Способ получения алкиларилфосфитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276954

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 12.Х11.1968 (№ 1288115 23-4) с присоединеннем заявки М

Приоритет комитет по делам

МПК С 07f 9/12 ,ЧПК 547.26 118.07 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Авторы изобретения

Я. A. Мандельбаум и А. Л, Ицкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛФОСФИТОВ

Собирают фракцию с т. кип. 106—

108 С/1,5 лы рт. ст. Выход 56%; п о 1,4970; с14 1,0972.

Найдечо, %. P 15.21; 15,34.

СзНтзОзР.

Вычислено, %: P 15,5.

Пример 2. Получение О-этил-О-фенилфосфита.

10 В реакционную колбу загружают 45 лтл

РС1з и при температуре, не превышающей 0 С, по каплям добавляют смесь 47 г фенола, 20 лл метанола и 29 .ял этилового спирта.

Реакционную смесь выдерживают в вакууме

15 для удаления хлористого метила и хлористого водорода до постоянного вакуума.

Далее с цесь нагревают на кипящ и водяной бане в течение 10 мин до полного удаления остатков легкслетучих продуктов. Оста2о ток перегочяют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 112 — 114 С/0,8,нлт рт. ст. Выход

52,4%; Il D 1,4997; d4 1,1675.

Найдено, %: P 16,25; 16,47.

С,Н1тОзР.

25 Вычислено, %: P 16,68.

1. Способ получения алкиларилфосфитов на

30 основе галоидных соединений фосфора и спирПредлагает ся новый споссб получения смешанных алкиларилфосфитов, необходимых в качестве сырья для синтеза пестицидов и других физиологически активных веществ.

Известен способ получения алкиларилфосфитов взаимодействием арилдихлорфосфитов со спиртами.

С целью упрощения процесса предлагается треххлористый фосфор подвергать взаимодействию с раствором фенола, высшего спирта и метанола в эквимолярных соотношениях. Температура реакции минус 10 — inлюс 10 С. Продукт получается в одну стадию из РС1з, а выделяющийся хлористый метил может быть собран как товарный продукт.

П р и и е р 1. Получение О-изопропил-О-фенилфосфита.

К 45 мл РС1з при температуре, не превышающей 0 С, добавляют смесь 37,5,кл изопропилового спирта, 47 г фенола и 20 мл метилового спирта. После окончания реакции смесь переносят в прибор для вакуумной разгонки для удаления НС1 и СНзС1.

После установления, постоянного вакуума смесь нагревают на кипящей водяной бане для полного удаления остатков легких продуктов и перегоняют в вакууме.

Предмет изобретения

276954

Редактор О. Кузнецова Составитель И. Головникова Корректоры: Т. А. Уманец и Л. Антонова

Заказ 2881/1 Тираж 480 Подписное

Е1НИИПИ Комитета по делам изосретепий и открытий при Ссвезе Министров ССС1з

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тов, отлинаюи1ийся тем, что. с целью упрощения процесса, треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с фенолом, высшим спиртом и метанолом.

2. Способ,по и. 1, orëèиаюцийся тем, что исходные реагенты берут в эквимолярном со. отношении, и процесс ведут при — 10 —: —: + 10 С.