Способ получения 2-хлорэтило-оксифенилфосфита

 

<>502ОО7

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советским

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 11.10.74 (21) 2066879/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.02.76. Бюллетень № 5 (45) Дата опубликования описания 14.06.76 (51) M.Êë. С 07 F 9 145

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547-26 118. .07(088.8) по делам изобретений, и открытий (72) Авторы изобретения

H. К. Близнюк, Л. Д. Протасова и T. A. Сахарчук

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

{71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-ХЛОРЭТИЛ-О-ОКСИ ФЕН ИЛФОСФИТА, О(:Н.СН.(1

0110

Изобретение относится к способу получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к способу получения нового соединения—

2-хлорэтил-о-окоифенилфосфнта общей формулы

Это соединение может быть vñïîëüзовано как полупродукт синтеза пестицидов.

Известен способ получения алкиларилфосфитов взаимодействием арилдихлорфосфитов со спиртами. Частичная переэтерификация диалкилфосфитов высшими спиртами приводит к смешанным диалкилфосфитам, но при нагревании с 1,2- и 1,3-гликолями образуются лишь циклические алкиленфосф лты.

При взаимодействии диалкилфосфитов с гидрохиноном или резорцином получают исключительно полифосфиты.

2-Хлорэтиларилфосфиты получают действием хлористого водорода на арилэтилечгликольфосфиты или взаимодействием этилечгликольхлорфосфита с фенолами. Эти способы не пригодны для синтеза 2-хлорэтил-ооксифенилфосфита.

По предлагаемому способу 2-хлорэтил-ооксифенилфосфит получают, взаимодействием ди(2-хлорэтил)фосфита с пирокатехином при нагревании.

Эквимольную смесь реагентов желательно нагревать до 120 †1 С с одновременной отгонкой образующегося в реакции этпленхлоргидрина. Процесс проводят при атмосферном или пониженном давлении. Целевой продукт получают с хорошим выходом и вь ю деляют известными приемами.

Пример. 2-Хлорэтил-о-оксифенилфосфит.

Смесь 0,05 люль ди(2-хлорэтил) фосфита и

0,05 люль пирокатехина нагревают до 120—

160 С при перемешивании и остаточном давлении 10 — 20 л м рт. ст. до прекращения выделения этиленхлоргидрина (2 — 3 час) . В остатке с выходом 100% получают продукт в виде белых кристаллов, т. пл. 89 — 90 С.

Найдено, %: С 40,29; Н 4,34; Сl 14.71;

P 12,86.

СзН) оС104Р.

Вычислено, %: С 40,61; Н 4,27; С! 14,98;

P 13,09.

Вещество перегоняется при 130— ! 32 С/2 — 3 мм рт. ст., т. пл. 101 — 102 С.

Формула изобретения

1. Способ получения 2-хлорэтил-о-оксифенилфосфита, о тли ч а ю щи и ся тем, что

502007

Составитель М. Макаров

Техред А. Камышникова

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Гутман

Заказ 563/815 Изд. № 257 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ди(2-хлорэтил) фосфит подвергают взаимодействию с пирокатехином при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эквимольную смесь реагентов нагревают до 120 — 1бО С с одновременной отгонкой образующегося в реакции этиленхлоргидрина.