Й йатентко- ^1•^^ тп^игскйя ^^1и v i. 'i-''- iv.' '* • - :б'и.:йот?={л

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

279I57

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.VII.1969 (Л" 1350237/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 VI! I.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 23.XI.1970

Кл. 42L, 3/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК G 01п 21/24

С 01g 15/00

УДК 543.42.062:546.681 (088.8) 4 Ь

Авторы изобретения

Ю. II. Калина, Я. К. Путнинь и Э, Ю. Гудрин

Рижский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ФОТОМЕТРИт!ЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения галлия.

Известны фотометрические способы определения галлия с применением органических реагентов. В качестве органического реагента используют, например, 8-оксихинолин, родамин Б. Однако при определении галлия с многими органическими реагентами (в том числе и с указанными) необходимо предварительно отделять галлий от сопутствующих элементов путем экстракции или другими приемами. Чувствительность определения при этом недостаточно высокая: 0,6 мкг/мл с 8-оксихинолином и 0,1 мкг/мл с родамином Б. Кроме того, низкий коэффициент распределения галлия в органической фазе и неполная экстракция хлорогаллата родамина Б дают плохо воспроизводимые результаты.

По предлагаемому способу для повышения селективности и чувствительности определения в качестве органического реагента используют

2-(3 4 -диоксифенил)- азо-4,5,6,7 - тетрагидробензтиазол.

Реагент образует с галлием соединение красного цвета с максимумом поглощения при длине волны 550 ммк. Минимально определяемое количество галлия 0,01 мкг/мл. Светопоглощение водно-этанольных растворов комплекса подчиняется закону Бера в интервалах концентраций 0 — 3,5 мкг и 3,5 — 35 л кг галлия в 25 мл раствора. Молярный коэффициент поглощения

50600, К р 0,763 1 0

Определению не мешают: Ваз+ (50000); Ьгз+

5 (35000); Са -+ (10000); 11 (4000); Са- + (2000);

1 аз+ из+ Мпз+ (1000); P з (700); Мое+ (600); Азз+, Tb +, Ноз+ (400); 7n-, Naз+ (200);

Pb -+, Ga2+, Со2+ F (100); Си в присутствии тиомочевины (100); Х12+ (90); U6 (70); Егз+, 10 Ец" + (50) уз+ 1Ьз+ (40) Сев+ (30) . А1з+ в присутствии NaF (10); Fe -+ в присутствии гидроксиламина (10); Сгз+ (7); С204 (4);

КЬ,О.- (3,5); ВР+ W4+ (2); винная кислота (1); Sn -+ 4+, V20,.- (0,3); In+, Ge4+ (0,2);

Т14+ (0,1); Fe + (0,07).

Пр имер. К 1 — 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1 — 3,5 мг галлия, добавляют 1 мл 5 10 4М раствора реагента 2(3 4 -диоксифенил)-азо-4,5,6,7- тетрагидробенз20 тиазола, 9 »4л буферного раствора (рН 6;

1» 0,6) и доводят этанолом до 25 мл. Затем полученную смесь тщательно перемешивают (окраска при этом развивается сразу) и фотометрируют при л 540 лтмк на ФЭК-56 или npII

i. 550 м»тк на СФ-4. Ошибка определения не превышает 5%.

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения гал30 лия с применением органических реагентов, 279157

Ф,:. иРедактор H. Л. Корченко Составитель Ю. И. Куценко Корректор Л. Л. Евдонов

Заказ 3318/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Москва, jl(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 отлача ощайся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качесгве органического реагента используют

2-(3 4 -диоксифенил) - азо-4,5,б,7 - тетрагидробензтиазол.