фигур «визуального отпечатка» от общего числа параметров, различия в составе проб считают значимыми и пробу - не идентичной выбранному стандарту.

При совпадении физико-химических показателей, измеренных другими методами, значимые различия свидетельствуют об изменении органолептических свойств (запаха) партии хмеля, что может приводить к изменению этих свойств у готовой продукции (пиво). Снижение степени идентичности «визуальных отпечатков» максимумов объясняется нарушением технологии производства гранулированного хмеля, изменения сорта или качества сырья, порчей изделий и т.д..

Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 25 мин при двухкратном повторении измерения, время измерения - 1 мин; число измерений без обновления массива сенсоров - 150. Продолжительность повторного нанесения пленок на электроды пьезорезонаторов - не более 45 мин.

Фиг. 1. «Визуальные отпечатки» максимумов для образцов проб хмеля разных производителей Стандарт 1(a) и Стандарт 2 (б). По осям указаны номера сенсоров с различными покрытиями. По вертикали - максимальные отклики сенсоров за время измерения (ΔFmax, Гц).

Фиг. 2. «Визуальный отпечаток»максимумов для анализируемого образца гранулированного хмеля, для которого необходимо установить идентичность пробам Стандартов 1 или 2.

Способ поясняется следующим примером.

Пример. Продемонстрируем способ на примере анализа образца гранулированного хмеля из партии, для которой нужно доказать соответствие или принадлежность продукции одного из производителей 1 или 2. При этом по физико-химическим нормируемым свойствам анализируемый образец соответствует всем требуемым нормам для продукции всех производителей и соответствует стандартам - пробам двух лидеров рынка 1 и 2. При этом вызывает нарекание запах образца, по которому трудно доказать соответствие ранее реализованной партии гранулированного хмеля партии производителя 1. Для измерения качественного и количественного состава легколетучий фракции запаха всех проб и их сравнения применен набор химических сенсоров в приборе «пьезоэлектронный нос».

Для модификации электродов семи пьезокварцевых резонаторов АТ-среза с базовой частотой колебаний 10,0 МГц применяют растворы поливинилпирролидона, ПВП, полиэтиленгликоль фталата, ПЭГФ, полиэтиленгликоль сукцината, ПЭГСк, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, ПЭГ-2000, дицикло-гексана-18-краун-6, 18К6, пчелиного клея (прополис), ПК, полиэтиленгликоль себацината, ПЭГСб. Тонкие пленки сорбентов формируют нанесением микрошприцем их растворов на тензочувствительную область пьезокварцевых резонаторов (электроды). При выборе покрытий электродов учитывают необходимость определения веществ, определяющих аромат гранулированного хмеля, его индивидуальность для разных наименований и производителей. Избыток растворителя удаляют в сушильном шкафу в течение 15-20 мин при температуре 40°С.

Пробу гранулированного хмеля в нативном состоянии массой 5-10 г помещают в стеклянный бюкс на от объема. Герметично закрывают инертной мягкой мембраной, выдерживают в течение 20 мин, отбирают стерильным шприцем 3 см3 равновесной газовой фазы над пробой, вкалывают пробу в закрытую ячейку детектирования.

При диффузии легколетучих веществ в околосенсорное пространство ячейки детектирования и их адсорбции на пленках химических сенсоров изменяются частоты колебаний кварцевой пластины химических сенсоров, которые регистрируются в программном обеспечении в течение 60 с, шаг 1 с.

После измерения регенерация сенсора (полное восстановление начальной частоты колебаний) производится осушенным лабораторным воздухом, подающимся в ячейку с помощью компрессора в течение 4-6 с.

