Способ получения аммонитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со!оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства 4

Ел. 39с, 25/01

Заявлено 07.V.1968 (№ 1239142/23-5) с присоединением заявок ¹ 1239143/23-5 и ¹ 1240037/23-5

Приоритет

МПК С 08f

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 678.746.5:661.183.

123 3(088 8) Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень, д 33

Дата опубликования описания 24.111.1970

Авторы изобретения

М. И. Друзин, Э. С. Баркетов, A. К. Валькова и И. В. Зайцева

Йотзсо юз нов! иоттентнс-тех н !чесмаЯ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Сополимеризация протекает досгаточно легко н пра!<Тически за! анчивается через

1 — 1,5 час. Выход трехмера около 90о<.

Сополимеризацию осуществляют в блоке

5 или суспензионно, в растворителе или без него.

Пример 1. B пробирку, снабженну!о колпачком с краном, помещают 16 г соединения

СН,=CH

СН СНг R . г!!е ,Н я- !i! или-N алкил 1 сн =сн алкал

СчеС11гк.

Н а в качестве дивинильного сшивающего аген15 та используют соединения формулы

4 г соединения сн=сн, СН,- CH

25 и смесь инициаторов полпмеризации: перекиси бензоила и третичнобутилпербензоата в соотношении 1: 1 (1 /о от веса реагентов) .

Пробирку охлаждают и вакуумируют при

30 остаточном давлении 1 л!л! рт. ст., a затем

Известен способ получения анионитов путем сополимеризации винилпиридина и дининилбензола.

Для расширения ассортимента анионитов предлагается в качестве винилзамещенного гетероциклического амина применять соединения формулы

Сне CH — Р,— CHгСНг

N N где R — NH:(CH g)„NH-, или — ХН <,х>ХН вЂ”, или — М()К—

По предлагаемому способу получают аниониты разрыхленной структуры с комплексообразующими свойствами.

Сн г- с" н (I í-(.!Гг

СНг СНг 1НЖНг)г "Нг тгнг+

255562

0,1 н. раствору НС1 7,25 иг экв/г сухой смолы, набухаемость в воде 47,5%, содержание азота 13,20 /о.

Пример 2. В пробирку, снабженную

5 колпачком с краном, помещают 12,6 г соединения кран перекрывают, и пробирку помещают в термостат и нагревают ступенчато при разных температурах от 60 до 90 С. Через

30 — 35 лик наступает желатинизация, а через 60 л ик наблюдается полное отверждение.

По окончании сополимеризации пробирку вскрывают и извлекают твердый упругий блок, который после предварительного замораживания сухим льдом измельчают. Измельченный ооразец экстрагируют метанолом в 10 аппараге Сокслетта в течение 20 час, сушат в вакуумном шкафу. Выход трехмера 85%.

Статическая обменная емкость (COE) по

5,4 г соединения сн;-сн ", СН;СН,-Х()1à — СН СНа

СН=СН, Статическая обменная емкость (СОЕ) по

0,1 н. раствору соляной кислоты 7,04 мг экв/г

20 сухой смолы.

Содержание азота 14,98%.

Пример 3. В пробирку, снабженную колпачком с краном, помещают хорошо перемешанную смесь 13,5 г соединения

СН =СН

СН СН â€” NH i

30 и 1,5 г соедине ния

С Н,=СН- CH--СН"с

:н,сн;ин<, ьн- Сн,сн, -(,)

Я N и 1 вес. % перекиси дикумила. Массу расплавляют и вакуумируют при остаточном 45 давлении 1 мм рт. ст. Затем кран перекрывают, пробирку ставят в термостат и нагревают 1 час при 125 С и 2 часа при 130 С, Полное отверждение смеси происходит через

1,5 чис. После окончания сополимеризации 50 пробирку вскрывают и извлекают блок, который измельчают, экстрагируют метанолом в течение 20 час и сушат в вакуумном шкафу. Выход трехмера 74%.

Статическая обменная емкость (СОЕ) по 55

0,1 н. раствору соляной кислоты 5,85 мг экв/г сухой смолы; в воде не набухает.

СН =СН снг Ь- R, зг

ГН или-Х алкил Г

СН=СН, СН =CH

Способ получения анионитов путем сополимеризацни винилзамещенного гетероциклического амина и дивинильного сшивающего агента, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента анионитов, в качестве 65

Заказ 503/7 Тираж

Подписное

480

Типография, пр. Сапунова, 2 и смесь инициаторов полимеризации: перекиси бензоила и третичного бутилпербензоата (1% от веса peareHToâ). Пробирку охлаждают сухим льдом и вакуумпруют при остаточном давлении 1 мм рт. ст. Затем кран перекрывают, и пробирку помещают в термостат и нагревают ступенчато при разных температурах от 60 до 90 С. Через 10—

15,чик происходит желатинизация и почти сразу же — отверждение. По окончании сополимеризации пробирку вскрывают и извлекают твердую и хрупкую смолу желтого цвета. Измельченный образец экстр агируют метанолом в аппарате Секслетта в течение

20 час, сушат в вакуумном шкафу. Выход трехмера 88,0%.

Предмет изобретения

СН =C

CH CÍ а — N винилзамещенного гетероциклического амина применяют соединения формулы и в качестве дивинильного сшивающего агента применяют соединения формулы

СН СН â€” P — СНаСНа

N N где К вЂ” NH(CH z)„NH —, unu — NH NH— или-Х()М—