Плтейтво- -5 п ернерj у

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276406

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 25.11!.1969 (№ 1314864/23-5) Кл. 39с, 16 с присоединением заявки ¹вЂ”

ЧПК С 08g 17/10

3 ДК 678.674(088.8) Приоритет—

Опубликовано 14.V11.1970. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 2 Х1.1970

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистроо

СССР авторы изобретения Б. П. Вор

Заявитель Московский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ

Н0Н2С Н,СО

ОСН СНзOH

> .,— СН,—

С„Н

> — Х

4 9

Известен способ получения ненасыщенных полиэфиров путем взаимодействия 2-фурилакриловой кислоты с диолами.

Согласно изобретению предлагается в качестве исходных диолов при синтезе ненасыПредложенный способ позволяет получать полиэфиры с высокой термостойкостью, пригодные для теплозащитных материалов и стеклопластиков.

Способ заключается в термической этерификации диолов симл-трпазина с 2-фурнлакриловой кислотой с последующей полимеризацией образующихся эфиров при температуре 200 С. шенных полпэфпров применять днолы, содержащие силл-трпазиновый цикл.

В качестве диолов, содержащих силл-трназнновый цикл, предлагается использовать

5 ряд днолов общей формулы

П р н м е р 1. 36,8 вес. ч. (0,1 моль) 2-дифениламнно-4,6-бис- (2-оксиэтоксн) -1,3,5 - трназнна и 34,5 вес. ч. (0,25 моль) 2-фурплакрило25 вой кислоты подвергают термической этерифнкацин при непрерывном удалении воды с последующей полнмеризацией образующихся

"-фнров при температуре 240 С .в течение 4—

20 час в зависимости от получения необходн30 мой температуры каплепадення полиэфира, 276406

Ho iyseIIIl(»e полимеры и редстa ((ля(0T сооой аморфные твердые продукты черного цвета.

Выход полимеров составляет 70 — 80 /в. Характеристика полученных полимеров представлена ниже.

Выход полимера,,!о

В ешшш вид

70 — 80

Лморфный твердый продукт черного цвета

5 Температура каплепадепия, С

Число омыления, ((e КОН

10 г полимера

Кислотное число, лг КОН

70 — 96

60 — 84

215 — 220

180 — 185

15 — 50 г полимера

Бромное число, г/100 г

Молекулярный вес (криоскопическим методом)

Растворимость при

20 С в:

15 — 50

110 — 135

90 — 115

900 †13

1000 †15

Растворим

Полученные полимеры отверждаются в присутствии 2,5 — 5 /о бензолсульфокислоты прп медленном подъеме температуры от 60 до

240 С в течение 6 час и выдержке в течение

4 час при 240 С. Степень отвер>кдепия полимеров по экстракции ацетоном составляет

96 — 98 о/о. Термогравиметрический анализ (скорость подъема 9 С в 1 л(ия) отвер>кдсп(!Ых полимеров показал, что начало разложения таких полимеров лежит в области температур 320 — 340 С, остаток прп 900 С составил

35 — 40 о/о

Пример 2. 27,7 вес. ч. (0,1 моль) 2-фенил-4,6-бис- (2-оксиэтокси) -1,3,5-триазина и

34,5 вес. ч. (0,25 лоль) 2-фурилакриловой кислоты подвергают взаимодействию, как в примере 1, но время процесса равняется 4—

24 час.

Характеристика полученных полимеров представлена ниже.

Составитель Л. Чурсина

Корректоры В. Петрова и Л. Корогод

Редакзор Е. П. Хорина

Заказ 3082/19 Тираж 480 Подписное

11ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннс(ров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографа((, пр. Сапунова, 2

Температура каплепадения по

Убеллоде, С

Число омыления, мг КОН г полимера

Кислотное число, мг КОН г полимера

Бромное число, г/100 г

Молекулярный вес (крпоскоппческим методом)

Растворимость при 20 С в: ацетоне хлороформе бензоле ацетоне Растворим хлороформе бепзоле

Полученные полимеры отвер>кдаются в присутствии бензолсульфокислоты Ilo режиму, аналогичному приведенному в примере 1.

Степень отверждения полимеров по экстракцпп ацетоном составляет 98 — 99%. Термогравиметрическпй анализ (скорость подьема

9 С в 1 д(ин) отвержденных полимеров показал, что начало разложения таких полимеров лежит в области температур 320 — 360 С, остаток при 900 С составил 30 — 50о/в.

Предмет изобретения

Способ получения нснасыщенных полпэфиров путем взаимодействия 2-фурилакриловой кислоты с диолами, отличаюи1ийстл тем, что, с

<О целью повышения термостойкости полпэфироп, в качестве исходных дполов применяют диолы, содержащие в молекуле силн(-трпазиновый цикл, например 2-дифенпламино-4,6бис- (2-окспэтокси) -1,3,5-триазин плп 2-фенил45 4,6-бис- (2-оксиэтокси) -1,3,5-триазпн.