Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при получении полуфабрикатов из ниобиевых сплавов. Cпособ включает приготовление шихты из оксидов ниобия, молибдена и вольфрама в количествах, определяемых маркой сплава, и алюминия, взятого с избытком 1-15% от стехиометрического количества. Проводят алюминотермическое восстановление, полученную лигатуру дробят, осуществляют электронно-лучевой переплав на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором с получением слитка, при этом слиток проплавляют сначала с одной стороны, охлаждают, переворачивают и проплавляют с другой стороны, после чего охлаждают и передают на последующий двойной или тройной электронно-лучевой переплав слитка на установке с вертикально расположенным кристаллизатором. Затем проводят вакуумно-дуговой переплав слитка на установке с расходуемым электродом с одновременным введением в сплав циркония и углерода. Полуфабрикат из слитка получают путем горячей и холодной обработки давлением с суммарной деформацией не менее 20% и промежуточными отжигами. Изобретение позволяет получить ниобиевый сплав, обладающий высокотемпературными свойствами. 1 пр.

 

Изобретение относится к цветной металлургии, конкретно к способам получения ниобиевых сплавов.

Из уровня техники известен способ получения ниобиевого сплава, включающий приготовление шихты и двойной электродуговой переплав в вакуумной печи со ступенчатым кристаллизатором, при этом первый переплав проводят в кристаллизаторе меньшего диаметра, а полученный слиток переплавляется второй раз в кристаллизаторе большего диаметра (Г. В. Захарова и др. Ниобий и его сплавы. Металлургиздат, Москва, 1961, стр. 67).

Данный способ не обеспечивает высокой степени равномерности распределения легирующих и, как следствие, высокого уровня свойств сплава.

Известен способ получения ниобийтанталсодержащих сплавов путем алюмотермического восстановления ниобийтанталсодержащих материалов (колумбита, танталита, пирохлора или их смесей) в присутствии хлората калия. (Р.Дуррер, Г.Фолькерт, "Металлургия ферросплавов", М., Металлургия, 1976 г., стр. 389-391)

Недостатком данного способа является недостаточный уровень свойств сплава, а также недостаточно однородная структура сплава.

Известен способ получения жаропрочного сплава на основе ниобия, включающий приготовление шихты, содержащей кремний, алюминий, титан, ниобий и по меньшей мере один элемент, выбранный из хрома, молибдена и вольфрама и загрузку шихты в керамический тигель. Выплавку проводят при 1800-2100°С в вакуумной индукционной печи в вакууме или среде инертного газа, разливку расплава в нагретую инертную форму. По крайней мере за 10-15 минут перед разливкой в расплав вводят по меньшей мере один активный элемент, выбранный из циркония, гафния и иттрия. (патент RU 2618038 С2, С22С1/02, С22В9/22, С22С27/02, 02.05.2017).

Полученные слитки обладают равноосной структурой и однородным химическим составом по всему объему слитка, однако уровень однородности недостаточен для получения высокого уровня свойств сплава.

Из уровня техники известен выбранный в качестве прототипа способ получения ниобиевого сплава (CN , включающий приготовление шихты и формирование полос ниобий-вольфрам-молибден, укладку множества ниобий-вольфрам-молибден металлических полосок и первого слоя чистого циркония в середине сложенных металлических полос и сварки с формированием плавящегося электрода. Затем получают полуфабрикат в виде слитка, дважды выполняя вакуумную электронно-лучевую плавку плавящегося электрода. К наружной поверхности упомянутого полуфабриката плотно прикрепляют полоски чистого циркония для того чтобы получить расходуемый электрод для электродуговой плавки и проводят двойной вакуумно-дуговой переплав с получением слитка сплава ниобий-вольфрам-молибден- цирконий.

