Патент ссср 278697

 

278697

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Сопиапистическик

Респуолик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл, 12р, 1/01

Заявлено 12.Ч1.1969 (№ 1338746/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч1111970. Бюллетень М 26

Дата опубликования описания 16.ХI.1970

МПК С 07d 29/12

УДК 547.822,3.07 (088.8) Комитет по делан изобретений и открытий при Спеете тйииистрое

СССР

А. Сафаев, И. Т. Турдымухамедова и А. Г. Мах yea!. .t .. : "" "

Среднеазиатский научно-исследовательский институт ефтямр3!-:.". :. - - промышленности

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛ-рАЛ КИЛ П И П ЕРИДИЛЗТИЛ КЕТОН О В

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые являются продуктами, обладающими высокой физиологической активностью и могут найти применение в фармацевтической промышленности.

Предлагаемый способ получения арил+ алкилпиперидилэтилкетонов заключается в том, что на ацетофенон действуют солянокислыми алкилпиперидинами и параформом в спиртовой среде в присутствии соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение ХГ-фенилP - (2-м е т и л п и п е р и д и л) -э т и л к е т о н а.

Смесь 0,05 г моль (6,7 г солянокислого 2-метилпиперидина, 0,075 г моль (2,25 г) параформа, 15 мл абсолютного этанола и 0,05 г . л оль (б г) ацетофенона, каталитического количества концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 1 час. Затем к раствору прибавляют

0,05 г . моль (1,5 г) параформа и продолжают кипячение еще 2,5 час. К горячей смеси прибавляют 125 мл ацетона, и полученный раствор медленно охлаждают в ледяной воде.

Выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси этанола и ацетона. Выход продукта с т. пл. 198 — 199 С около 50%.

Найдено, %: С 67,0; Н 8,01; N 5,48; Cl 13,3.

Вычислено, для С1аНз МОС1, /о. С 67,29;

II 8,22; Х 5,23; Cl 13,2.

Пример 2. П о л у ч е н и е ХГ-ф е н и л-р(3-м е т и л п и п е р и д и л) - э т и л к е т о н а.

В условиях, аналогичных примеру 1, проводят реакцию с 0,025 г моль (3,35 г) солянокислого З-метилпиперидина, 0,06 г моль (1,9 г) параформа, 8 мл абсолютного спирта и

0,025 г лтоль (3 г) ацетофенона в присутст10 вии каталитического количества концентрированной соляной кислоты. Смесь кипятят в течение 3 час и добавляют 63 мл ацетона. После охлаукдения кристаллический осадок отфильтровывают, перекристаллизованный из смеси

15 этанола и ацетона.

Выход 76,2% (от теоретического); т. пл.

160 — 161 С.

Найдено, %: С 67,09; Н 9,11; N 5,38; С113,41.

Вычислено для С15Н ХОС1, %: С 67,29;

20 Н 8,22; N 5,23; Cl 13,27.

Способ получения арил-Р-алкнлпнперпдил25 этилкетонов, отличающийся тем, что на ацетофенон действуют солянокислыми алкипипе ридинами и параформом в спиртовой среде в присутствии соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта пзвестным

ЗО способом.