Патент ссср 279154
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
279154
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27 1.1969 (№ 1301290/23-26) Кл. 42/, 3/01 с присоединением заявки №
МПК G 01п 31/16
С 01Ь 7/00
УДК 543.243:546.! 21 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 21.VI I I.1970. Бюллетень ¹ 26
Дата опубликования описания 23.Х1.1970
Авторы изобретения
В. П. Комиссаренко и Т, И, Тарасенко
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОВ сти быстро исчезает, особенно в минерализованных растворах.
Для лучшей фиксации эквивалентной точки предлагается предварительно добавлять в анализируемый раствор поверхностно-активное вещество типа
10 где R — Сз — С в.
Эго вещество, названное оксифосом, способствует коагуляции образующихся в процессе титрования осадков, титруемьш раствор просветляется, точка эквивалентности фиксирует15 ся при этом по резкому изменению окраски раствора из бесцветной в розовую. Добавление дополнительно 1 — 2 капель роданида дает яркое розово-бурое окрашивание, пе исчезающее в течение длительного времени. Точность оп20 ределения хлоридов предложенным способом не выходит за пределы 1 — 2"-/0.
Пример. Определение хлор и дон в хлористом натрии.
40 мг хлористого натрия помещают в кони25 ческую колбу емкостью 100 лл, добавляют дистиллированную воду, тщательно смывая навеску соли со стенок колбы, 7 капель оксифоса и тщательно п.ремешивают смесь до полного растворения введенного оксифоса. В полу30 ченный раствор прибавляют по каплям копценИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения галогенидов.
Известен способ определения галогенидов (хлоридов, бромидов, иодидов) путем введения в исходный азотнокислый образец растворов нитрата серебра и железо-аммонийных квасцов с последующим титрованием избытка ионов серебра раствором роданида аммония.
Однако при определении галогенидов известным способом не достигается четкая фиксация эквивалентной точки, поскольку при обратном титровании ионов серебра роданидом избыток реагента, который необходим для изменения окраски раствора, начинает реагировать с твердым хлоридом серебра. Это особенно наблюдается при определении больших количеств хлорида в минерализованпых пробах, в связи с чем точность их определения не превышает
3 — 5%.
Для лучшей фиксации эквивалентной точки в титруемые растворы вводят органические растворители, например эфир, амиловый спирт и некоторые другие несмешивающиеся с водой жидкости, например нитробензол. Применение указанных растворителей не приводит к заметному положительному эффекту. Например, при применении нитробензола появляющееся розово-бурое окрашивание в точке эквивалентно(RO (СН: — СНа — О) ) P .О
ОК
279154
Предмет изобретения (КО (СН2 — СН вЂ” О) в) Р
О
ОК где R — Св — С„. редактор H. Корченко
Составитель Ю. Куценко Коррекгор Л. Л. Евдонов
Заказ 3318/7 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Когнитета по делан изоорегсний и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4г5
Типографии, пр. Сапунова, 2 трированную азотную кислоту до выпадения белого осадка кислого оксифоса. Затем из бюреткп вводят 10 ил 0,1 и. раствора нитрата серебра, 0,5 лгл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 н, раствором роданида аммония, перемешивая раствор спокойными круговыми движениями колбы с поочередным изменением направления движения раствора. Задолго до точки эквивалентности образовавшиеся осадки коагулируются, раствор просветляется и происходит резкое изменение окраски раствора из бесцветной в розовую от одной капли титранта. После добавления еще двух капель роданида раствор становится оранжево-бурым, сохраняя свою окраску при стоянии. Относительная ошибка определения составляет 4- 0,1%.
Способ определения галогенидов путем введения в азотнокислый исходный образец растворов нитрата серебра и железо-аммо квасцов с последующим тптрованпем избытка ионов серебра раствором роданида аммония, отличагощийся тем, что, с целью лучшей фиксации эквпваленгпой точки, и анализируемый
10 раствор предварительно добагляют поверхностно-активное вещество типа
