Способ определения массовой концентрации n метилпирролидона в воздухе методом хроматографии

Авторы патента:

Вахромов Николай Николаевич (RU)

Борисанов Дмитрий Владимирович (RU)

Бубнов Максим Александрович (RU)

Пискунов Александр Васильевич (RU)

Дутлов Эдуард Валентинович (RU)

Карпов Николай Владимирович (RU)

Гудкевич Игорь Владимирович (RU)

G01N30/02 - колоночная хроматография

Владельцы патента RU 2712961:

Публичное акционерное общество "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез" (ПАО "Славнефть-ЯНОС") (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания N-метилпирролидона в воздухе. Способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом газовой хроматографии включает подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С. Техническим результатом является повышение чувствительности метода анализа. 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания N-метилпирролидона в воздухе.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа - гелия в испаритель, в котором поддерживают температуру 200°С, при этом в качестве хроматографии используют газожидкостную хроматографию. Параметры режима работы хроматографа поддерживают следующие:

Температура испарителя - 200°С;

Расход газа-носителя - гелия - 40 см³/мин.

(«Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны», Москва, Информационно-издательский центр Госкомсанэпидемнадзора Российской Федерации, 1993 г).

Однако этот способ дорог и позволяет определять концентрацию N-метилпирролидона только с 50 мг/м³, что является достаточно высокой концентрацией при предельно допустимой концентрации в воздухе рабочей зоны в 100 мг/м³ и субъективной реакции дискомфорта при 8,2 мг/м³, что происходит при незначительных утечках N-метилпирролидона.

Технической задачей изобретения является увеличение чувствительности способа определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе, позволяющее находить даже незначительные утечки N-метилпирролидона, снижение стоимости способа.

Поставленная техническая задача решается использованием способа определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, при этом в качестве хроматографии используют газовую хроматографию, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С.

Способ осуществляют следующим образом: хроматографическую колонку промывают последовательно смесью ацетона и бензола, затем гексаном, после чего высушивают очищенным и осушенным воздухом. В колонку заливают 5% раствор гидроксида калия (КОН) на 4 часа, после чего раствор сливают и колонку продувают азотом в термостате при повышенной температуре и заполняют сорбентом. Колонку присоединяют к испарителю хроматографа, устанавливают расход азота 30-40 см³/мин и выдерживают в течение 1 часа, равномерно повышая температуру колонки от 100°С до 160°С, и выдерживают в течение 6-8 часов. После выполнения процедуры подготовки колонку присоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры режима работы хроматографа:

Температура испарителя - 150°С;

Расход газа-носителя - азота - 40 см³/мин.

Проводят градуировку хроматографа по пяти готовым растворам N-метилпирролидона различной концентрации и строят градуировочный график.

Отобранную микрошприцом пробу вводят в токе газа-носителя в испаритель и проводят обработку результатов.

Примеры осуществления способа в сравнении с прототипом приводим в таблице 1.

Показатель точности измерения по прототипу и предлагаемому способу при доверительной вероятности 0,95 составляет 20% (суммарная погрешность измерения). Полученные результаты находятся в пределах допустимых отклонений.

Как видно из таблицы способ по прототипу не определяет низкие концентрации N-метилпирролидона.

Использование газовой хроматографии, азота в качестве несущего газа и снижение температуры в испарителе позволяют удешевить способ, при этом повысив его чувствительность в 50 раз (до 1 мг/м³). Экономический эффект возникает в основном за счет снижения стоимости газа-носителя (стоимость азота составляет 138 рублей за 1 м³ при нормальных условиях, стоимость гелия - 1097 рублей за 1 м³ при нормальных условиях).

Способ определения массовой концентрации N-метилпирролидона в воздухе методом хроматографии, включающий подготовку хроматографической колонки, градуировку хроматографа, подачу пробы в токе несущего газа в испаритель, в котором поддерживают повышенную температуру, отличающийся тем, что в качестве хроматографии используют газовую хроматографию, в качестве несущего газа применяют азот, температуру в испарителе поддерживают 150°С.

Настоящее изобретение относится к способу определения содержания ментола в композиции традиционного китайского лекарственного средства. Способ определения содержания ментола в композиции традиционного китайского лекарственного средства, состоящей из: Fructus Forsythia, Flos Lonicerae, Radix Isatidis, Semen Armeniacae Amarum, ментол, Herba Houttuyniae, ревень, Herba Pogostemonis, Rhizoma Dryopteris Crassirhizomae, Rhodiola rosea L., Herba Ephedrae, Radix Glycyrrhizae и гипса включает: 1) экстракцию композиции традиционного китайского лекарственного средства с применением неполярного растворителя с получением исследуемого раствора; 2) получение раствора сравнения с применением ментол-содержащего соединения сравнения и неполярного растворителя, такого же как на стадии 1); 3) определение при помощи газовой хроматографии содержания ментола в исследуемом образце и растворе сравнения, при этом условия хроматографирования следующие: слабополярная капиллярная хроматографическая колонка; начальная температура колонки 80-100°С; указанную температуру поддерживают в течение 10-15 минут, затем увеличивают до 120-160°С со скоростью 6-10°С в минуту, поддерживают в течение 1,5-3,5 минут, затем увеличивают до 240-300°С со скоростью 100-160°С в минуту и поддерживают в течение 5-20 минут.