Аналитическим сигналом массива сенсоров в парах равновесной газовой фазы проб, принимаемых за стандарт, и соответствующим по показателям нормативным документам с приемлемыми органолептическими характеристиками запаха, является многомерный набор данных, представляемых в виде «визуального отпечатка» максимумов - построены по максимальным откликам сенсоров в равновесной газовой фазе образцов за 60 с (фиг. 1). «Визуальные отпечатки» максимумов для анализируемого образца (фиг. 2) и стандартов (фиг. 1) сопоставляются в программном обеспечении, рассчитывается их площадь SΣ, Гц⋅с и другие характеристики. В качестве дополнительных характеристик применены 5 параметров идентификации Aij, рассчитанных по сигналам отдельных сенсоров в парах анализируемого образца и выбранных стандартов (таблица).

* отмечены параметры близкие друг другу.

По форме «визуального отпечатка» максимумов и относительной разнице площадей для анализируемого образца и стандартов 1 и 2 не установлено существенных отличий. По сравнению со стандартами 1 и 2, относительное изменение площади «визуального отпечатка» максимумов для анализируемой пробы менее 20%. Но с учетом дополнительных параметров Aij анализируемый образец отличается от стандарта 1 на 80% (4 из 5 выбранных параметров различаются), а от стандарта 2 - на 20% (отличаются 1 из 5 выбранных показателей). Различия запаха анализируемой пробы гранулированного хмеля от стандарта 1 значимы, от стандарта 2 не значимы. С учетом задачи (доказать соответствие какому-либо из стандартов) принимается, что анализируемый образец по составу легколетучей фракции запаха идентичен стандарту 2, а значит не соответствует продукции производителя более ранних партий хмеля со стандартом 1.

Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 25 мин с учетом двукратного повторения измерения, время измерения 1 мин.

Способ осуществим.

Уменьшение или увеличение числа сенсоров в «пьезоэлектронном носе», времени пробоподготовки и измерения, границ допустимых отклонений, изменение объема равновесной газовой фазы, природы и массы покрытий на электродах приведет к нарушению условий и не достижению технического результата.

Разработан способ установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров:

- с высокой чувствительностью, низкими пределами обнаружения легколетучий компонентов запаха хмеля, за счет применения высокочастотных пьезоэлектрических резонаторов;

- обеспечивающий простоту работы, экспрессность анализа без сложной пробоподготовки, из-за чувствительности химических сенсоров, модифицированных различными фазами сорбентов малой массы; одновременность детектирования нескольких компонентов легколетучей фракции запаха, вследствие применения одновременно 7 разнохарактерных химических сенсоров;

- с удобной визуализацией индивидуального профиля химического состава запаха проб, сохранением и сравнением их в любое время, в том числе удаленно в программном обеспечении, из-за выделения основной информации за оптимальное время измерения;

- обеспечивающего получение качественных (параметры А) и количественных (площадь «визуального отпечатка») критериев, позволяющих объективно принимать решение о степени идентичности проб гранулированного хмеля как для оценки воспроизводимости запаха, так и оценки изменений его в процессе хранения.