Недостатком известного способа является недостаточно равномерное распределение легирующих в ниобиевой основе, что не позволяет достигнуть необходимого уровня высокотемпературных свойств.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения ниобиевого сплава, который позволит получить сплав, обладающий высокими свойствами при высоких температурах.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе получения полуфабриката из сплава на основе ниобия, включающем приготовление шихты, электронно-лучевую плавку и вакуумно-дуговую плавку, шихту готовят из оксидов ниобия, молибдена и вольфрама в количествах, определяемых маркой сплава, и алюминия, взятого с избытком 1-15 % от стехиометрического количества, проводят алюминотермическое восстановление, полученную лигатуру дробят, осуществляют электронно-лучевой переплав дробленой лигатуры в слиток на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором и последующий двойной или тройной электронно-лучевой переплав полученного слитка на установке с вертикально расположенным кристаллизатором, после чего осуществляют вакуумно-дуговой переплав круглого слитка на установке с расходуемым электродом с одновременным введением циркония и углерода и последующую горячую и холодную обработку давлением с суммарной деформацией не менее 20% и промежуточными отжигами.

Техническим результатом является улучшение равномерности распределения вольфрама и молибдена в ниобиевой основе, повышение термической стабильности сплава при высоких температурах, снижение скорости ползучести при температурах выше 1000 °С, повышение пластичности без потери прочности.

Введение алюминия в избыточном относительно стехиометрического количестве обеспечивает глубокое рафинирование материала при последующих переплавах, что приводит к повышению пластичности без потери прочности.

Введение тугоплавких легирующих вольфрама и молибдена в виде оксидов на стадии алюминотермического восстановления, а циркония и углерода на стадии вакуумно-дугового переплава обеспечивает равномерность их распределения в ниобиевой основе. При этом введение циркония и углерода на первой стадии ухудшает их распределение в материале, образуются грубые (размером в десятки-сотни мкм) вторые фазы (карбиды и интерметаллиды), которые в такой форме перестают работать как упрочнители. Размеры образующихся вторых фаз должны быть менее 1 мкм, что происходит, когда цирконий и углерод "вытягивают на себя" W и Мо из уже сформировавшегося твердого раствора.

Все вышеизложенное приводит к формированию равномерного твердого раствора Nb-W-Mo наноуровня (ни один из физических методов не видит отдельно вольфрам и молибден), что способствует повышению термической стабильности сплава и снижению скорости ползучести на 30%.

Проведение двойного или тройного вакуумно-дугового переплава обеспечивает очистку сплава от примесей, при этом количество стадий переплава зависит от темпа их удаления.

Обработка давлением с промежуточными отжигами проводится для снятия напряжений и формирования мелкозернистой структуры ниобиевого сплава, поскольку сплав с мелкозернистой структурой будет иметь наиболее высокое удлинение и ударную вязкость. При этом следует сказать, что степень деформации материала менее 20% не позволит сформировать однородную мелкозернистую структуру и, следовательно, получить конечный продукт с высокой пластичностью.

Пример осуществления изобретения

Для получения полуфабриката из ниобиевого сплава Нб5В2МЦ готовят шихту, содержащую:

оксид ниобия Nb2O5 - 120-122 кг,

оксид молибдена МоО3 – 3,1-3,3 кг,

оксид вольфрама WО3 – 5,2-5,4 кг,

алюминий порошок АПЖ – 54-56 кг.

Смешивание проводят в смесителе с эксцентричной осью вращения объемом 250 дм3 в течение 40-60 минут, в смеситель кроме шихты загружают 10-15 кг цилиндров диаметром 10-15 и высотой 10-15 мм из ниобия или ниобиевого сплава.

Алюминотермическое восстановление осуществляют в стальном или чугунном реакторе с медным кристаллизатором. В реактор утрамбовывают 180-185 кг шихты, затем реактор устанавливают в водоохлаждаемую герметичную камеру, в верхней части шихты размещают 20-30 г запальной смеси из алюминиевого порошка и марганцевокислого калия и запал в виде спирали из алюминиевой проволоки. После оснащения камера откачивают до форвакуума 0,02-0,05 бар и поджигают шихту подачей на запальную спираль напряжения 12 В. Реакция горения шихты происходит в течение 7-12 минут, при этом давление в камере повышается до 0,5-0,8 бар. После окончания реакции камера охлаждают в течение 3-4 часов и извлекают реактор из камеры. После извлечения реактор разбирают, извлекают слиток и шлак. Слиток дробится сначала на куски размером 100-200 мм вручную, затем на щековой дробилке до фракции 10-20 мм, которая передается на 1-й электронно-лучевой переплав (ЭЛП).