Способ количественного определения глицина в биологических лекарственных препаратах методом гидрофильной высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2700831

Изобретение относится к области здравоохранения, в частности к контролю качества биологических лекарственных препаратов, и может быть использовано для количественного определения глицина в биологических лекарственных препаратах, содержащих глицин в качестве вспомогательного вещества.

Способ определения наличия β-казеина аллелей а1 и/или а2 группы в молоке крс // 2697248

Изобретение относится к биотехнологии, аналитической химии и касается способа определения содержания β-казеина А1 и/или А2 групп в молоке, молочных продуктах, молочных составных продуктах, молокосодержащих продуктах.

Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2696010

Изобретение относится к области аналитической химии и представляет собой способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающий отбор пробы, экстракцию, центрифугирование, фильтрацию, введение растворенного остатка в хроматограф с использованием элюента, обработку результатов анализа, отличающийся тем, что в качестве пробы берут навеску тканей или органов животных массой 5 г, экстракцию проводят 5 мл 1,5 мМ водным раствором трилона Б и 5 мл 1% раствором трихлоруксусной кислоты в течение 15 минут, раствор перемешивают 20 минут, центрифугируют 15 минут, фильтруют, после фильтрации проводят очистку экстракта путем твердофазной экстракции (ТФЭ) на картридже Oasis HLB 3 см3×60 мг, который предварительно перед использованием конденсируют 3 мл метанола и 3 мл водного раствора трихлоруксусной кислоты рН=4,0, полученный экстракт пропускают со скоростью 1 мл/мин через картридж, затем сушат в вакууме под давлением 20 мм рт.ст.

Способ газохроматографического анализа микропримесей веществ в газе и устройство для его реализации // 2694436

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к способам и устройствам для хроматографического анализа веществ в газовых и/или паровых смесях и может быть использовано для определения микропримесей.

Способ количественного определения фенола в биологических лекарственных препаратах методом газожидкостной хроматографии // 2693518

Изобретение относится к области здравоохранения, в частности к контролю качества биологических лекарственных препаратов, и может быть использовано для количественного определения фенола в биологических лекарственных препаратах, содержащих фенол в качестве консерванта.

Картридж для пассивной адсорбции углеводородов // 2691711

Изобретение относится к картриджу для пассивной адсорбции углеводородов и может быть использовано для адсорбции углеводородов из газовоздушной смеси почвогрунта с последующим определением их массовой концентрации методом хромато-масс-спектрометрии.

Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов при выполнении дезинсекции // 2690705

Настоящее изобретение относится к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами. Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов путем определения степени разложения дисперсной фракции аэрозоля фосфорорганического соединения состоит из разделения аэрозоля на дисперсные фракции с помощью импактора и определения в экстрактах проб изменения доли «рабочего» фосфора в общем, отличающийся тем, что общий фосфор определяют по площади неразделенного хроматографического пика всех фосфорорганических компонентов пробы газохроматографическим методом с пламенно-фотометрическим детектированием, используя вместо хроматографической колонки полый капилляр, в условиях минимальной скорости азота через капилляр, равной 0,1 см3/мин, и постоянной температуры термостата капилляра 250°С, равной температуре детектора.

Хроматографический способ разделения компонентов смеси в растворе // 2688594

Способ относится к аналитической химии и может быть использован для разделения компонентов в растворе и количественного определения состава смеси. Хроматографический способ разделения компонентов смеси в растворе включает подачу подвижной фазы с введенной в нее смесью разделяемых компонентов в хроматографическую колонку хроматографа, содержащую, по крайней мере, одну неподвижную фазу, выполненную из пористого материала, и последующее измерение концентраций разделенных компонентов смеси.

Способ определения цефотаксима методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2687493

Настоящее изобретение относится к способу определения цефотаксима методом обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии, включающему изократический режим элюирования с использованием хроматографической колонки, заполненной сорбентом с размером частиц 5 мкм, в качестве подвижной фазы используют смесь раствора ацетата аммония с ацетонитрилом, отличающийся тем, что хроматографическое разделение производится на колонке размером 250×3 мм, заполненной сорбентом С18, с использованием в качестве подвижной фазы смеси 0,02 М раствора ацетата аммония рН=4,7 с ацетонитрилом в соотношении 90:10 с применением ультрафиолетового детектора при длине волны 252 нм и объеме вводимой пробы 10 мкл.