Способ получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (,) 5Î2ÎÎ6
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.10.74 (21) 2066881/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05,02.76. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 18.05,76 (51) М. Кл.- С 07F 9/145
Государственный комитет
Совета Министров СССР (3) УДК 547.565.2 26.118. .07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова и В. Г. Мочалов
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ВЫСШИЙ АЛКИЛ) П ИРО КАТЕХ И Н ФОСФ ИТОВ..РОК
Изобретение относится к способу получения циклических эфиров кислот фосфора, а именно к ноевому способу получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов общей формулы где R — высший алкил.
Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганичеоких соединений, в частности пестицидов.
Известен способ получения алкилпирокатехинфосфитов взаимодействием пирокатехинхлорфосфита с алкоголята ми щелочных металлов. Выход продукта обычно не превышает 20%.
Более высокий выход (до 70%) достигается в способе получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов взаимодействием пирокатехинхлорфоофита с высшими спиртами в присутствии третичных оснований. Недостатками такого способа являются необходимость удаления из реакционной среды хлоргидрата третичного основания, регенерации основания, а также IHB очень IBblcOêèé выход целевого продукта.
С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта предложено (низший алкнл) пирокатехинфосфит подвергать взаимодействию с высшим спиртом при нагреванпш.
5 Процесс желательно проводить в условиях азеотропной отгонки,образующегося в реакции;низшего спирта.
Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 68 — 90%.
10 Пример 1. Гексилпирокатсхипфосфит.
Смесь 0,03 мольэтилпирокатехин фосфита, 0,03 моль гексилового спирта и 20 мл толуола кипятят в колбе с елочным дефлегматором, снабженным насадкой Дина-Старка, до
15 прекращения отгонки этилового спирта (6 час). Толуол отгоняют и перегонкой остатка выделяют продукт, Выход 90%, т. кип. 112—
114 С/3 мм рт. ст.; n2DI 1,4890; d4 1,0478.
Найдено, %: С 59,74; Н 7,21; P 12,56.
С1сН1тОзР.
Вычислено, %.. С 59,98; Н 7,14; P 12,89.
Пример 2. Децилпирокатехинфосфит.
Смесь 0,03 мольбутилпирокатехинфосфита, 25 0,032 мольдецилового спирта и 40 мл ксилола кипятят в колбе,с елочным дефлегматором, снабже н ным насадкой Дина-Старка, до прекращения отгонки бутилового спирта (8 час).
Ксилол отгоняют из реакционной массы и
30 перегонкой остатка выделяют продукт, Вы502006
Формула изобретения
Составитель М. Макаров
Редактор 3. Го;бунова
Текред Л. Ь;амышникова ((орректор T. Добровольская заказ 0 б 4 Езд. ¹ 208 575 I1î lllèñïîå
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, ир. Сапунова, 2
3 ход 68%, т. кип. 167 — 170 С/3 мм рт. ст;
n 1,ЯОО; сР20,9734.
-.Найдено, %: С 64,87; Н 8,46; P 10,19.
С1в Ц зОз Р.
Вычислено -%: С 64,83; Н 8,52; P 10,44.
1. Способ получения (высший алкил):пирокатехинфосфитов на основе производных пирокатехинфосфористой кислоты и высших спиртов, отличаю.щийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта (низший алкил) пирокатехин5 фосфит подвергают, взаимодействию с высщим спиртом при нагревании.
2. С пособ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что процесс проводят в условиях азеотропной отгонки образующегося в реакции низшего
10 спирта.
