Способ спектрофотометрического определенияолова
СПИ АНИ Е 278I98 яфоветсии Ьтен тно-теЬй1еЮв1 ти1сиив б и б д -". " т » к . %@1,6 л и к
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11 VI.1969 (№ 1337244/23-26)
i с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05Х111.1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 7.Х.1970
Кл. 42/, 3/08
Комитет ло делам изобретений и открытиР ври Совете Министров
СССР
МПК G 01п 21/24
С Olg 19/00
УДК 543.42.062:546.81 (088.8) Авторы изобретения
А, М. Лукин, H. А, Каслина и В. И. Фадеева
Заявитель
СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОЛОВА
Изобретение относится к области аналитической химии, именно к способам определения олова.
Известен способ спектрофотометрического определения олова с применением органических реагентов, например дитиола, фенилфлуорона. Однако при определении олова известньв| способом необходимо предварительное отделение его от многих мешающих элементов. Кроме того, при реакции взаимодействия олова с указанными реагентами образуются неустойчивые коллоидные растворы или суспензии. Поэтому для фотометрического определения олова с использованием этих реакций необходимы защитные коллоиды для стабилизации растворов комплексных соединений олова. Защитные коллоиды вносят дополнительные осложнения в методику определения. На точность анализа влияют природа защитных коллоидов, их концентрация, порядок и время прибавления.
С целью упрощения процесса и повышения точности анализа предлагается использовать в качестве органического реагента резарсон (2, 2, 4 -триокси-3-ар соно-5-хлор азобензол) .
Предложенный способ позволяет определять от 0,1 до 3,5 икг/лл олова. Чувствительность определения 0,04 мкг/лл.
Реакция взаимодействия резарсона с оловом достаточно избирательна к ряду элемен foB и маскирующих веществ. Определению
1,5,икг/,ял не мешают 500-кратный избыток щелочных и щелочноземельных элементов, 500-кратный избыток марганца, 400-кратный избыток магния, 200-кратный кадмия, 150кратный цинка, 50-кратный свинца, 30-кратный мышьяка, 25-кратный селена, 20-кратный скандия, 10-кратный висмута, лантана, германия и 2-кратный кобальта.
10 Из маскирующих средств определению 1,5 л кг/лл олова не мешают 1500-кратный избыток роданида аммония, 1000-кратный тиомочевины, 500-кратный аскорбиновой кислоты, 100кратный лимонной и винной кислот, 40-крат15 ный двузамещенного фосфорнокислого натрия, lO-кратный фтористого аммония.
Применение 0,3 — 1 лл 3%-ного раствора тиомочевины позволяет определить олово в присутствии 100-кратного избытка меди. Боль20 шой избыток иона хлора замедляет развитие реакции, избыток ионов серной кислоты вызывает гидролиз олова, Влияние небольшого избытка железа подавляют введением 0,1 .ил 20%-ной аскорбиновой
25 кислоты и 0,4 ил 11,4% -ного раствора роданида аммония.
Таким образом, возможность определения олова в присутствии большого числа элементов позволяет проводить анализ сложных объ30 ектов без предварительного отделения олова, Составитель Ю. Куценко
Редактор Н. Вирко
Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 2791>7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 что значительно упрощает методику, сокращает продолжительность анализа и повышает точность определения.
Пример. Определение олова в латуни, содержащей также медь, цинк, железо, свинец, 5 алюминий, марганец, сурьму и висмут.
0,22 г а нализируемой пробы помещают в стакан емкостью 20 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на песчаной бане до прекращения бурного вы- 10 деления пузырьков водорода, Полученный раствор охлаждают и затем осторожно, маленькими порциями, при постоя ином перемешивании добавляют 0,3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, Происходит полное раство- 15 рение пробы.
Избыток перекиси водорода разрушают нагреванием раствора на песчаной бане, к раствору добавляют 3 мл соляной кислоты, упаривают его до объема 2 — 2,5 мл, охлаждают, пе- 20 реносят в мерную колбу .на 25 мл и разбавляют водой. Затем 0,2 мл полученного раствора омещают в колбу на 25 мл, приливают 0,3 мл
4%-ного раствора тиомочеви ны, 0,1 мл 20%ной аскорбиновой кислоты, 0,4 мл 11,4%-ного роданида аммония, 1,5 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл воды и доводят до метки 96%ным спиртом. Кроме того, перед добавлением маскирующих веществ добавляют 0,2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, что способствует подавлению мешающего влияния железа аскорбиновой кислотой и роданидом аммония.
Через 15 мин определяют оптическую плотность раствора при 500 ммк на спектрофотометре СФ-4А. О содержании олова судят по калибровочному графику. Ошибка определения +2%.
Предмет изобретения
Способ спектрофотометрического определения олова с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности анализа, в качестве органического реагента используют резарсон (2,2,4 -триокси-3-арсоно-5-хлоразобензол).