Способ установления идентичности проб гранулированного хмеля по запаху с применением химических сенсоров включает подготовку пробы, отбор равновесной газовой фазы и детектирование легколетучих компонентов запаха осуществляют с применением статического детектирующего устройства «Пьезоэлектронный нос» с матрицей из 7 химических сенсоров на основе пьезоэлектрических кварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицируют пленками сорбентов, для чего растворы поливинилпирролидона, полиэтиленгликоль фталата, полиэтиленгликоль сукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, дициклогексана-18-краун-6, пчелиного клея (прополис), полиэтиленгликоль себацината наносят на электроды так, чтобы масса пленок после сушки составляла 10-15 мкг, отклики химических сенсоров в парах равновесной газовой фазы фиксируют в течение 60 с и формируют в виде суммарного сигнала в «визуальный отпечаток» максимумов, который сопоставляют в программном обеспечении прибора с «визуальным отпечатком» максимумов для стандарта, при относительном различии менее 20% параметров фигур «визуального отпечатка» от общего числа параметров, делают вывод об идентичности состава анализируемой пробы и соответствующего стандарта, при относительном различии, равном или более 20% параметров фигур «визуального отпечатка» от общего числа параметров, различия в составе проб считают значимыми и пробу не идентичной выбранному стандарту.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к сельскому хозяйству, и может быть использовано при эксплуатации многоопорных дождевальных машин, осуществляющих полив из подземных и поверхностных источников, а также из закрытой и открытой оросительных сетей.
Изобретение относится к области медицины, а именно к акушерству, перинатологии и лабораторной диагностике, оно может быть использовано в акушерской практике и предназначено для определения угрожающих жизни плода состояний, требующих срочного родоразрешения у беременных с синдромом задержки роста плода.
Изобретение относится к области лабораторной диагностики, молекулярной биологии и эпидемиологии. Предложен набор синтетических олигонуклеотидов для выявления ДНК возбудителя бактериального вагинита Lactobacillus spp.
Изобретение относится к области лабораторной диагностики, молекулярной биологии и эпидемиологии. Предложен набор синтетических олигонуклеотидов для количественного определения ДНК энтеробактерий семейства Enterobacteriaceae, включая Е.

Изобретение относится к экологии, а именно к способу оценки состояния экосистем морских акваторий в зонах влияния источников загрязнения с использованием в качестве тест-объектов морских гидробионтов, культивируемых на плантации акватории, и/или гидробионтов, обитающих на естественных поселениях акватории бухты Козьмина с различной периодичностью.
Изобретение относится к области лабораторной диагностики, молекулярной биологии и эпидемиологии. Предложен набор синтетических олигонуклеотидов для выявления ДНК возбудителя бактериального вагиноза Gardnerella vaginalis в слизистой оболочке влагалища методом полимеразной цепной реакции, включающий праймеры и зонды с флуоресцентной меткой.
Изобретение относится к области лабораторной диагностики, молекулярной биологии и эпидемиологии. Предложен набор синтетических олигонуклеотидов для выявления ДНК возбудителя бактериального вагиноза Atopobium vaginae в слизистой оболочке влагалища методом полимеразной цепной реакции, включающий праймеры и зонды с флуоресцентной меткой.

Изобретение относится к биотехнологии. Предложены биомаркеры, способы и тест-системы для определения неблагоприятного прогноза при интерстициальной пневмонии (фиброзе легких) у индивидуума, у которого предполагают наличие интерстициальной пневмонии.

Изобретение относится к области биохимии, в частности к генетически модифицированному животному-грызуну, экспрессирующему гуманизированный белок Baff, а также к способу его получения.

Изобретение относится к ветеринарии, а именно к лабораторной диагностике, и может применяться для определения белковых фракций сыворотки крови. Способ определения белковых фракций сыворотки крови, включающий осаждение белковых фракций сыворотки крови фосфатными растворами в 6-ти пробирках, определение оптической плотности по степени мутности растворов и вычисление содержания белковых фракций сыворотки крови, отличается тем, что в пробирку №0 вносят 1,0 мл дистиллированной воды, по 1,0 мл соответствующих рабочих фосфатных растворов в пробирки №№1, 2, 3, 4 и 0,1 мл сыворотки крови, 0,15 мл дистиллированной воды, 0,75 мл основного фосфатного раствора в пробирку №5 с последующим перемешиванием путем перевертывания пробирки №5 и перенесением смеси по 0,1 мл в пробирки №№0, 1, 2, 3, 4, при этом измерение оптической плотности проводят на биохимическом анализаторе.

