Способ получения ионитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

271012

Сома Соввтокиа

Социалиотичвокиа

Реопублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02 Ч11!.1968 (№ 1263257/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 081

УДК 661.183.123 (088.8) Номитет по делам изооретвний и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.Ч.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 17.VIII.1970

Авторы изобретения

А. Б, Пашков, Л. Д. Слабкая, E И. Люстгартен, Е. Л, Гефтер, A. Б. Леготинц и Е. А. Шарковц

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ.2

Известен способ получения ионитов путем сополимеризации дихлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты, винилацетата и сшивающего агента с последующим омыленпем эфирных групп.

С целью получения амфотерных ионообменников предлагается способ получения ионитов путем сополимеризации дихлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты, винил- илц алкилвинилпиридинов (4-винилпиридин, 2-винилпиридин, 4,2-метилвинилпиридин, 2,6-метилвинилпиридин и 2,5-этилвинилпиридин) и сшивающего агента с послЕдующим омылением эфирных групп в полимере. Наличие фосфорнокислотных групп и пиридинового ядра обеспечивает высокую химическую стойкость в сильнокислотных средах.

Синтезированные амфолиты обладают высоким сродством к ряду тяжелых металлов в широком диапазоне кислотности раствора.

Замена технического дивпнилбензола практически чистым дивинилпиридином дает возможность повысить обменную емкость по азоту, химическую, термическую и радиационную стойкость амфотерного ионита.

Пример 1. Смесь состава, г: дпхлорэтилвинилфосфонат 10, 2-винилпиридин 10, дивинилбензол 3,6, перекись бепзопла 0,55 и третбутилпербензоат 0,55 загружают в 70 лл

1%-ного раствора крахмала, содержащего

21 г хлористого натрия и 0,04 г соды.

Смесь при перемешиванпи нагревают в течение 28 час при 70 — 105 С. Полученный со5 полимер отделяют от маточника, промывают дистиллированной водой и сушат.

Выход сополимера 84 — 88%. Затем проводят омыленпе сополпмера избытком насыщенного спиртового раствора щелочи в течение 10 час

10 при 60 С.

Лмфолит фильтруют и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Характеристика амфолпта.

Содержание, %: фосфора 4,2 азота 7,1

Обменная емкость, .пг - экв!г: по фосфорнокислым группам 3,3 по анионообменным группам 4,6

20 общая по 0,1 н. НС! 7,2

Удельный объем по 0,1 í. НС1, лл/г 5,2

Пример 2. Смесь состава, г: дихлорэтплвинилфосфонат 10, 2,5-этилвпнилппридин 10, 25 дивинплбензол 4, перекись бензоила 0,55 и трет-бутплпербензоат 0,55 загружают в 70 лл

1%-ного раствора крахмала, содержащего

21 г хлористого натрия и 0,04 г соды. Смесь при перемешиванпп нагревают l3 течение

30 30 час при 70 — 105 С, 271012

Характеристика амфолита:

5,2

11 5

2,9

5,8

8,4

6,0

30

Предмет изобретения

Составитель Г, Русских

Редактор E. П. Хорина Техред Л. В. Куклина Корректор В. Г. Трутнев

Заказ 2284/17 Тира>к 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская паб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают дистиллированной водой и сушат.

Выход сополимера 80 — 85%.

Омыление сополимера проводят, как в примере 1.

Характеристика амфолпта.

Содержание, %: фосфора 3,8 азота 6,4

Обменная емкость, яг экв/г: по фосфорнокислым группам 2,8 по анионообменным группам 3,7 общая по 0,1 í. HCl 5,3

Удельный объем по 0,1 í. IC!,,пл/г 4,6

Пример 3. Смесь состава, г: дихлорэтилвинилфосфонат 45, 4-випилпиридин 45, дивинилпиридин 10, перекись бензоила 5,0 загру>кают в 220 лил 1%-ного раствора крахмала, содержащего 100 г хлористого натрия и 0,2 г соды.

Смесь при перемешивании нагревают в течение 30 «ас при 60 — 90 С. Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают дистиллированной водой и сушат.

Выход сополи мер а 75 — 78 /p.

Затем проводят омыление сополимера избытком насыщенного спиртового раствора щелочи в течение 10 «ас при 60 С. Амфолит фильтруют и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Характеристика амфолита.

Содержание, %: фосфора 5,1 азота 10,3

Обменная емкость, яг. экв/г: по фосфорнокислым группам 4,6 по анионообменным группам 5,4 общая по 0,1 í, НС! 8,1

Удельный объем по 0,1 í. НС!, л л/г 5,6

Пример 4. Смесь состава, г: дихлорэтилвипилфосфонат 45, 2,5-дпвинилпиридин 45., перекись бензоила 45, н-нониловый спирт 90 загружают в 300 лл 1 /о-ного раствора крахмала, содер>кащего 120 г хлористого натрия и

0,2 г соды.

Смесь при перемешивании нагревают в течение 45 «ас при 69 — 90 С.

Полученный сополимер отделяют от маточ10 ника, промывают дистиллированной водой и сушат.

Выход 88 — 90%

Затем проводят омыленпе сополимера изоытком насыщенного спиртового раствора

15 щелочи при 60 С в течение б «ас.

Амфолит фильтруют, отмывают водой до нейтральной реакции.

Содер>кание, %: фосфора азота

Обменная емкость, >яг экв./г:

IIo фосфорнокислотным группам по анионообменным группам общая по 0,1 í. ICl

Удельный объем по 0,1 и. НС!, пл/г

Способ получения ионитов путем сополимеризации дихлорэтилового эфира винилфосфи35 новой кислоты, винильного мономера и сшивающего агента с последующим омылением эфирных групп, отли«аюшийся тем, что, с целью получения амфотерных ионообменников, в качестве винильного мономера применяют

40 винилпиридин или алкилвинилпиридин.