Первый ЭЛП дробленной лигатуры в слиток проводят на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором. Кусочки лигатуры насыпают слоем толщиной 20-30 мм в медный водоохлаждаемый кристаллизатор с внутренними размерами 1200х200х30 мм и производится их переплав в течение 2-2,5 часов сканирующим электронным лучом с параметрами 18-20 кВ/3,5-4 А и щелевой фокусировкой. Слиток проплавляют сначала с одной стороны, затем охлаждают 2-3 часа, переворачивают и проплавляют с другой стороны, затем снова охлаждают и передают на 2-й и последующие ЭЛП.

Второй и последующие ЭЛП слитков проводят на установке с вертикально расположенным кристаллизатором. Слитки связывают ниобиевой проволокой по 3 шт, устанавливаются на загрузочный узел и подаются под электронный луч с параметрами 22-24 кВ/8,5-10А с цилиндрической фокусировкой. Расплав стекает в медный водоохлаждаемый кристаллизатор Ф 120-160мм, часть энергии луча поддерживает в кристаллизаторе уровень расплава 15-20 мм, при этом затвердевшая часть слитка непрерывно вытягивается вниз. В процессе переплавов контролируют содержания кислорода, кремния и железа, переплавы заканчивают при достижении содержания 0,005-0,008% по каждой из названных примесей.

Вакуумно-дуговой переплав (ВДП) слитка последнего ЭЛП проводят на установке с расходуемым электродом в медный водоохлаждаемый кристаллизатор Ф120-160 мм. К слитку средней массой 65-70 кг ниобиевой проволокой привязывают 0,5-0,7 кг ленты сечением 2х10 мм из йодидного циркония и 50-70 гр ткани из графитовых волокон. Плавка ведется на режиме 25-28 В / 11-13 кА, время проплавления слитка массой 70 кг составляет 40-55 минут. После окончания плавки слиток охлаждают в кристаллизаторе 2-3 часа.

Для получения полуфабриката из слитка проводят горячее прессование с температуры 1450-1500С, нагрев на воздухе за 40-50 минут, скорость прессования 28-32 мм/с на круглый или плоский пруток со степенью деформации 70-75%. После чего осуществляют холодную прокатку горячепрессованного прутка/сутунки с деформацией 15-20% за проход и промежуточными вакуумными отжигами при 1200-1300С в течение 1-1,5 час через каждые 3-5 проходов. Финишный вакуумный отжиг проводят при 1350-1400С в течение 1,5-2 час.

Механические свойства полученного материала (марка Нб5В2МЦ, лист толщиной 5 мм):

- при 20°С: предел прочности σв = 450-490 МПа, предел текучести σ0,2= 350-380 МПа, относительное удлинение δs = 30-45%;

- при 1200°С: σв =120-140 МПа, σ0,2= 110-120 МПа, δs = 55-65%;

- при 1500°С: σв =50-70 МПа, σ0,2= 45-50 МПа, δs = 100-110%

- при 1700°С: σв =35-40 МПа, σ0,2= 30-35 МПа, δs = 130-150%

- длительная прочность: при 1200°С σ100 = 50-60 МПа, при 1500°С – 15-20 МПа.


Способ получения полуфабриката из сплава на основе ниобия, включающий приготовление шихты, электронно-лучевую плавку и вакуумно-дуговую плавку, отличающийся тем, что шихту готовят из оксидов ниобия, молибдена и вольфрама в количествах, определяемых маркой сплава, и алюминия, взятого с избытком 1-15% от стехиометрического количества, проводят алюминотермическое восстановление, полученную лигатуру дробят, осуществляют электронно-лучевой переплав на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором с получением слитка, при этом слиток проплавляют сначала с одной стороны, охлаждают, переворачивают и проплавляют с другой стороны, после чего охлаждают и передают слиток на последующий двойной или тройной электронно-лучевой переплав на установке с вертикально расположенным кристаллизатором, затем проводят вакуумно-дуговой переплав слитка на установке с расходуемым электродом с одновременным введением в сплав циркония и углерода, после чего проводят горячую и холодную обработку давлением с суммарной деформацией не менее 20% и промежуточными отжигами.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электропластической формообразующей обработке титан-никелевых сплавов для повышения их деформационной способности и эффекта памяти формы и может быть использовано в металлургии и машиностроении.

Изобретение относится к способу обработки поверхности сплава никелида титана. Поверхность сплава никелида титана сканируют лучом лазера с плотностью мощности луча 1,5-0,5⋅107 Вт/мм2, средней мощностью лазерного облучения 0,48-56,2 Вт, с частотой импульсов 10-200 кГц и скоростью сканирования луча лазера 100-2000 мм/с.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к титановым композиционным материалам. Титановый композиционный материал содержит внутренний слой, содержащий технически чистый титан или титановый сплав, наружный слой, сформированный на по меньшей мере одной прокатываемой поверхности внутреннего слоя и имеющий химический состав, который отличается от химического состава внутреннего слоя, и промежуточный слой, сформированный между внутренним слоем и наружным слоем и имеющий химический состав, который отличается от химического состава внутреннего слоя.

Изобретение относится к способам обработки двухфазных титановых сплавов с альфа-бета-структурой. Способ термомеханической обработки заготовки из двухфазного альфа-бета-титанового сплава, включающий этапы, на которых проводят обработку заготовки при первой температуре обработки в диапазоне температур от температуры на 300°F (168°C) ниже температуры бета-перехода сплава до температуры на 30°F (16,8°C) ниже температуры бета-перехода сплава, охлаждение заготовки от первой температуры обработки до второй температуры обработки со скоростью охлаждения не более 5°F (2,8°C) в минуту с обеспечением глобулярной микроструктуры частиц альфа-фазы, обработку заготовки при второй температуре обработки в диапазоне температур от температуры на 600°F (336°C) ниже температуры бета-перехода сплава до температуры на 350°F (196°C) ниже температуры бета-перехода сплава, причем вторая температура обработки ниже, чем первая температура обработки.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу изготовления плоских изделий из сплава на основе титана, и может быть использовано при производстве комплектующих изделий, предназначенных для работы в высокотемпературной зоне тракта газотурбинных двигателей и других изделий, предназначенных для работы при температурах до 1000°С.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу изготовления плоских изделий из сплава на основе титана, и может быть использовано при производстве комплектующих изделий, предназначенных для работы в высокотемпературной зоне тракта газотурбинных двигателей и других изделий, предназначенных для работы при температурах до 1000°С.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам выплавки слитков сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом, с целью получения из него высокопрочных, жаропрочных и жаростойких изделий, в основном используемых в аэрокосмической технике.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам выплавки слитков сплава на основе титана, легированного танталом, гафнием и хромом, с целью получения из него высокопрочных, жаропрочных и жаростойких изделий, в основном используемых в аэрокосмической технике.
Изобретение относится к изготовлению детали из порошка титанового сплава. Способ включает изготовление спеченной преформы, имеющей плотность 80-95% от теоретически максимальной плотности, отделение от спеченной преформы части, имеющей объем, превышающий объем детали, и форму, отличающуюся от близкой к заданной форме детали, термоциклирование упомянутой части спеченной преформы при ее сверхпластической деформации, обеспечение фазового превращения сплава между двумя твердыми фазами α и β с получением детали, имеющей форму, близкую к заданной форме, и плотность, составляющую 99-100% от теоретически максимальной плотности, и обработку детали с получением окончательно заданной формы детали.
Изобретение относится к обработке металлов давлением, в частности к термомеханической обработке двухфазных титановых сплавов, и предназначено для изготовления плоского проката, применяемого в авиационной промышленности, а также машиностроении.

Группа изобретений относится к изготовлению спеченных изделий из порошка вентильных металлов. Порошок вентильного металла содержит кислород в количестве более 4100 ч.н.м.⋅г/м2, азот в количестве менее 300 ч.н.м., бор в количестве менее 10 ч.н.м., серу в количестве менее 20 ч.н.м., кремний в количестве менее 20 ч.н.м., мышьяк в количестве менее 10 ч.н.м.

Группа изобретений относится к производству танталовых сплавов. Формируют смесь реагентов, содержащую порошок пентаоксида тантала, порошок пероксида бария, порошок металлического алюминия, порошок металлического вольфрама и по меньшей мере один порошок, выбранный из группы, состоящей из порошка оксида железа (III) и порошка оксида меди (II).

Изобретение относится к области металлургии, в частности к лигатурам, предназначенным для легирования сплавов на основе титана. Лигатура для выплавки титановых сплавов, содержит, масс.

Группа изобретений относится к получению жаропрочного сплава на основе интерметаллида Nb3Al. В способе по варианту 1 шихту, содержащую оксиды Nb2O5 и Al2O3 и гидрид кальция, термически обрабатывают при температуре 1100-1300°C в течение не менее 6 часов с обеспечением гидридно-кальциевого синтеза порошка сплава на основе интерметаллида Nb3Al, который обрабатывают водой и раствором соляной кислоты, сушат и классифицируют.

Изобретение относится к области металлургии и касается составов сплавов на основе ниобия, которые могут быть использованы для изготовления деталей двигателей и других изделий.

Изобретение относится к получению заготовок из тугоплавких и жаропрочных сплавов на основе интерметаллидов системы Nb-Al, предназначенных для изготовления деталей с повышенными рабочими температурами эксплуатации.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к производству жаропрочных сплавов на основе ниобия, которые могут быть использованы для изготовления рабочих лопаток ГТД.
Изобретение относится к получению композитного титан-ниобиевого порошка для аддитивных технологий. Способ включает механическую активацию смеси порошков титана и ниобия с добавлением противоагломерирующего компонента.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к составам сплавов на основе тантала, которые могут быть использованы в химической, текстильной, ювелирной промышленности.

Изобретение относится к металлургии, а именно к прецизионным сплавам для получения 3d-изделий сложной формы и функциональных покрытий методом гетерофазного переноса.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при производстве сплава Ti-Al с низким содержанием кислорода. Способ осуществляют в охлаждаемом водой медном сосуде плавлением сплава Ti-Al, содержащего не меньше 40 мас.% Al и полученного с использованием материала сплава, состоящего из титанового материала и алюминиевого материала, причем этот материал сплава содержит кислород в общем количестве 0,1 мас.% или больше, а раскисление осуществляют путем выдержки в атмосфере с давлением не менее 1,33 Па.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при получении полуфабрикатов из ниобиевых сплавов. Cпособ включает приготовление шихты из оксидов ниобия, молибдена и вольфрама в количествах, определяемых маркой сплава, и алюминия, взятого с избытком 1-15 от стехиометрического количества. Проводят алюминотермическое восстановление, полученную лигатуру дробят, осуществляют электронно-лучевой переплав на установке с горизонтально расположенным кристаллизатором с получением слитка, при этом слиток проплавляют сначала с одной стороны, охлаждают, переворачивают и проплавляют с другой стороны, после чего охлаждают и передают на последующий двойной или тройной электронно-лучевой переплав слитка на установке с вертикально расположенным кристаллизатором. Затем проводят вакуумно-дуговой переплав слитка на установке с расходуемым электродом с одновременным введением в сплав циркония и углерода. Полуфабрикат из слитка получают путем горячей и холодной обработки давлением с суммарной деформацией не менее 20 и промежуточными отжигами. Изобретение позволяет получить ниобиевый сплав, обладающий высокотемпературными свойствами. 1 пр.

Наверх