Изобретение относится к области изучения свойств смачивания. Для определения равновесной смачиваемости поверхности раздела пустотного пространства и твердой фазы образца горной породы получают трехмерное изображение внутренней структуры образца. На полученном изображении внутренней структуры образца выделяют пустотное пространство и твердую фазу. Определяют поверхность раздела пустотного пространства и твердой фазы образца и распределение минералов на этой поверхности. Определяют смачиваемость твердой фазы в каждой точке поверхности раздела пустотного пространства и твердой фазы образца горной породы. Численно моделируют процесс миграции нефти в пустотное пространство, заполненное пластовой водой на начальном этапе формирования нефтегазового месторождения, и, наконец, определяют равновесную смачиваемость поверхности раздела пустотного пространства и твердой фазы образца горной породы. Технический результат – повышение информативности получаемых данных. 13 з.п. ф-лы, 2 ил.

Предложенная группа изобретений относится к области медицины. Предложены способ и набор для определения наличия рака у субъекта, включающий определение концентрации Hsp90α в образце плазмы субъекта. Предложено применение ЭДТА-K2 в качестве антикоагулянта при заборе образца плазмы для определения Hsp90α. Предложенная группа изобретений обеспечивает повышение чувствительности и специфичности диагностики рака у субъекта в интервале значений концентрации Hsp90α от 56 до 82 нг/мл. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 15 ил., 51 табл., 8 пр.

Изобретение относится к биохимии, сельскому хозяйству и пищевой промышленности. Способ определения ингибитора трипсина в соевых бобах и продуктах их переработки, включающий отбор и подготовку анализируемой пробы, экстракцию ингибитора сои в раствор, измерение и расчет трипсинингибирующей активности, отличается тем, что экстракцию ингибитора трипсина в исследуемый раствор выполняют в процессе гомогенизации, центрифугирования и фильтрации исследуемого образца в течение 10-15 минут, для определения активности трипсина кинетическим методом смешивают экстракт сои, реактив 1 (буфер рН 8,2) и контрольный раствор трипсина, инкубируют в течение 4 минут, добавляют субстрат-реактив BAPNA, расчет трипсинингибирующей активности (ТИА) выполняют по формуле: ТИА=((Ит×0,025):100)×10000:4, где Ит - количество ингибитора трипсина, %, рассчитанное по формуле: Ит=((К-О):К)×100%; К - активность трипсина в контрольной пробе, ед/л; О - активность трипсина в исследуемой пробе, ед/л; 0,025 - коэффициент перевода ингибитора трипсина из процентов в количественное выражение в мг; 100 - коэффициент перевода из процентов в мг; 10000 - коэффициент перевода из 1/10000 к 1 г; 4 - время инкубации раствора при 37°С, мин. 4 пр., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для оценки идентичности или аутентичности пищевых продуктов, а именно проб гранулированного хмеля из разных партий. Для этого проводят подготовку пробы и отбирают равновесную газовую фазу. Легколетучие компоненты запаха идентифицируют с применением статического детектирующего устройства «пьезоэлектронный нос» с матрицей из 7 химических сенсоров на основе пьезоэлектрических кварцевых резонаторов, причем электроды предварительно модифицируют пленками сорбентов. Для этого растворы поливинилпирролидона, полиэтиленгликоль фталата, полиэтиленгликоль сукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-000, дициклогексана-18-краун-6, пчелиного клея, полиэтиленгликоль себацината наносят на электроды так, чтобы масса пленок после сушки составляла 10-15 мкг. Отклики химических сенсоров в парах равновесной газовой фазы фиксируют в течение 60 с и формируют в виде суммарного сигнала в «визуальный отпечаток» максимумов, который сопоставляют в программном обеспечении прибора с «визуальным отпечатком» максимумов для стандарта. Вывод об идентичности состава анализируемой пробы и соответствующего стандарта делают при относительном различии параметров фигур менее чем на 20. При относительном различии более 20 параметров фигур «визуального отпечатка» сигналов для пробы и стандарта считают различия в составе смеси легколетучих соединений значимыми и пробу не идентичной выбранному стандарту. Изобретение обеспечивает экспресс-анализ с получением качественных и количественных критериев, позволяющих оценивать степень идентичности проб гранулированного хмеля, а также давать оценку изменений продукта в процессе хранения. 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх