Способ получения s-метилметионинсульфоний-хлорида

 

л ЦСА Ы„е

ИЗ ИЯ

278705 баюз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 6/01

Заявлено 12.VI I.1968 (№ 1257159/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 VIII.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 16.Х1.1970

МПК С 07с 143/56

УДК 547.466.07(088.8) Номитет по делам иаобретений и открытий ори Совете Министров

СССВ

Авторы изобретения

Г. Н. Хучуа, И. А, Рубцов и В, Н, Букин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-МЕТИЛМЕТИОНИНСУЛЬФОНИЙХЛОРИДА

Изобретение относится к области получения соединений, которые находят широкое применение в фармацевтической промышленности.

Известен способ получения S-метилметионинсульфонийхлорида путем обработки S-метнлметионинсульфонийсульфата гидроокисью бария с последующей нейтрализацией полученного основания соляной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами (выход 70 — 75%).

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения S-метилметионинсульфонийхлорида путем обработки >-метилметионинсульфонийсульфата хлористым кальцием с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. Получение метнлметионинсульфонийхлорида

t,СН, НООССН (NH,) СН,СН,+$. Cl.—.

CH, К 100 г DL-метионина добавляют 45 л л метанола и 200 мл 18 н. раствора серной кислоты, Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 40 лтия, после чего ее охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 лтл воды 325 лтл 2 н. раствора соляной кислоты.

Реакционную массу нейтрализуют мелом до рн 6 — 6,5 (180 — 182 г порошка мела). Смесь фильтруют от осадка сульфата кальция. К фильтрату, объединенному с промывнымп водами (общий объем 1 л), добавляют щавелевую кислоту до полного осаждения ионов кальция (около 4,7 г щавелевой кислоты).

При этом рН среды достигает 4.

Затем добавляют хлористый барий до полного осаждения сульфатионов (12 — 13 г хлористого бария). Прибавляют небольшое количество актпвированного угля, размешивают в течение 5 лтин. Осадок с углем отфильтровывают и промывают небольшим .количеством воды. Фильтрат с промывными водами концентрируют в вакууме при температуре не выше 50 С почти до сухого состояния. Выделение кристаллического метилметионинсульфонийхлорида проводят по одному из описанных ниже способов.

А. Остаток растворяют в 80% метаноле (около 700 лл) и метилметионинсульфонийхлорнд осаждают добавлением 2 об. ацетона.

После выдержки в течение 6 час при 0 C кри25 сталлический осадок отфильтровывают, промывают этанолом, ацетоном и сушат в вакууме. Получают 93 г (около 70% от теории); т. пл. 134 — 135 С (с разложением). Дополнительные 20% соли получаются при переработ30 ке маточных растворов, 278705

Найдено, %: С 35,82; Н 6,90; N 6,89; S 15,69; раз

C l 17,79.: -,:;., л .ч

Составитель Л. Малышева

Корректор Л. В. Юшина

Редактор Л Г. Герасимова

Заказ 3321/8 Тираж 480 Подписнсе

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССо

Москва, )К-35, 1 аушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

СвН>40zSNC1.

Вычислено, %: С 36,01; Н 7,0; $16,0;

С1 17,7; N 7,0.

Б. Остаток смешивают при тщательном растирании с небольшим количеством абсолютного этанола и фильтруют. Перекристаллизацию ведут из водного алкоголя. Для этого осадок растворяют в небольшом количестве воды (около 120 мл) и добавляют около 2 л абсолютного этанола. Кристаллизация идет в течение ночи на холоду. Получают 96 г соли (около 72% от теории); т. пл. 134 — 135 С (с ложением). Дополнительные 18% соли по. ают при переработке маточных растворов.

Найдено, %: С 35,87; Н 6,95; N 6,90;

$15,70; С1 17,83.

Предмет изобретения

Способ получения S-метилметионинсульфопийхлорида на основе $-метилметионинсульфонийсульфата с выделением целевого про10 дукта известными приемами, отлича ощийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, S-метилметионинсульфонийсульфат обрабатывают хлористым кальцием,