Плтоггио- •; q апхническай ' киклиотекаордена ленина физический институт имени п. н. ле(
276956
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 15,VI1.1968 (¹ 1256727!23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опублпкова,о 22.VII.1970. Б|оллетснь ¹ 24
Дата опубликования описания 20.X.1970. >1ПК С 07f 7;00 ю Д К 547,128.9.07(088.8) Й/ . :
Г. Я. Зуева, Н. В. Лукьянкина и В. А. Пономарен о
Авторы изобретения
II-".11 01:;0= М ж*.ХНИ>1Ш "
ТЕКА
Заявитель
Ордена Ленина физический институт имени П. H. Ле
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ ТРИАЛКИЛГАЛОИДГЕРМАНОВ
Изобретение относится к голучению алкилгерманийгалогенидов, представляющих интерес для синтеза различных соединений германия.
Известен ct ocOo,ïoëóчсния триалкилгалоидгерманов, например триметилхлоргермана, пз германия и соответствующего алкилгалогснида по реакции пгямого синтеза при высокой температуре (— 400 С) в присутстьии меди и а л ю и и 1т и я .
С целью повышения выхода конечного продукта предлагаетcs; способ, зак,почающийся во взаимодействии германия с соответствующим алкилгалогенидом при температуре около
400 С в присутствии меди и галлия в количестве 1 — 50% или смеси га лия с алюминием.
В отличие от à.алюминия, который увеличивает выход це,тевого продукта только в первый час реакции (затем содержание продукта резко падает), д. бавки галлия и смеси его с алюминием да.от стабильный гысокий выход.
Пример 1. Через .реакционнук; масс, состоящую из 50 г порошкообразного (размеры частиц не более 200 мк) германия, меди (45%), 1,4 г (2,8ю ою) псрошкообразного ал;оминия и 1,05 г (2,1%) галлия, пропускают «лористый мстил со скоростью 15 г/час пр:i
400 С. После персгснки,получают 23 г смеси продуктов, содер кащей 33ю((СНз):;GeCi, 45% (СНз). геС1е и 22% СН„беС1з. Производительность процесса 28 г/час со 100 г германия.
П р и м ер 2. Реакци!о проводят в условиях при;tсра 1, Tолько В реакциопiiую масс вводят 10 г (20юp) галлия. Реакция продолжается 5 час. Пос.".е перегонки получают 18 г смеси продуктов, содержащей 85,6% (СНю) зСтеС1, 10,4% (СНз) >GeC1 и 4 р
СН,;GeC1;!. Производительность процесса
13 г/«ас со 100 г германия.
П р и м с р 3. Через реакционную массу, со10 держащую 50 г порошкообразных (размеры частиц ic более 200 ик) германия, меди 45% и 10 г (20ю/ю) галлия, пропускают СНзВг, Реакцию ведут 10 «ас при 400 С. После перегонки получают 65 г смеси продуктов, содержа15 гней 21 ;ю (СН.).СеВг> 30% (CHз) GeBt >> 30%
С Н !GeВ гз.
П р и м с р 4. Через ту же реакционную массу, что и в примере 1, пропускают СНз1 в течение 3 час при 400 С Пссле перегонки по20 лучают 13 г смеси продуктов, содержащей
1/% (CH,);;CeI.
Пример 5. Опыт, проводят в тех же условиях, что и предыдущий. B реакционную;.ассу вносят 1,4 г (2.8% ) Al и 1,5 г (2,1% )
25 Ga. C>H;,Cl пропускают .при 400 С в течение
3 час. После перегонки получают 19 г смеси, содержащей 19% (C Н„-) збеС1 и 79 )ю
СвНЯсС1з.
П р и м с р 6. Через реакционную массу, 3о состоящую из 10.65 г .порошкообразного кремния, 1 г (! 0% ) свежевосстановленной
276956
Редактор О. Кузнецова Составитель И. Спегинлова Корректоры: Л. Бадылама и Л. Антонова
Заказ 2881!2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрете иш и оакрьлий при cисте Министров СССР
Москва, )К-З5, Раушская паб., д. 4)5
Типография, пр. Сапунова, 2 меди и 5% галлия, при 380 С пропуска;от
СНзС1 в течение 3 час. После перегонки получают 9,8 г смеси, содержащей 11% (СНз) зЫС1, 30% (СНз) SiC1>>, 54% СНз51С1з
Предмет изобретения
1. Способ получения низших триалкилгалоидгерманов взаимодействием германия с соответствующпм алкилгалогpl! I дом при высокой темпepаrуpе в присутствии мели и добавк трехвалентного металла, отли (аюшийгя тем, что, с целью повыше: ия выхода коне нного
5,продукта, в качестве трехвалентного металла серут галлий в количестве от 1 до 50%
2. Способ го п. 1, огличтоиайся тем, что
k а члпй 00p) T L CXICCll C c1,1!O.i! !!!i!C. !.
